Организация работы и техника безопасности при работе в лаборатории (стр. 5 )

Экстрагирование твердых веществ

Выделение и очистка твердого вещества может осуществляться путем однократной или многократной экстракции.

При однократной экстракции твердое тонкоизмельченное вещество при перемешивании нагревают с растворителем, (экстрагентом) в колбе с обратным холодильником, после чего экстракт отфильтровывают, испаряют растворитель и выделившееся твердое вещество очищают перекристаллизацией.

При многократной экстракции экстрагируемый материал помещают непосредственно в экстракционный сосуд (насадку), снабженный промежуточным дном из пористого стекла, либо в специальный патрон из фильтровальной бумаги. Пары растворителя из перегонной колбы поступают в обратный холодильник, и сконденсированный растворитель попадает на экстрагируемое вещество в патроне. Когда экстракционный сосуд наполнится до сгиба сливной трубки, экстракт сбрасывается по сифону в перегонную колбу, и процесс экстрагирования повторяется. В подобных экстракторах непрерывного действия экстракт на поверхности экстрагируемого вещества все время обновляется.

При экстракции твердых веществ, смол, масел и растительных продуктов органическими растворителями часто применяют аппарат Сокслета (рис. 1 ,2). Эффект экстракции в аппаратах Сокслета зависит, главным образом, от конструкции насадки. Применяются лабораторные стеклянные насадки для экстракции твердых веществ с конусными шлифами, с впаянным стеклянным нутч-фильтром и с вставным стеклянным вкладышем.

Экстрагирование твердых веществ является довольно распространенной операцией. В зависимости от характера вещества, которое должно быть извлечено, применяют или холодный растворитель (холодное экстрагирование) или горячий растворитель (горячее экстрагирование).

В зависимости от применяемых растворителей различают экстракцию:

а) водой или водными растворителями;

б) органическими растворителями;

в) расплавами.

Одним из наиболее распространенных способов является экстрагирование органическими растворителями. В этом случае применяют аппарат Сокслета (рис 1.). Аппарат состоит из трех частей: колбы, экстрактора и холодильника, обычно шарикового. Все части аппарата соединяются при помощи шлифов. К колбе с растворителем присоединяют экстрактор, в который вводят экстрагируемое вещество, помещенное в специальный сетчатый конус или стеклянный фильтр.

Растворитель в колбе нагревают на водяной или масляной бане до кипения. Пары его через пароотводную трубку поступают в экстрактор, а затем в холодильник, где конденсируются. Конденсат стекает в стеклянный фильтр с экстрагируемым веществом, извлекает требуемое соединение и через трубку для отвода экстракта переливается обратно в колбу. При этом происходит постепенное накапливание извлеченного вещества в колбе, причем количество жидкости практически не изменяется. Это позволяет ограниченным объемом растворителя извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества, так как оно все время обрабатывается чистым растворителем. По окончании экстракции растворитель отгоняют. Если извлекаемое вещество окрашено, то и раствор его окрашен, и конец экстрагирования определяется тем моментом, когда жидкость в экстракторе станет бесцветной. Если экстракт не имеет окраски, то используют другие методы, позволяющие определить окончание процесса экстрагирования.

Лабораторная работа 2 (вариант 1)

Тема. Определение механических примесей методом экстракции

Цель работы: Научится собирать сложную установку и проводить процесс экстрагирования сланцевых продуктов толуолом. Определить массовую долю механических примесей (минеральных и органических, нерастворимых в толуоле).

Аппаратура, реактивы и материалы:

·  аппарат Сокслета (рис. 1) - соединены между собой экстрактор, круглодонная колба, холодильник обратный (шариковый);

·  держатель для фильтра - конус из медной или латунной сетки или стеклянный;

·  нутч - фильтр;

·  стаканчик для взвешивания, бюкс;

·  эксикатор;

·  термостат и сушильный шкаф;

·  нагревательный аппарат - колбонагреватель, масляная баня, песчаная баня;

·  весы механические и аналитические;

·  штатив, колбодержатель, шланги;

·  толуол, марки хч или чда;

·  кальций хлористый, плавленый или кальций хлористый гранулированный;

·  фильтры бумажные «синяя лента», диаметр не менее 120 мм.

Ход работы

1.  Пробу масла без предварительного обезвоживания хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 минут в сосуде заполненном не менее на 3/4 ее объема.

2.  Беззольный бумажный фильтр сушат в бюксе с открытой крышкой не менее 1 часа в сушильном шкафу или термостате при температуре 105-110°С. После чего бюкс закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе, заполненным хлористым кальцием, в течение 30 минут. Затем бюкс взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Бюкс высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторное высушивание продолжается 30 мин.

