Метиловый спирт – это бесцветная жидкость, которая в чистом виде по запаху напоминает этиловый спирт, образуется главным образом в результате гидролиза пектиновых веществ, в красных винах его значительно больше, чем в белых.
Этиловый спирт представляет собой бесцветную жидкость с характерным слабым запахом и жгучим вкусом, молекулярная масса 46,07, относительная плотность 0,78927, температура кипения – 78,3ºC. Это основной продукт брожения, при сбраживании 1 г сахара фактический выход этилового спирта составляет 0,6 см3 (мл), при смешивании спирта с водой происходит уменьшение объема, такое явление получило название контракции, оно имеет важное производственное значение, его учитывают при спиртовании вин и составлении купажей. Этиловый спирт обладает консервирующими единицами, 1% об. этилового спирта соответствует 4,5 консервирующим единицам. В процессе выдержки вин содержание этилового спирта снижается вследствие окисления, этерификации, проведения некоторых технологических обработок (обработка теплом, оклейка и др.).
Высшие спирты (сивушные масла) обладают разнообразными ароматами, которые смягчаются при разбавлении, неприятный сивушный оттенок, остающийся при любом разбавлении, придают изобутиловый и изоамиловый спирты. В основном (на 90%) спирты образуются при брожении, при выдержке и обработке их количество уменьшается.
Ненасыщенные алифатические спирты в винограде и в вине представлены компонентами терпеновой природы, к которым относятся линалоол, гераниол, цитронеллол, нерол и фарнезол. Хотя эти соединения находятся в винах в незначительных количествах, они определяют специфический сортовой аромат вина, участвуя в сложении букета.
Алифатические многоатомные спирты в своей структуре содержат две и более гидроксильных групп, к этой группе относятся такие представители как 2,3-бутиленгликоль, глицерин, сорбит, манит. Главным образом они влияют на вкус вина, придавая ему ощущение сладости.
Основными представителями ароматических спиртов являются фенилэтиловый спирт, тирозол, триптофол и бензиловый спирт. В основном они образуются при брожении и, обладая очень нежным и приятным цветочным ароматом, участвуют в формировании органолептических особенностей некоторых десертных вин.
Приборы, лабораторная посуда, материалы и реактивы:
Материалы:
§ Виноматериалы и вина различных типов;
§ Спиртные напитки;
§ Винные и плодовые дистилляты.
Реактивы:
§ Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363;
§ Раствор с массовой концентрацией 1 моль/дм3, х. ч.;
§ Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
§ Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. (10%-ный раствор).
Приборы и оборудование:
§ Колба перегонная по ГОСТ 25336, емкостью 0,75 или 1 дм3;
§ Холодильник (по ГОСТ 25336), оканчивающийся стеклянной трубкой с заостренным узким концом (доходящим почти до дна приемной мерной колбы, но не касающимся его) для поступления дистиллята в приемную мерную колбу, содержащую несколько см3 (мл) дистиллированной воды;
§ Каплеуловитель по ГОСТ 25336;
§ Термостат или баня водяная;
§ Термометры;
§ Ареометры по ГОСТ 18481 (спиртомеры);
§ Колбы мерные по ГОСТ 1770;
§ Цилиндры по ГОСТ 18481;
§ Бумага индикаторная универсальная;
§ Вакуумный насос.
Методика выполнения работы:
Подготовка к анализу
В случае повышенного содержания диоксида углерода его предварительно удаляют из вина. Для этого 250-300 см3 (мл) вина помешают в вакуумную колбу, встряхивают в течение 1-2 минут и одновременно в колбе создают вакуум с помощью насоса до исчезновения пены и появления больших пузырей, а затем переносят в мерную колбу.
Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 200-250 см3 наливают исследуемый продукт на 1-2 мм выше метки, выдерживают в термостате или на водяной бане в течение 30-50 мин при температуре 20ºC, затем доводят до метки и переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза 10-15 см3 дистиллированной воды и сливают промывную воду в перегонную колбу (для спиртных напитков – не более 30 см3; для винных и плодовых – не более 13 см3). Для нейтрализации летучих кислот к исследуемому образцу в перегонной колбе добавляют раствор едкого калия, точку нейтрализации устанавливают по индикаторной бумаге, которую помещают в перегонную колбу. Приемной колбой служит мерная колба, которой отмеривали продукт. В приемную колбу наливают 10-15 см3 дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Приемную колбу помещают в холодную воду (не выше 8ºC) и начинают перегонку, нагревание должно быть равномерным.
Перегонная установка может быть собрана в нескольких исполнениях, самые распространенные из которых отражены на рисунке 1.
Рисунок 1 – Различные исполнения перегонных установок
1 – электроплитка; 2 – колба перегонная; 3 – каплеуловитель; 4 – холодильник (стрелками показано направление ввода и вывода воды); 5 – стеклянная трубка; 6 – приемная колба
Во время перегонки дистиллят перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не был погружен в дистиллят, т. е. перегонку ведут без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на 4/5 объема (для спиртных напитков на 5-6 см ниже метки, для винных и плодовых дистиллятов на 4-5 см ниже метки) перегонку прекращают.
