Лабораторная работа 5
Тема: Потенциометрическое титрование. Метод осаждения.
Цель работы: Методом аргентометрического осаждения определить содержание хлорида натрия в кетчупе.
Сущность осадительного титрования:
Метод объединяет титриметрические определения, основанные на реакциях образования осадков малорастворимых соединений. В этих целях пригодны только некоторые реакции, удовлетворяющие определенным условиям. Реакция должна протекать строго по уравнению и без побочных процессов. Образующийся осадок должен быть практически нерастворимым и выпадать достаточно-быстро, без образования пересыщенных растворов.
Метод основан на реакции осаждения ионов хлора. NaCl + AgNO3 = AgCl¯ + NaNO3
 |
Посуда и оборудование:
- Автоматический титратор (Mettler Toledo T50) Бюретка титратора, 10 или 20 мл Комбинированный стеклянный электрод (DM 141-CS) Химический стакан, 100 мл Пластиковые стаканчики для титратора Пипетка пластмассовая Мерная колба, 50 мл, 250 мл Пипетка,10 мл, 25 мл Бюкс или чашка Петри для взятия навески Аналитические весы Воронка стеклянная, диаметр 40, 60 мм
Реактивы:
- Нитрат серебра, AgNO3 , 0,1 М раствор Хлорид натрия NaCl, кристаллический Серная кислота H2SO4 , 0,2 М раствор Хромат калия, K2CrO4, раствор Дистиллированная вода
Ход работы:
1. Приготовление растворов нужной концентрации
- Приготовление раствора NaCl 0,1 М. Для этого нужно взвесить на аналитических весах точно 0,2922 г сухой соли, количественно перенести навеску в мерную колбу вместимостью 50 мл, довести до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешать. Раствор NaCl используют в качестве стандартного раствора для определения титра раствора AgNO3.
- Приготовление раствора H2SO4 0,02 М. Раствор готовят в мерной колбе на 250 мл путем разбавления 0,2М раствора H2SO4. Раствор используют для растворения кетчупа.
2. Подготовка к работе автоматического титратора Mettler Toledo T50
- Титратор включить в сеть. Проверить, заполнена ли склянка прибора рабочим раствором AgNO3 0,1 М. Установить (если не установлена) на титратор бюретку, зажав её соответствующим фиксатором. Включить прибор нажатием клавиши On/Off. Дождаться окончания запуска, самодиагностики системы и появления панели управления. Затем появится сообщение, требующее выбора титранта. В сообщении следует указать титрант AgNO3 с концентрацией 0,1 mol/l.
Далее следует промыть бюретку свежим раствором нитрата серебра. Для этого на сенсорной панели следует нажать кнопку Manual, в появившемся меню выбрать Burette, затем Rinse (промыть).
Количество циклов промывки бюретки указывают в пункте меню: Cycles (рекомендуется 2 раза).
Для запуска промывки бюретки нажать Start. По окончании промывания нажать клавишу ОК.
Для возвращения в предыдущее меню нажать несколько раз клавишу Back.
Следует учитывать, что при промывании наконечник бюретки должен быть опущен в банку для отходов или пустой стакан!!!
3. Определение титра раствора AgNO3
Стандартизация раствора AgNO3 основана на титровании аликвоты стандартного раствора NaCl раствором нитрата серебра. В качестве индикатора применяют хромат калия K2CrO4. Процесс определения титра автоматизирован.
- В пластиковый стаканчик пипеткой внести 5 мл 0,1 M раствора NaCl. Добавить пипеткой 1 каплю индикатора K2CrO4 до появления ярко-жёлтой окраски Добавить 50 мл дистиллированной воды Стаканчик закрепить в стенде для титрования фиксирующим кольцом. Поместить электрод в свободное отверстие в стенде титратора, предварительно сняв защитный резиновый колпачок в верхней части электрода. Электрод не должен касаться мешалки и дна стакана. Наконечник бюретки титратора поместить в стакан с исследуемым раствором (не погружая непосредственно в раствор).
Для запуска определения титра раствора AgNO3 следует нажать клавишу
Setup Þ Chemicals Þ Titrants, в приведённом списке, путём пролистывания списка, выбрать нужный титрант:
Type Name Concentration Drive
GT AgNO3 0.1 mol/L PnP 1
(Method ID: GT 002 Titer AgNO3)
После чего следует нажать клавишу Titer Þ Start
По окончании титрования прибор автоматически обновит концентрацию AgNO3.
