Организация работы и техника безопасности при работе в лаборатории (стр. 4 )

2.2.4. Фракционная перегонка

Если при простой перегонке смеси веществ с близкими температурами кипения отдельно собирать дистиллят в начале, середине и конце перегонки, то первая фракция содержит больше всего компонента с наименьшей температурой кипения, средняя по составу близка к начальной смеси, последняя фракция обогащена компонентом с наибольшей температурой кипения. Проводя перегонку отдельных фракций многократно, можно, таким образом, компоненты разделить полностью. Поскольку такой метод трудоемок и связан с большими потерями, то в настоящее время такой, так называемый метод фракционной пере­гонки не применяют.

Для разделения веществ с близкими температурами кипения применяют ректификaцию.

Ректификация - это процесс, при котором жидкие смеси разделяют путем многократного частичного испарения жидкости и конденсации паров.

Ректификацию проводят в ректификационных колонках различного исполнения. Лабораторная ректификационная установка с колонкой типа Вигре приведена на рисунке 5.

В ректификационной колонке происходит массо - и теплообмен между движущимися в противоположных направлениях паром и жидкостью, в результате чего поднимающийся вверх

пар обогащается компонентом с более низкой температурой кипения (более летучим компонентом), а движущаяся вниз жидкость (флегма) обогащается компонентом с более высокой температурой кипения (менее летучим компонентом).

Рис.5 Прибор для ректификации при пониженном давлении ( вакууме )

Разделительная способность ректификационных колонок зависит от величины поверхности контакта, от продолжительности контакта и т. д. Таким образом, эффективность ректификационных колонок можно изменить путём изменения высоты колонки, конструкции колонки, характера насадки и количества флегмы. Эффективность ректификационных колонок характеризуется числом «теоретических тарелок». Одна «теоретическая тарелка» соответствует одному термодинамическому равновесию между паровой и жидкой фазами.

Рабочий режим характеризуют флегмовым числом, показывающим соотношение количества флегмы и дистиллята за один и тот же промежуток времени. Чем больше флегмовое число, тем больше разделительная способность установки. Но флегмовое число, котopoe больше, чем двойное число теоретических тарелок, дополнительного эффекта практически не даст и является лишней затратой времени.

Для проведения практических занятий применяют следующие смеси:

этанол и вода в объемном соотношении 1:1; ацетон и этанол в объемном соотношении 1:1.

Лабораторная работа 1 (вариант 1)

Тема. Разделения смесей органических веществ перегонкой и ректификацией.

Собирают аппаратуру для простой перегонки (рис. 2) с перегонной колбой на 250 мл.

NB!!!! Обратите внимание на положение термометра в аппаратуре ( ртутный шарик должен находиться на 10 - 15 мм ниже отводной трубки дистилляционной колбочки ).

В колбу наливают 100 мл разделяемой смеси. В жидкость вносят "кипелки" (пористые кусочки кирпича или фарфора) для достижения равномерного кипения смеси. Колбу соединяют с холодильником, через который проnyскают слабый поток воды. В качестве приемника используют измерительный цилиндр вместимостью 100 мл. Смесь нагревают до кипения и регулируют пламя горелки так, чтобы скорость дистилляции была бы 1-2 капли в секунду. Ре­гистрируют: температуру начала кипения (температура появления первой капли в приемнике) и затем температуру через каждые 5 мл дистиллята. Данные вносят в таблицу.

Количество дистил­лята в мл	0*	5	10	15	20	25	30	35	40
Температура кипения:, ОС

----------------

*начало кипения

Рис. 6 Кривые дистилляции смеси бензола и толуола (1:1) для простой перегонки (А) и ректификации при ф. ч.= 5 (В) и ф. ч.=1О (С). 1С - предварительная фракция; 2С - первая основная фракция (бензол); 3С - промежуточная фракция; 4С-­вторая основная фракция (толуол).

Задания.

На основе полученных данных построить кривую перегонки смеси ацетон-спирт этиловый. Сравнить кривые простой перегонки и ректификации. Какие выводы можно сделать насчет эффективности простой перегонки и ректификации на основе этих кривых?

Лабораторная работа 1 (вариант 2)

Тема. Перегонка анилина с водяным паром.

