22. В поле Curve type выбрать Linear though Zero.
23. В поле Measurements wavelength установить длину волны, при которой происходит максимальное светопоглощение (см. пункт «Определение максимального светопоглощения»).
24. Установить размерность мг/мл (г/л).
25. Заполнить таблицу стандартных данных, т. е ввести концентрации растворов.
26. Установить кювету с веществом, относительно которого программа будет строить калибровочный график, в кюветное отделение и закрыть крышкой.
27. Нажать Measure Standart.
28. В появившимся окне Calibration (в поле Operator должно быть введено имя и фамилия на латинском) нажать на Measure.
29. После окончания процедуры измерения оптической плотности холостой пробы снова появится окно Calibration.
30. Извлечь кювету из кюветного отделения, промыть и заполнить следующим стандартным раствором.
31. В появившемся окне п. 29 ничего не менять, галочку напротив Measure blank НЕ СТАВИТЬ, нажать на Measure.
32. Повторить пункты 30 и 31со всеми 6 стандартными растворами.
33. Поместить в принтер бумагу и распечатать калибровочный график, нажав на Print.
34. Для того, чтобы измерить оптическу плотность исследуемого раствора, полученного у преподавателя, необходимо нажать на Go to Samples Mode, в появившемся сообщениие выбрать Save with calibration.
35. Поместить кювету с исследуемым раствором в кюветное отделение, измерить его оптическую плотность, нажав на Measure Samples. В появивщемся окне заполнить все пустые поля. Затем нажать на Measure. Сделать 3 замера.
36. Для выхода зайти в меню File → Exit.
37. На спектрофотометре нажать на кнопку HOME, после чего на его экране появятся показания оптической плотности и длины волны. Затем прибор можно выключить, нажав для этого кнопку вкл/выкл на задней панели спектрофотометра.
Лабораторная работа 12
Тема: Оптические методы анализа. Рефрактометрия.
Цель работы: Определение влаги в растительных маслах.
Приборы:
· автоматический рефрактометр J57;
· пипетка, 3 мл;
· пробирка для центрифуги с пробкой, 10 мл (2 шт.);
· аналитические весы.
Реактивы:
· подсолнечное масло (нерафинированное);
· глицерин 88-90%;
· дистиллированная вода.
Ход работы:
1. Взвесить в сухой предварительно взвешенной пробирке для центрифуги 5-7 г исследуемого подсолнечного масла, с точность до 0,0001 г. Добавить в ту же пробирку 1-2 г глицерина.
2. Закрыть пробирку пробкой и взбалтывать смесь в течение 5 минут путем многократных опрокидываний.
NB! Сильных встряхиваний следует избегать, так как это может привести к образованию стойкой эмульсии, которую трудно разделить на слои.
3. Поместить пробирку в центрифугу и уравновесить ее другой пробиркой, заполненной водой. Произвести центрифугирование в течение 1-2 минут (1000 об/мин.).
4. Пробирку закрыть пробкой и взболтать смесь вторично в течение 2 минут. Вновь центрифугировать в течение 2 минут.
5. Достигнув полного разделения слоев, определить показатель преломления глицерина, отбирая его пипеткой. Отбор произвести на трех разных уровнях, и из полученных значений найти среднее.
NB! При измерениях необходимо соблюдать постоянную температуру.
6. Рассчитать содержание влаги в масле по формуле:
,
где 0,03 – поправка на остаточную равновесную влажность масла, которую находят по формуле:
;
- показатель преломления исходного глицерина;
- показатель преломления глицерина после взбалтывания с подсолнечным маслом;
m1 – навеска глицерина, г;
m – навеска масла, г;
760 – фактор пересчета.
Опыт повторить 3 раза. Рассчитать среднее содержание влаги 
Автоматический рефрактометр J57
Последовательность работы с рефрактометром
Включить рефрактометр в сеть. С призмы снять черную крышку. При помощи пипетки или шприца поместить на призму исследуемую пробу, заполнив всю ее поверхность.
