Руководство по инвентаризации перфтороктановой сульфоновой кислоты (ПФОС) и родственных ей химических веществ, включенных в Стокгольмскую конвенцию о стойких органических загрязнителях (стр. 29 )

В настоящее время предпочтительным методом анализа ПФАС является жидкостная хроматография с масс-спектрометрией или жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией для анионных веществ (включая ПФОС и ПФОА), в то время как и жидкостная хроматография с (тандемной) масс-спектрометрией, и газовая хроматография с масс-спектрометрией могут использоваться для анализа нейтральных пер - и полифторированных алкилированных веществ, включая несколько предшественников ПФОС. Квадрупольная тандемная масс-спектрометрия с применением отрицательной электрораспылительной ионизации считается предпочтительным методом для определения ионного ПФАС. В ходе жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией анионного ПФАС обычно наблюдается диссоциированный кислотный (псевдомолекулярный) ион [M-H], который может использоваться для определения количества в ходе жидкостной хроматографией с использованием масс-спектрометра с одной квадрупольной линзой или в качестве иона-предшественника для мониторинга множественной ионной реакции в ходе жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией. Пределы выявления в ходе жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией и газовой хроматографии с масс-спектрометрией, в принципе, являются достаточно низкими для определения уровня ПФАС в питьевой воде и образцах пищи, значимого для окружающей среды. Исследовательская группа Berger et al. 2004 провела сравнение трех видов масс-спектрометров для анализа ПФАС, а именно, ионной ловушки для тандемной масс-спектрометрии, времяпролетного масс-спектрометра с высоким разрешением и квадрупольного масс-спектрометра (для тандемной масс-спектрометрии). Применение времяпролетного масс-спектрометра с высоким разрешением оказалось самым эффективным, сочетающим высокую избирательность с оптимальной чувствительностью. Однако по причине низкой распространенности этого инструмента в аналитических лабораториях квадрупольный тандемный масс-спектрометр используется чаще Berger et al. 2004). Методы обеспечения качества применяются для обеспечения наилучшего качества данных. Сначала растворяются и выделяются жидкие образцы как летучих, так и ионных веществ, затем они проходят очистку активированным углем. Твердые образцы гомогенизируются перед выделением, а затем проходят такую же обработку, как жидкие образцы. Сводная информация о методах, описанных в этом руководстве по проведению инвентаризации, также приводятся в таблице ниже, входящей в документы Европейского ведомства по безопасности пищевых продуктов (2008) и Руководство по составлению нормативной базы по стойким органическим загрязнителям (2012).

Поскольку ПФОС и родственные ей вещества встречаются в широком диапазоне материалов и жидкостей, рекомендуется прибегать к услугам профессиональных и специализированных лабораторий, которые должны проходить обязательную аккредитацию. Список лабораторий, аккредитованных для проведения анализа стойких органических загрязнителей и использующих стандарты Надлежащей лабораторной практики можно найти на сайте http://www. chem. unep. ch/gmn/gmnlabs/default. htm.

Сводная таблица результатов исследования стандартизированных методов анализа и методов, опубликованных в литературе, которые могут использоваться для анализа ПФОС (Европейская комиссия, Liu et al. 2009)

