Таблица 1
Атомные рефракции и рефракции связей
С H O'' (карбонил) O< (эфиры) O' (гидроксил) Cl Br I | 2,418 1,100 2,211 1,643 1,525 5,967 8,865 13,900 | N (первичные амины) N (вторичные амины) N (третичные амины) S (меркаптаны) CN (группа) (двойная связь) >C=C< (тройная связь) –C ≡ C– | 2,322 2,449 2,840 7,69 5,459 1,733 2,398 |
3. Теоретические основы рефрактометрических измерений.
Рассматривая преломление светового луча на границе двух каких-либо прозрачных сред I и II при условии, что вторая среда обладает большей преломляющей способностью 
(
и 
- показатели преломления соответствующих сред), а первая среда - не вакуум и не воздух, то отношение синуса угла падения к синусу угла преломления даст величину относительного показателя преломления 
. Величина может быть также определена как отношение показателей преломления рассматриваемых сред. Следовательно,
.
При увеличении угла падения 
будет увеличиваться и угол преломления 
, всегда оставаясь меньше угла . Следовательно, когда угол достигнет 90е, величина угла достигнет некоторой предельной величины, меньшей 90°. При этом падающий луч будет скользить вдоль поверхности раздела двух сред. Если угол = 90°, то 
и, следовательно, выражение:
примет вид: 
Тогда 
.
Если первой средой будет, например, органическая жидкость, коэффициент преломления которой должен быть определен, а второй средой - оптическая призма с известным показателем преломления , то исходя из полученного соотношения, ясно, что для того, чтобы определить , достаточно измерить величину угла . К этому и сводится экспериментальная задача.
 |
На рис.3 представлено классическое объяснение закона преломления сред. Это метод легко применим в рефрактометрах старшего поколения по типу Аббе.
Однако, в настоящее время данный метод имеет меньшее распространение. Так как, если исследуемый образец непрозрачная темная жидкость тогда большая часть интенсивности будет потеряна, а также для образцов имеющих высокую мутность произойдет рассеиванье света. Для того, чтобы определить показатель преломления темных и мутных жидкостей пользуются методом критического угла.
Свет из точечного источника входит в призму. Призма должна иметь более высокий показатель преломления, чем исследуемый образец. Призму могут изготовить например из сапфира, с преломляющим индексом более чем 1,75.
Лучи света преломляются при входе в образец. Угол преломления является настолько большим, что свет практически весь отражается назад через призму.
Угол, под которым происходит отражение, называется критическим углом и обнаруживается на диодном множестве как переход от света к темноте.
Лабораторная работа 13
Тема. Рефрактометрия.
Цель работы: Определение состава смеси двух органических жидкостей рефрактометрическим методом.
Приборы:
· автоматический рефрактометр J57;
· конические колбы с притертой пробкой, 50 мл;
· пипетка, 3 мл (1 шт.), 10 мл (2 шт.).
Реактивы:
· этиловый спирт 96,5%;
· ацетон 99,5%.
Ход работы:
Приготовить в конических колбах с притертой пробкой ряд стандартных смесей органических жидкостей (этиловый спирт - ацетон). Этиловый спирт и ацетон взять в следующих соотношениях:Реактив | Номер раствора | ||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |
Спирт (мл) | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Ацетон (мл) | 10 | 9 | 8 | 7 | 6 | 5 | 4 | 3 | 2 | 1 | 0 |
Показатель преломления |
. Перед определением растворы тщательно перемешать. Получить от преподавателя смесь органических жидкостей с неизвестным соотношением этиловый спирт-ацетон. Измерить величину показателя преломления исследуемого раствора и затем по графику установить состав смеси.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 |
Основные порталы (построено редакторами)