Задача
Построить график зависимости показателя преломления водных растворов глицерина от состава по следующим данным:
w,% 0 20 40 60 80 100
п 1,333 1,359 1,378 1,410 1,427 1,455
Определить по графику, используя прием интерполяции, состав водного раствора глицерина, если показатель преломления этого раствора
пх = 1,384.
Рефрактометрический метод анализа
Теоретические основы
1.1. Сущность метода и область применения
Рефракцией (от лат. «refractus» - преломленный) называют явление преломления световых лучей на границе раздела двух различных по своей природе оптических сред. Слово «рефрактометрия» означает измерение преломления света. Так как преломление света оценивается по величине так называемого показателя преломления, то под рефрактометрией понимают измерение показателя преломления.
Рефрактометрическим анализом (а часто просто «рефрактометрией») называют метод анализа, основанный на зависимости показателя преломления от состава системы. Эта зависимость устанавливается экспериментально путем определения показателя преломления для ряда стандартных систем известного состава.
На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах: состав смеси-показатель преломления. При этом по оси «состав смеси» откладывают содержание одного из компонентов в смеси. Имея такой график, можно определить показатель преломления смеси неизвестного состава и по нему установить ее состав.
Для водного раствора сахара такой график имеет следующий вид (рис. 1).
Рис. 1. График зависимости показателя преломления водного раствора сахара от концентрации
Преимуществами рефрактометрического метода анализа являются: простота, точность (до сотых долей процента определяемого вещества), быстрота, возможность производить анализ, располагая весьма малым количеством вещества (0,05-0,50 г), а также проводить анализ без отбора пробы, пользуясь приспособлениями, встроенными в стенки реакторов, или применяя погружные рефрактометры.
Рефрактометрия широко используется для количественного анализа различных бинарных систем (водных растворов веществ, неводных растворов, смесей двух жидкостей). Обычными объектами анализа являются растворы спиртов, сахара, глицерина, кислот, оснований, солей.
Рефрактометрический метод может быть применен и для анализа тройных систем. Однако в этом случае необходимо установление зависимости от состава смеси еще одного фактора (плотности, температуры кипения, поверхностного натяжения, вязкости и т. д.). Диаграмма состав - свойство в этом случае имеет вид треугольника (рис. 2).
Большое значение имеет рефрактометрический метод для анализа разнообразных сложных систем. Сюда относятся различные биологические и пищевые продукты, горючие и смазочные материалы, лекарственные препараты и т. д. Во многих случаях анализ таких систем упрощается за счет того, что часть компонентов смеси находится практически в постоянном соотношении. В этом случае оказывается возможным отдельное определение содержания только тех компонентов (одного или двух), концентрация которых является переменной, и суммарное определение всех остальных.
Рис. 2. Треугольная диаграмма для рефрактометрического анализа тройной системы:
этиловый спирт - метиловый спирт - вода
Определение показателя преломления широко используется для установления степени чистоты вещества. Показатель преломления является одной из важнейших индивидуальных констант вещества, и присутствие примесей может заметно повлиять на его значение. Содержание примесей может быть установлено количественно. Определение величины показателя преломления оказывает большую помощь при необходимости идентификации - установления природы вещества.
Однако, для определения степени чистоты вещества, кроме показателя преломления, часто приходится определять такие физико-химические параметры, как температура кипение, плотность и т. д.
Найденные величины сверяются с табличными и, таким образом, устанавливается природа вещества. Рефрактометрические измерения имеют не только прикладной характер, а являются также важнейшим инструментом научного исследования и широко применяются, например, при определении строения органических и неорганических соединений, при исследовании растворов и т. д.
1.2. Теоретические основы рефрактометрического анализа
1. Показатель преломления (индекс рефракции).
Явление преломления света - отклонения световых лучей от первоначального направления, происходящее на границе раздела двух сред, связано с различием в скорости распространения света в различных средах.
Абсолютным показателем преломления света n для данного прозрачного вещества является отношение скорости света в вакууме vв к скорости распространения
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 |
Основные порталы (построено редакторами)