Смесь около 10 мл анилина и 80 – 100 мл воды помещают в колбу и проводят процесс перегонки анилина с водяным паром. Для этого собирают установку (рис.4), состоящую из парообразователя, перегонной колбы, холодильника, алонжа и приемника. Парообразователь заполняют водой приблизительно до половины и соединяют через тройник с колбой. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них помещают стеклянную трубочку, нижний конец которой доходит почти до дна колбы. Верхний конец её с помощью короткой резиновой трубки соединяют через тройник с парообразователем. Во второе отверстие вставляют короткую, изогнутую под углом в 30 - 45˚ стеклянную трубку, соединяющую колбу с холодильником. На тройник, который связывает между собой парообразователь и колбу, надевают короткую резиновую трубку с зажимом. Зажим остается открытым до начала перегонки для того, чтобы в перегонной колбе не собирался конденсат в результате охлаждения водяных паров. В колбу наливают анилин и воду, нагревают парообразователь. Одновременно (через асбестовую сетку) подогревают колбу. Как только начнет образовываться пар, нагревающий жидкость в перегонной колбе, резиновую трубку, надетую на тройник, закрывают зажимом. Спустя некоторое время в приемнике собирается эмульсия (анилин – вода), расслаивающаяся при стоянии. Перегонку заканчивают, когда в холодильнике будут образовываться капли чистого дистиллята (воды). Затем открывают зажим на тройнике (чтобы жидкость из колбы не «засосало» в парообразователь) и выключают парообразователь. В конце перегонки в приемнике собирается почти бесцветный анилин. Из приемника эмульсию переносят в делительную воронку, отстаивают, часть воды сливают. Из оставшейся в делительной воронке смеси анилина с водой анилин экстрагируют этиловым эфиром в количестве 15 – 20 мл. Воронку несколько раз встряхивают, содержимое отстаивают. Эфирный экстракт анилина после отстаивания будет находиться в верхнем слое, а вода – в нижнем. Растворитель отгоняют на водяной бане. Выход анилина рассчитывают.

Следует обратить внимание на то что, несмотря на высокую температуру кипения анилина (184˚С) процесс перегонки с водяным паром проводят при температуре около 100˚С.

Задания.

Провести перегонку грязного анилина с водяным паром. Рассчитать выход чистого продукта. Доказать опытным путем основные свойства анилина. Для этого в пробирку налить 1 мл водной эмульсии анилина и опустить в неё красную лакмусовую бумажку. Лакмусовая бумажка не меняет своей окраски. Почему? Получить соль анилина и разложить её щелочью. Для этого к 0,5 мл анилина прибавить 1 каплю 50%-ной серной кислоты. Выпадает белый кристаллический осадок сернокислой соли анилина, трудно растворимой в воде. Аналогично получить солянокислую соль анилина (с концентрированной соляной кислотой), которая легко растворяется в воде. В пробирку с солью анилина прилить 1 мл 10-ного раствора гидроксида натрия. Происходит выделение анилина. Написать уравнения происходящих реакций.

2.3 Экстракция

Экстракция (экстрагuрованuе) - это процесс полного илu частичного разделения смеси жuдкuх uлu твердых веществ с помощью растворuтеля (экстрагента), в котором составные части смеси неодинаково растворимы.

Этот процесс является одним из методов разделения веществ. Экстрагировать можно как твердые тела, так и жидкие, представляющие собой раствор какого-либо вещества или трудноразделимую смесь, а также различные соединения из растительного материала. Экстрагирование позволяет с минимальными потерями выделять нужные вещества из сложных смесей даже в тех случаях, когда применение других методов не дает результата из-за ничтожного содержанuя целевого продукта в смеси. Обычно экстрагирование предшествует кристаллизации, перегонке или другим способам очисткu вещества, но иногда оно позволяет сразу получить чистый продукт.

В качестве растворителей применяют различные вещества. Вода может служить для извлечения из смеси тех твердых веществ, которые растворимы в ней. Различные органические растворители (диэтиловый эфир, этиловый спирт, бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод, бензин и др.) чаще используют в лабораторной практике при экстракции органических соединений, но нередко и неорганических веществ.

Растворитель для экстракции должен:

·  мало растворяться в другом растворителе, который содержит экстрагируемое вещество;

·  заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется;

·  быть сравнительно безопасным;

·  не должен химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;

·  легко удаляться при выделении из него вещества.

Экстрагирование можно проводить, используя как простые приспособления - стаканы, делительные воронки, так и автоматически работающие приборы, состоящие из отгонной колбы, экстракционной насадки и обратного холодильника.

Экстрагирование веществ из растворов

Простейший вид экстракции из растворов - встряхивание раствора вещества в определенном растворителе с другим растворителем, не смешивающимся с первым.

Для экстракции органических веществ из водных растворов пользуются делительной воронкой, в которой смешивают водный раствор вещества (около 1/2 объема воронки) с экстрагентом (1/5 - 1/3 объема воронки). Воронку закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение нескольких секунд, придерживая верхнюю пробку одной рукой, а кран на спускной трубке - другой. В воронке может повышаться давление за счет испарения растворителя, поэтому нужно периодически открывать кран и выпускать пары растворителя (при этом воронку держат трубкой вверх и в сторону от стоящего рядом). Кран воронки при этом также должен «смотреть» вверх. После встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют в покое до полного разделения слоёв. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в стакан. Оставшийся слой (экстракт) выливают через верхнее отверстие воронки в другую посуду и сушат подходящим осушителем. После этого растворитель отгоняют на бане или с помощью колбонагревателя.