4. Аргентометрическое титрование
В пластиковом стакане для титрования взвесить на аналитических весах 1,4 – 1,6 г кетчупа. Растворить его в 50 мл 0,02 М серной кислоты. Закрепить стакан в стенде для титрования фиксирующим кольцом. Поместить электрод в свободное отверстие в стенде титратора, предварительно сняв защитный резиновый колпачок в верхней части электрода. Электрод не должен касаться мешалки и дна стакана.
Наконечник бюретки титратора поместить в стакан с исследуемым раствором (не погружая непосредственно в раствор).
Для запуска методики определения содержания хлоридов в кетчупе следует нажать клавишу Methods. В приведённом списке, путём пролистывания списка, выбрать методику:
Type ID Title
GT 001 Chloride content in Ketchup
Далее нажать кнопку Start.
В появившееся окно следует ввести массу навески кетчупа. (Sample Size)
После чего нажать клавишу Start. Прибор начнёт работу.
Результаты титрования прибор автоматически выводит на принтер.
После проведения измерения электрод необходимо промыть дистиллированной водой, и оставшиеся капли убрать с помощью фильтровальной бумаги. Стакан с определяемым образцом снять с установки, мешалку промыть дистиллированной водой.
5. Обработка полученных данных
Результат титрования прибор выводит в отчёте.
Для расчёта содержания хлоридов в продукте можно использовать формулу: R1=
%
VEQ – объём титранта, пошедшего на титрование пробы до установления точки эквивалентности, мл.
MNaCl = 58,44 г/моль
m – навеска кетчупа, г.
Лабораторная работа 6
Тема: Кондуктометрическое титрование. Определение серной кислоты и сульфата меди при их совместном присутствии.
Цель работы: Определить с помощью кондуктометрического титрования содержание серной кислоты и сульфата меди в исследуемом растворе.
Посуда и принадлежности:
- Кондуктометр с кондуктометрическим электродом. Бюретка, 25 мл Магнитная мешалка Мерная колба, 1000мл Химический стакан, 250 мл
Реактивы:
- Гидроксид натрия, 0,1 н (фиксанал) Дистиллированная вода
Выполнение работы:
1. Приготовление раствора NaOH, 0,1 н
В мерной колбе вместимостью 1000 мл приготовить точный рствор гидроксида натрия из фиксанала.
Раствор используется в ходе работы как рабочий раствор для титрования определяемой смеси раствора серной кислоты и сульфата меди.
2. Подготовка к работе кондуктометра.
Включить кондуктометр и погрузить электрод в стакан с дистиллированной водой. Выдержать электроды в воде 15 мин.
3. Кондуктометрическое титрование исследуемого раствора.
К контрольной задаче добавить 25 мл дистиллированной воды для полного погружения электрода, поместить в раствор магнитную мешалку, опустить в раствор кондуктометрический электрод, чтобы платиновые пластины находились полностью в растворе. Включить магнитную мешалку и тщательно перемешать раствор.
Снять показания электропроводности до начала титрования.
Закрепить на штативе бюретку для титрования, заполнить ее приготовленным точным раствором гидроксида натрия. Приступить к титрованию, приливая 0,1 н раствор NaOH, к анализируемой и перемешиваемой при постоянной скорости пробе по 0,5 мл. После приливания каждой порции рабочего раствора снимать показания электропроводности на шкале кондуктометра в mS/сm.
По результатам титрования заполнить таблицу:
Объем раствора NaOH, V, мл | æ, mS/сm |
0 | |
0,5 | |
1,0 |
2. Построение кривой титрования.
По полученным данным построить кривую титрования смеси серной кислоты и сульфата меди раствором NaOH в системе координат: ось Х – объем NaOH, осьУ – æ раствора. На кривой титрования серной кислоты и сульфата меди гидроксидом натрия имеется два излома. До достижения первой точки эквивалентности, соответствующей нейтрализации серной кислоты, электропроводность уменьшается. При дальнейшем прибавлении раствора гидроксида натрия она практически не изменяется, так как ионы меди в растворе замещаются ионами натрия по реакции:
Cu2+ + SO42- + 2Na+ + 2OH- = Cu(OH)2↓ + SO42- + 2Na+
Как только закончится реакция осаждения гидроксида меди, дальнейшее прибавление раствора гидроксида натрия ведет к значительному возрастанию электропроводности.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 |
Основные порталы (построено редакторами)