Перед определением массовой концентрации сахаров в шампанских и игристых винах из них удаляется диоксид углерода путем создания вакуума в течение 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности вина.

В винах и виноматериалах, содержащих сахарозу (шампанские, плодовые, ароматизированные и т. п.), и коньяке перед определением сахара проводят инверсию. В зависимости от требуемого разбавления отмеряют 20, 25 или 50 см3 фильтрата (в случае удаления фенольных веществ) в мерную колбу вместимостью 100 см3 или 5, 10, 20, 25 см3 вина, виноматериала или коньяка в мерную колбу вместимостью 100, 200, 250 или 500 см3, добавляют 50-100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрации 20 г/100 см3 и выдерживают на водяной бане при 67-69ºC в течение 5 мин, наблюдая за температурой по термометру, опущенному в колбу. Затем жидкость в колбе охлаждают, термометр вынимают из колбы и тщательно обмывают его дистиллированной водой. В колбу вносят 1-2 капли раствора фенолфталеина, осторожно нейтрализуют жидкость раствором гидроокиси натрия массовой концентрации 20 г/100 см3 до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска) и содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.

Виноградные вина, виноматериалы, не требующие инверсии и удаления фенольных соединений, непосредственно разбавляют до требуемой концентрации сахара в испытуемом растворе. Для этого 5, 10, 20 или 25 см3 вина, виноматериала отмеривают в мерную колбу вместимостью 100, 200, 250 или 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Проведение анализа

20 см3 испытуемого раствора отмеривают в коническую колбу 250 см3 и последовательно вносят по 20 см3 первого и второго растворов Фелинга. Смесь нагревают до кипения и кипятят ровно 3 мин. После оседания осадка закиси меди прозрачную горячую жидкость фильтруют через фильтрующую воронку в колбу для отсасывания, создавая вакуум при помощи вакуумного насоса. Фильтрат должен иметь синюю окраску. Бледная окраска указывает на недопустимо высокое содержание сахара в испытуемом растворе. Осадок закиси меди промывают в конической колбе 3-4 раза небольшим количеством горячей дистиллированной воды, каждый раз дают воде отстояться и фильтруют через ту же фильтрующую воронку, стараясь не переносить на него осадок. Осадок должен все время находиться под тонким слоем воды, чтобы не соприкасаться с воздухом. Фильтрующую воронку снимают, фильтрат выливают, колбу для отсасывания тщательно промывают и ополаскивают дистиллированной водой и вновь закрывают пробкой с фильтрующей воронкой. В коническую колбу приливают небольшими порциями раствор железоаммонийных квасцов до полного растворения осадка (общее количество раствора железоаммонийных квасцов не должно превышать 20 см3). Прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через ту же фильтрующую воронку в колбу для отсасывания. Коническую колбу и фильтрующую воронку промывают 3-4 раза небольшим количеством дистиллированной воды. Собранную в колбе для отсасывания жидкость титруют 0,1 н раствором марганцовокислого калия до исчезновения зеленого цвета и появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Расчет

1 см3 раствора KMnO4 соответствует 6,36 мг меди, если на титрование израсходовано aсм3 раствора перманганата (с учетом поправочного коэффициента к титру), то количество осажденной закиси меди (в мг) составит 6,36а. По таблице 1 находят соответствующее количество инвертного сахара m.

Массовую концентрацию инвертного сахара (Х) в граммах в 100 см3 вина, виноматериала или коньяка вычисляют по формуле:

где m– масса инвертного сахара, найденная по таблице 1, мг;

А – кратность разбавления вина, виноматериала или коньяка;

5 – коэффициент пересчета испытуемого раствора на 100 см3;

1000 – коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака при массовой концентрации сахара до 1 г/100 см3 и до второго десятичного знака при массовой концентрации сахара 1 г/100 см3 и более.