Метод	Матрица	Извлечение	Очистка	Выявление	Родственные вещества/ стандарты	Ограничения метода	Источник
Стандартные методы выявления полифторированных веществ в воде
E DIN 38407-42:2010-05 (D)	Вода	Твердофазная экстракция	Подробная информация отсутствует	Жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией	Полифторированные вещества	Подробная информация отсутствует	[DIN 2010]
EPA 537	Питьевая вода	Твердофазная экстракция	-	Жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией	Перфторированные алкильные кислоты (включая ПФОС)	1,4 мкг/л (DL) 6,5 мкг/л (самая низкая концентрация для регистрации)	[EPA 2009]
ISO 25101:2009	Вода	Твердофазная экстракция	-	Жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией	ПФОА и ПФОС		[ISO 25101]
Стандартный метод выявления ПФОС, находящийся в разработке
FprCEN/TS 15968	Твердые изделия с покрытием и пропиткой, жидкости, огнегасящие пены	В зависимости от матрицы - подробная информация отсутствует	В зависимости от матрицы - подробная информация отсутствует	Жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией; Жидкостная хроматография с масс-спектрометрией	ПФОС	0,5-50 нг/мл в экстракте	[CEN 15968]
Методы выявления ПФОС, ее солей и ПФОА в различных матрицах, информация о которых опубликована в научной литературе
Литература	Вода	Прямое извлечение (хроматография путем турбулентного потока)	Промывка колонки	Жидкостная хроматография-APPI с масс-спектрометрией	ПФОС	18 нг/л (уровень чувствительности метода)	[Takino et al., 2003]
Литература	Сточные воды Осадок из очистных сооружений	Образование отложений, фильтрация Растворимый жидкий экстракт после сушки и измельчения (водная уксусная кислота и MeOH)	Твердофазная экстракция (OASIS HLB)	Жидкостная хроматография-APPI с масс-спектрометрией	ПФОС	2,5 нг/л (уровень чувствительности метода) 10-25 нг/г (уровень чувствительности метода)	[Sinclair and Kannan, 2006]
Литература	Вода, сточные воды	Фильтрация	Смешанная твердофазная экстракция на основании полумицелл	Высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией и ионизацией электрораспылением	ПФАС, включая ПФОС	0,2 нг/л (предел обнаружения)	[Zhao et al., 2007]
Литература	Отложения, осадок	Растворимый жидкий экстракт (водная уксусная кислота и MeOH)	Твердофазная экстракция	Высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией и ионизацией электрораспылением	ПФАС, включая ПФОС	0,1 мкг/кг (предел обнаружения в отложениях) и 0,9 мкг/кг (предел обнаружения в осадке)	[Higgins et al., 2005]
Литература	Канализационный осадок	Сушка вымораживанием, экстракция в аппарате Сокслета, экстракция горячим паром, импульсное лазерное распыление	-	Высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией и ионизацией электрораспылением Газовая хроматография с химической ионизацией отрицательными ионами и масс-спектрометрией	ПФАС, включая ПФОС	6000 – 10000 нг/г (предел обнаружения) 10000 – 20000 нг/г (уровень чувствительности метода)	[Schröder 2003]
Литература	Пыль	Растворимый жидкий экстракт (MeOH), обработка ультразвуком	Центрифугирование, фильтрация	Высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией и ионизацией электрораспылением	ПФАС, включая ПФОС	10-50 нг/г (уровень чувствительности метода)	[Moriwaki et al., 2003]
Литература	Пыль	Растворимый жидкий экстракт (AcN)	Центрифугирование, твердофазная экстракция (C18)	Высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией и ионизацией электрораспылением	ПФАС, включая ПФОС	0,99-4,56 нг/г (предел обнаружения метода)	[Kubwabo et al., 2005]
Литература	Ткани и кожа	Обработка ультразвуком с 0,1 моль HCl и MeOH	Колонна Зорбакс SB-C18	Жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией	ПФОС	1,5 мг/кг (предел обнаружения)	[Huang et. Al., 2007]
Литература	Материалы и ткани для упаковки	Прессованный жидкий экстракт	-	Газовая хроматография с масс-спектрометрией после силлирования	ПФОА и ПФОС	13,9 нг/мл (предел обнаружения)	[Wang et. Al., 2009]
Литература	Продукты из бумаги	Метанол под воздействием усиленного растворимого экстрактора	Очистка, пленочная фильтрация	Жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией	ПФОС	0,10 мг/кг (предел обнаружения)	[Ma et al., 2009]
Литература	Ткани/ ковровые покрытия	Жидкостная экстракция в нанесенном слое (вода, MeOH) взбалтывая импульсное лазерное распыление (MeOH)	Осаждение белка/ центрифугирование	Жидкостная хроматография с химической ионизацией отрицательными ионами и тандемной масс-спектрометрией	Перфторалкильные карбоновые кислоты	1-3 нг/г (уровень чувствительности метода)	[Mawn et al., 2005]
Литература	Бумага/ткани	Жидкостная экстракция в нанесенном слое (MeOH)	Центрифугирование	Жидкостная хроматография с химической ионизацией отрицательными ионами и тандемной масс-спектрометрией	Перфторалкильные карбоновые кислоты	1-2 нг/г (предел обнаружения)	[Stadillus et al., 2006]
Литература	Товары	Метанол	Фильтрация	Жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией	Перфторалкильные карбоновые кислоты	0,9-6,8 нг/г	[Liu et al 2009]

[1] www. doi. gov/greening/buildings/CarpetOct05.pdf

[2] www. /pf/default. asp? search=1&DApname=lodyne

[3] www. paper. /businesses/paper/internet. nsf/vwWebPagesByID/65137D7B8419F6EDC12571E0003D5