Для продуктов с объемной долей этилового спирта более 25% время перегонки должно составлять 55-60 мин, а для дистиллятов – 80-90 мин. Отгон в приемной колбе после перегонки энергично перемешивают, плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане при температуре 20±2ºC. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой 20±2ºC, перемешивают и переливают в сухой цилиндр емкостью 250-300 см3, затем чистый вытертый досуха ареометр (спиртомер), взяв двумя пальцами (указательным и большим) за верхний конец, осторожно опускают в исследуемую жидкость, не касаясь стенок цилиндра. Выждав 3-4 мин для того, чтобы ареометр принял температуру жидкости, смотрят, где уровень жидкости пересекает его шкалу. Отсчет производится по нижнему краю мениска. Глаза наблюдателя должны видеть основание мениска в форме эллипса. Затем, постепенно поднимая голову, замечают, как эллипс превращается в прямую линию, ясно проектирующуюся на шкалу ареометра. В этот момент производится отсчет.
Расчет
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выраженное до первого десятичного знака.
II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРОВ МЕТОДОМ БЕРТРАНА
Определение массовой концентрации сахаров методом Бертрана основано на восстановительной способности инвертных сахаров по отношению к Фелинговой жидкости и проводится по ГОСТ 13192-73.
Углеводы являются важной группой химических соединений, входящих в состав винограда и различных вин. Они сами и продукты их реакций играют значительную роль в формировании органолептических качеств, оказывая влияние на сложение вкуса, аромата, цвета вин, а также обусловливают их стабильность.
Углеводы винограда и вина представлены моносахаридами, дисахаридами и полисахаридами. К восстанавливающим сахарам относятся моносахариды (гексозы и пентозы), а также такие дисахариды, как мальтоза, целлобиоза, лактоза. Сахароза не восстанавливает Феллингову жидкость, поэтому анализируемые вина, содержащие этот углевод, подвергают инверсии, в результате которой образуется равное количество глюкозы и фруктозы.
Содержание сахаров нормируется в винах всех типов, а для винограда сахаристость является основным показателем, характеризующим его технологическую ценность. Поэтому определение сахаров относят к важнейшим анализам в виноделии.
Приборы, лабораторная посуда, материалы и реактивы:
Материалы:
§ Вина;
§ Виноматериалы;
§ Спиртные напитки;
§ Сок (сусло).
Реактивы:
§ Вода дистиллированная;
§ Натрия гидроокись, 20%-ный раствор;
§ Раствор Фелинга 1 (40,00 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе на 1000 см3);
§ Раствор Фелинга 2 (200,00 калия-натрия виннокислого и 150,00 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3);
§ Раствор железоаммонийных квасцов (86,0 г железоаммонийных квасцов и 108 см3 концентрированной серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе на 1000 см3);
§ 0,1 н раствор марганцевокислого калия (3,16 г марганцевокислого калия растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки в мерной колбе на 1000 см3). Раствор можно приготовить из стандарт-титра (фиксанала). Титр раствора устанавливают по щавелевой кислоте. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой;
§ Кислота соляная, раствор массовой концентрации 20 г/100 см3 (20%);
§ Кислота серная концентрированная и раствор массовой концентрации 20 г/100 см3 (20%);
§ 1%-ный фенолфталеина в 60-80%-ном этиловом спирте.
Оборудование и посуда:
§ Вакуумный насос;
§ Колбы мерные емкостью 100, 200, 250, 500 см3 по ГОСТ 25336-82;
§ Колбы конические на 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
§ Бюретки на 25 см3;
§ Баня водяная;
§ Капельницы по ГОСТ 25336-82;
§ Воронки лабораторные и фильтрующие воронки по ГОСТ 25336-82;
§ Термометры;
§ Секундомер или часы песочные на 3 и 5 мин;
§ Колба Бунзена для фильтрования под вакуумом, емкостью 250, 500 см3.
Методика выполнения работы:
Подготовка к анализу
Вина, виноматериалы или коньяки разбавляют с таким расчетом, чтобы содержание сахара в испытуемом растворе было не менее 0,05 и не более 0,30 г в 100 см3. Разбавление вина обычно совмещают с удалением фенольных соединений. При разбавлении красных вин, виноматериалов менее чем в 20 раз и белых виноматериалов и коньяка менее чем в 4 раза из них удаляют фенольные вещества. Для этого 20, 25 или 50 см3 (в зависимости от разбавления) помещают в мерную колбу на 100 см3, нейтрализуют 1 н раствором NaOH и прибавляют по каплям раствор ацетата свинца до прекращения выпадения осадка (примерно 1 см3 ацетата свинца на 10 см3 вина). Содержимое колбы взбалтывают и добавляют на каждый см3 раствора уксуснокислого свинца 0,6 см3 насыщенного раствора сульфата натрия Na2SO4. Полученный раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Фильтрат служит для определения содержания сахара, разбавление учитывается при расчете.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 |