Таблица 1 – Определение содержания инвертных сахаров (мг) по меди

Коли-чество осаж-денноймеди, мг

Десятые доли количества меди

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

20

9,7

9,75

9,8

9,85

9,9

9,95

10

10,05

10,10

10,15

21

10,20

10,25

10,30

10,35

10,40

10,45

10,50

10,55

10,60

10,65

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

22

10,70

10,75

10,80

10,85

10,90

10,95

11,00

11,05

11,10

11,15

23

11,20

11,25

11,30

11,35

11,40

11,45

11,50

11,55

11,60

11,65

24

11,70

11,75

11,80

11,85

11,90

11,95

12,00

12,05

12,10

12,15

25

12,21

12,26

12,31

12,36

12,42

12,47

12,52

12,57

12,63

12,68

26

12,73

12,78

12,84

12,89

12,94

13,00

13,05

13,10

13,15

13,20

27

13,25

13,30

13,35

13,40

13,45

13,50

13,55

13,60

13,65

13,70

28

13,75

13,80

13,85

13,90

13,95

14,00

14,05

14,10

14,15

14,20

29

14,25

14,30

14,35

14,40

14,45

14,50

14,55

14,60

14,65

14,70

30

14,75

14,80

14,85

14,90

14,95

15,00

15,05

15,10

15,15

15,20

31

15,25

15,30

15,35

15,40

15,45

15,50

15,55

15,60

15,65

15,70

32

15,75

15,80

15,85

15,90

15,95

16,00

16,05

16,10

16,15

16,20

33

16,25

16,30

16,35

16,40

16,45

16,50

16,55

16,60

16,65

16,70

34

16,75

16,80

16,85

16,90

16,95

17,00

17,05

17,10

17,15

17,21

35

17,26

17,31

17,36

17,42

17,47

17,52

17,57

17,63

17,68

17,73

36

17,78

17,84

17,89

17,94

18,00

18,05

18,10

18,15

18,20

18,25

37

18,30

18,35

18,40

18,45

18,50

18,55

18,60

18,65

18,70

18,75

38

18,80

18,85

18,90

18,95

19,00

19,05

19,10

19,15

19,20

19,25

39

19,30

19,35

19,40

19,45

19,50

19,55

19,60

19,65

19,70

19,75

40

19,80

19,85

19,90

19,95

20,00

20,05

20,10

20,15

20,21

20,26

41

20,31

20,36

20,42

20,47

20,52

20,57

20,63

20,68

20,73

20,78

42

20,84

20,89

20,94

21,00

21,05

21,10

21,15

21,21

21,26

21,31

43

21,36

21,42

21,47

21,52

21,57

21,63

21,68

21,73

21,78

21,84

44

21,89

21,94

22,00

22,05

22,10

22,15

22,21

22,26

22,31

22,36

45

22,42

22,47

22,52

22,57

22,63

22,68

22,73

22,78

22,84

22,89

46

22,94

23,00

23,05

23,10

23,15

23,21

23,26

23,31

23,36

23,42

47

23,47

23,52

23,57

23,63

23,68

23,73

23,78

23,84

23,89

23,94

48

24,00

24,05

24,11

24,16

24,22

24,27

24,33

24,38

24,44

24,50

49

24,55

24,61

24,66

24,72

24,77

24,83

24,88

24,94

25,00

25,05

50

25,10

25,15

25,21

25,26

25,31

25,36

25,42

25,47

25,52

25,57

51

25,63

25,68

25,73

25,78

25,84

25,89

25,94

26,00

26,05

26,10

52

26,15

26,21

26,26

26,31

26,36

26,42

26,47

26,52

26,57

26,63

53

26,68

26,73

26,78

26,84

26,89

26,94

27,00

27,05

27,10

27,15

54

27,21

27,26

27,31

27,26

27,42

27,47

27,52

27,57

27,63

27,68

55

27,73

27,78

27,84

27,89

27,94

28,00

28,05

28,10

28,15

28,21

56

28,26

28,31

28,36

28,42

28,47

28,52

28,57

28,63

28,69

28,73

57

28,78

28,84

28,89

28,94

29,00

29,05

29,10

29,15

29,21

29,26

58

29,31

29,36

29,42

29,47

29,52

29,57

29,63

29,68

29,73

29,78

59

29,84

29,89

29,94

30,00

30,05

30,11

30,16

30,22

30,27

30,33

60

30,38

30,44

30,50

30,55

30,61

30,66

30,72

30,77

30,83

30,88

61

30,94

31,00

31,05

31,10

31,15

31,21

31,26

31,31

31,36

31,42

62

31,47

31,52

31,57

31,63

31,68

31,73

31,78

31,84

31,89

31,94

63

32,00

32,05

32,11

32,16

32,22

32,27

32,33

32,38

32,44

32,50

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

64

32,55

32,61

32,66

32,72

32,77

32,83

32,88

32,94

33,00

33,05

65

33,10

33,15

33,21

33,26

33,31

33,36

33,42

33,47

33,52

33,57

66

33,63

33,68

33,73

33,78

33,84

33,89

33,94

34,00

34,05

34,11

67

34,16

34,22

34,27

34,33

34,38

34,44

34,50

34,55

34,61

34,66

68

34,72

34,77

34,83

34,88

34,94

35,00

35,05

35,11

35,16

35,22

69

35,27

35,33

35,38

35,44

35,50

35,55

35,61

35,66

35,72

35,77

70

35,83

35,88

35,94

36,00

36,05

36,10

36,15

36,21

36,26

36,31

71

36,36

36,42

36,47

36,52

36,57

36,63

36,68

36,73

36,78

36,84

72