C16

[4] К тканям применимы определенные требования маркировки на крупных рынках импорта. В США необходимо указывать состав волокна, страну происхождения и производителя (или другую организацию, несущую ответственность за распространение и продажу изделия). См. The Textile Fiber Products Identification Act (Textile Act), 15 U. S.C. § 70 и далее и Wool Products Labeling Act of 1939 (Wool Act), 15 U. S.C. § 68 и далее. Положения согласно Textile Fiber Products Identification Act (Textile Rules) содержаться в Своде федеральных правил 16 в части 303, а положения согласно Wool Products Labeling Act (Wool Rules) в Своде федеральных правил 16 в части 300. Указание массы волокна может быть полезным для вычисления количества ПФОС в составе тканей (см. раздел 5.3 об обработке данных и таблицу 5-1 о концентрации ПФОС в тканях на основании массы волокна).

[5]http://www. oecd. org/document/54/0,3746,en_21571361_44787844_45162486_1_1_1_1,00.html

Основные порталы (построено редакторами)

Домашний очаг Дом • Дача • Садоводство • Дети • Активность ребенка • Игры • Красота • Женщины • (Беременность) • Семья • Хобби Здоровье: • Анатомия • Болезни • Вредные привычки • Диагностика • Народная медицина • Первая помощь • Питание • Фармацевтика История: СССР • История России • Российская Империя Окружающий мир: Животный мир • Домашние животные • Насекомые • Растения • Природа • Катаклизмы • Космос • Климат • Стихийные бедствия Справочная информация Документы • Законы • Извещения • Утверждения документов • Договора • Запросы предложений • Технические задания • Планы развития • Документоведение • Аналитика • Мероприятия • Конкурсы • Итоги • Администрации городов • Приказы • Контракты • Выполнение работ • Протоколы рассмотрения заявок • Аукционы • Проекты • Протоколы • Бюджетные организации Муниципалитеты • Районы • Образования • Программы Отчеты: • по упоминаниям • Документная база • Ценные бумаги Положения: • Финансовые документы Постановления: • Рубрикатор по темам • Финансы • города Российской Федерации • регионы • по точным датам Регламенты Термины: • Научная терминология • Финансовая • Экономическая Время: • Даты • 2015 год • 2016 год Документы в финансовой сфере • в инвестиционной • Финансовые документы - программы

Техника Авиация • Авто • Вычислительная техника • Оборудование • (Электрооборудование) • Радио • Технологии • (Аудио-видео) • (Компьютеры) Общество Безопасность • Гражданские права и свободы • Искусство • (Музыка) • Культура • (Этика) • Мировые имена • Политика • (Геополитика) • (Идеологические конфликты) • Власть • Заговоры и перевороты • Гражданская позиция • Миграция • Религии и верования • (Конфессии) • Христианство • Мифология • Развлечения • Масс Медиа • Спорт (Боевые искусства) • Транспорт • Туризм Войны и конфликты: Армия • Военная техника • Звания и награды Образование и наука Наука: Контрольные работы • Научно-технический прогресс • Педагогика • Рабочие программы • Факультеты • Методические рекомендации • Школа • Профессиональное образование • Мотивация учащихся Предметы: Биология • География • Геология • История • Литература • Литературные жанры • Литературные герои • Математика • Медицина • Музыка • Право • Жилищное право • Земельное право • Уголовное право • Кодексы • Психология (Логика) • Русский язык • Социология • Физика • Филология • Философия • Химия • Юриспруденция

Мир Регионы: Азия • Америка • Африка • Европа • Прибалтика • Европейская политика • Океания • Города мира Россия: • Москва • Кавказ • Регионы России • Программы регионов • Экономика Бизнес и финансы Бизнес: • Банки • Богатство и благосостояние • Коррупция • (Преступность) • Маркетинг • Менеджмент • Инвестиции • Ценные бумаги: • Управление • Открытые акционерные общества • Проекты • Документы • Ценные бумаги - контроль • Ценные бумаги - оценки • Облигации • Долги • Валюта • Недвижимость • (Аренда) • Профессии • Работа • Торговля • Услуги • Финансы • Страхование • Бюджет • Финансовые услуги • Кредиты • Компании • Государственные предприятия • Экономика • Макроэкономика • Микроэкономика • Налоги • Аудит Промышленность: • Металлургия • Нефть • Сельское хозяйство • Энергетика Строительство • Архитектура • Интерьер • Полы и перекрытия • Процесс строительства • Строительные материалы • Теплоизоляция • Экстерьер • Организация и управление производством