Проведение испытания

Доведенный до постоянной массы бумажный фильтр складывают в три слоя и помещают в конус или нутч - фильтр. Конус с фильтром устанавливают в стакане и взвешивают с погрешностью не более 0,1г. В фильтр наливают тщательно перемешанный сланцевый продукт и снова взвешивают фильтр со стаканом. Масса фильтра должна быть от 2 до 5 г. Собирают аппарат Сокслета. Присоединяют экстрактор к колбе и заливают в него толуол до тех пор, пока он не начнет переливаться через сифонную трубку в колбу. Добавляют еще 1/3 взятого толуола, и колбу с экстрактором устанавливают в нагревательный аппарат. Нутч - фильтр, в котором находится фильтр с взвешенным продуктом, осторожно помещают в экстрактор с помощью пинцета. Затем присоединяют к экстрактору обратный холодильник. В собранном аппарате верхний край фильтра должен быть на 5­-10мм выше сифонной трубки. Нагреть аппарат так, чтобы толуол стекал не более 5 капель, в 1 сек. Экстракцию продолжают до тех пор, пока растворитель в экстракторе не станет прозрачным. Фильтр с осадком извлекают из экстрактора, переносят в бюкс, в котором сушился фильтр, сушат с открытой крышкой 1 час в сушильном шкафу или термостате при температуре 105-110 °С. Затем бюкс закрывают крышкой и помещают в эксикатор, охлаждают 30 минут и взвешивают с погрешностью не более 0,0002г. Взвешивают и высушивают бюкс до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004г. Время повторной сушки 30 минут.

Обработка результатов

Массовую долю механических примесей (Х) в процентах (%) вычисляют по формуле

X= [(m-m1)/m2]*100 (1)

где m - масса бюкса с фильтром и механическими примесями (г);

m1 - масса бюкса с чистым фильтром (г);

m2 - масса сухого масла (г);

Массу сухого масла (m2) в граммах вычисляют по формуле

m2 = [m3- m2/100]*W (2)

где m3 - масса масла, содержащего воду (г);

W - массовая доля воды в масле, определенная по методике.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными

(с 95% доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений указанных в таблице 1.

Массовая доля механических примесей, %	Сходимость, %	Воспроизводимость, %
до 0,1	0,01	0,02
св. 0,1 до 1,0	0,02	0,05
св. 1,0	0,2	0,5

Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95% доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 1.

Массовая доля механических примесей до 0,005% включительно оценивается как их отсутствие.

Техника безопасности при работе с ЛВЖ (легковоспламеняющиеся жидкости)

При работе в химической лаборатории особое внимание следует обращать технике безопасности. Особо осторожным нужно быть при работе с легковоспламеняющимися жидкостями. Они способны без предварительного подогревания возгораться от кратковременного контакта с источником зажигания (спички, искра, нагревательные приборы).

Об огнеопасности органических растворителей принято судить по температуре вспышки (tвсп..), т. е. по наименьшей температуре, при которой пары данного вещества образуют над его поверхностью смесь с воздухом, вспыхивающую при приближении пламени. Вещества, температура вспышки которых в закрытом сосуде ниже 61°С .

К ЛВЖ относятся:

диэтиловый эфир; бензол; толуол; сероуглерод; ацетон; спирты (метиловый, этиловый, изопропиловый); этилацетат и др.

Работу с огнеопасными веществами можно проводить только вдали от огня или сильно нагретых предметов или включенных электроплиток и другиx нагревательных приборов!!!

Лабораторная работа 2 (вариант 2)

Тема. Извлечение красящего пигмента из лепестков календулы (ноготки)

Цель работы: Научиться собирать экстракционную установку (рис.2) и проводить процесс экстрагирования (извлечения) красящего пигмента из лепестков календулы спиртом. Рассчитать выход продукта.

Аппаратура, реактивы и материалы:

Аппарат Сокслета (рис. 1 ), соединены между собой – экстрактор, круглодонная колба, холодильник обратный (шариковый); Держатель для фильтра – конус из медной или латунной сетки или стеклянный нутч-фильтр; Стаканчик для взвешивания, бюкс; Нагревательный аппарат – колбонагреватель, масляная баня, песчаная баня; Весы технические и аналитические; Штатив, колбодержатель, шланги; Спирт этиловый, хч; Термостат или сушильный шкаф; Кальций хлористый плавленый или кальций хлористый гранулированный; Холодильник Либиха (для отгонки); Реакционная колба (для отгонки растворителя); Соединительная насадка; Термометр с t°0 –до 150°С Аллонж; Колба приемник.

Календула (Саlеndulа) – род растений семейства Астровых (Asteraceae). Известно свыше 20 видов растений календулы, произрастающих главным образом в Средиземноморье, на востоке до Ирана, а также в Центральной Европе. У нас известно 4 вида, которые встречаются по морским побережьям, в зарослях кустарников, на склонах.