36,89

36,94

37,00

37,05

37,11

37,16

37,22

37,27

37,33

37,38

73

37,44

37,50

37,55

37,61

37,66

37,72

37,77

37,83

37,88

37,94

74

38,00

38,05

38,10

38,15

38,21

38,26

38,31

38,36

38,42

38,47

75

38,52

38,57

38,63

38,68

38,73

38,78

38,84

38,89

38,94

39,00

76

39,05

39,11

39,16

39,22

39,27

39,33

39,38

39,44

39,50

39,55

77

39,61

39,66

39,72

39,77

39,83

39,88

39,94

40,00

40,05

40,11

78

40,16

40,22

40,27

40,33

40,38

40,44

40,50

40,55

40,61

40,66

79

40,72

40,77

40,83

40,88

40,94

41,00

41,06

41,11

41,17

41,23

80

41,29

41,35

41,41

41,47

41,52

41,58

41,64

41,70

41,76

41,82

81

41,88

41,94

42,00

42,05

42,11

42,16

42,22

42,27

42,33

42,38

82

42,44

42,50

42,55

42,61

42,66

42,72

42,77

42,83

42,88

42,94

83

43,00

43,05

43,11

43,16

43,22

43,27

43,33

43,38

43,44

43,50

84

43,55

43,61

43,66

43,72

43,77

43,83

43,88

43,94

44,00

44,05

85

44,11

44,17

44,23

44,29

44,35

44,41

44,47

44,52

44,58

44,64

86

44,70

44,76

44,82

44,88

44,94

45,00

45,05

45,11

45,16

45,22

87

45,27

45,33

45,38

45,44

45,50

45,55

45,61

45,66

45,72

45,77

88

45,83

45,88

45,94

46,00

46,05

46,11

46,16

46,22

46,27

46,33

89

46,38

46,44

46,50

46,55

46,61

46,66

46,72

46,77

46,83

46,88

90

46,94

47,00

47,05

47,11

47,16

47,22

47,27

47,33

47,38

47,44

91

47,50

47,55

47,61

47,66

47,72

47,77

47,83

47,88

47,94

48,00

92

48,05

48,11

48,17

48,23

48,29

48,35

48,41

48,47

48,52

48,58

93

48,64

48,70

48,76

48,82

48,88

48,94

49,00

49,05

49,11

49,16

94

49,22

49,27

49,33

49,38

49,44

49,50

49,55

49,61

49,66

49,72

95

49,77

49,83

49,88

49,94

50,00

50,05

50,11

50,17

50,23

50,29

96

50,35

50,41

50,47

50,52

50,58

50,64

50,70

50,76

50,82

50,88

97

50,94

51,00

51,05

51,11

51,17

51,23

51,29

51,35

51,41

51,47

98

51,52

51,58

51,64

51,70

51,76

51,82

51,88

51,94

52,00

52,05

99

52,11

52,16

52,22

52,27

52,33

52,38

52,44

52,50

52,55

52,61

100

52,66

52,72

52,77

52,83

52,88

52,94

53,00

53,05

53,11

53,17

101

53,23

53,29

53,35

53,41

53,47

53,52

53,58

53,64

53,70

53,76

102

53,82

53,88

53,94

54,00

54,05

54,11

54,17

54,23

54,29

54,35

103

54,41

54,47

54,52

54,58

54,64

54,70

54,76

54,82

54,88

54,94

104

55,00

55,05

55,11

55,17

55,23

55,29

55,35

55,41

55,47

55,52

105

55,58

55,64

55,70

55,76

55,82

55,88

55,94

56,00

56,05

56,11

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

106

56,17

56,23

56,29

56,35

56,41

56,47

56,52

56,58

56,64

56,70

107

56,76

56,82

56,88

56,94

57,00

57,05

57,11

57,16

57,22

57,27

108

57,33

57,38

57,44

57,50

57,55

57,61

57,66

57,72

57,77

57,83

109

57,88

57,94

58,00

58,05

58,11

58,17

58,23

58,59

58,35

58,41

110

58,47

58,52

58,58

58,64

58,70

58,76

58,82

58,88

58,94

59,00

111

59,05

59,11

59,17

59,23

59,29

59,35

59,41

59,47

59,52

59,58

112

59,64

59,70

59,76

59,82

59,88

59,94

60,00

60,05

60,11

60,17

113

60,23

60,29

60,35

60,41

60,47

60,52

60,58

60,64

60,70

60,76

114

60,82

60,88

60,94

61,00

61,06

61,12

61,18

61,25

61,31

61,37

115

61,43

61,50

61,56

61,62

61,68

61,75

61,81

61,87

61,93

62,00

116

62,05

62,11

62,17

62,23

62,29

62,35

62,41

62,47

62,52

62,58

117

62,64

62,70

62,76

62,82

62,88

62,94

63,00

63,06

63,12

63,18

118

63,25

63,31

63,37

63,43

63,50

63,56

63,62

63,68

63,75

63,81

119

63,87

63,93

64,00

64,05

64,11

64,17

64,23

64,29

64,35

64,41

120

64,47

64,52

64,58

64,64

64,70

64,76

64,82

64,88

64,94

65,00

121

65,05

65,11

65,17

65,23

65,29

65,35

65,41

65,47

65,52

65,58

122

65,64

65,70

65,76

65,82

65,88

65,94

66,00

66,06

66,12

66,18

123

66,25

66,31

66,37

66,43

66,50

66,56

66,65

66,68

66,75

66,81

124

66,87

66,93

67,00

67,05

67,11

67,17

67,23

67,29

67,35

67,41

125

66,47

67,52

67,58

67,64

67,70

67,76

67,82

67,88

67,94

68,00

  III.  ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9