Методы анализа, необходимые для проверки состава косметической продукции (II) (стр. 2 )

Реакция протекает медленно, но может быть ускорена добавлением молибдата аммония. Образовавшийся йод определить титрованием с тиосульфатом натрия, которое служит мерой для определения содержания перекиси водорода.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание перекиси водорода, определенное описанным выше методом, выражается в процентах к массе продукта (% m/m).

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

3.1. Серная кислота 2 n.

3.2. Йодистый калий.

3.3. Аммоний молибдат.

3.4. Натрий тиосульфат 0,1 n.

3.5. Раствор йодистого калия 10% (m/m), приготовленный непосредственно перед употреблением.

3.6. Раствор молибдата аммония 20% (m/m).

3.7. Раствор крахмала 1% (m/m).

4. УСТРОЙСТВО И ОБОРУДОВАНИЕ

4.1. Стаканы на 100 мл.

4.2. Бюретки на 50 мл.

4.3. Мерные колбы на 250 мл.

4.4. Измерительные цилиндры на 25 и 100 мл.

4.5. Пипетки на 10 мл с одной маркировкой.

4.6. Конические колбы на 250 мл.

5. МЕТОД

5.1. В химическом стакане на 100 мл взвесить 10г (m граммы) продукта, содержащего около 0,6 г перекиси водорода. Перенести содержимое с водой в мерную колбу на 250 мл, довести до метки водой и перемешать.

5.2. В коническую колбу на 250 мл (4.6) налить пипеткой 10 мл раствора пробы (5.1) и добавить последовательно 100 мл серной кислоты 2 n (3.1), 20 мл раствора йодистого калия (3.5) и три капли раствора молибдата аммония (3.6).

5.3. Образовавшийся йод титровать сразу раствором натрия тиосульфата 0,1М (3.4) и точно перед достижением верхней точки добавить несколько миллилитров раствора крахмала в качестве индикатора (3.7). Регистрировать расход натрия тиосульфата 0,1n (3.4) в миллилитрах (V).

5.4. Методом, описанным выше в пунктах 5.2 и 5.3, произвести контрольное определение, заменяя 10 мл раствора образца на 10 мл воды. Регистрировать расход натрия тиосульфата 0,1n при контрольном определении (Vо мл)

6. РАСЧЕТ

Содержание перекиси водорода в продукте рассчитывается в процентах к массе (% м/м), используя следующую формулу:

% перекиси водорода
,

где:

m - количество анализированного продукта в граммах (5.1);

Vо - количество расхода раствора тиосульфата 0,1n в миллилитрах для контрольного определения (5.4);

V - количество расхода раствора тиосульфата 0,1n в миллилитрах при титровании раствора пробы (5.3).

7. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (1)

Для продукта, содержащего примерно 6% m/m перекиси водорода, разница между результатами двух параллельных определений, проведенных с той же пробой, не должна превышать абсолютного значения в 0,2%.

II.  ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ОКИСЛИТЕЛЬНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ В КРАСКАХ ДЛЯ ВОЛОС

1.  ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метод пригоден для идентификации и полуколичественного определения в красках для волос в виде кремов и жидкостей следующих веществ:

Вещества	Символ
Фенилендиамины
о-фенилендиамин	(OPD)
м-фенилендиамин	(MPD)
п-фенилендиамин (приложение 5)	(PPD)
Mетилфенилендиамины
4-метил-1,2-фенилендиамин (толуол-3,4-диамин)	(OTD)
4-метил-1,3-фенилендиамин (толуол-2,4-диамин)	(MTD)
2-метил-1,4-фенилендиамин (толуол-2,5-диамин)	(PTD)
Диаминофенолы
2,4-диаминофенол	(DAP)
Гидрохинон
1,4- бензендиол	(Н)
α- Нафтол	(α-N)
Пирогаллол
1,2,3-тригидроксибензол	(P)
Резорцин
1,3-дигидроксибензол	(R)

2. ПРИНЦИП

Окислительные красители извлекаются при рН 10 с помощью 96% этанола из красок в виде кремов или жидкостей и идентифицируются с помощью одно - или двумерной тонкослойной хроматографии.

Для полуколичественного определения этих веществ, хроматограммы образцов сравнивают, используя четыре системы проявления с контрольными растворами, приготовленными в одно и то же время и наиболее максимально аналогичных условиях.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

3.1. Безводный этанол.

3.2. Ацетон.

3.3. Этанол, 96% v/v.

3.4. Раствор аммиака, 25%:

3.5. L (+) аскорбиновая кислота.

3.6. Хлороформ.

3.7. Циклогексан.

3.8. Технический азот.

3.9. Толуол.

3.10. Бензол.

3.11. n-бутанол.

3.12. 2-бутанол.

3.13. Раствор гипофосфорной кислоты, 50% v/v

3.14. Диазо реагент. Может быть одним из следующих:

-  хлорбензолсульфонат 3-нитро-1-бензолдиазониум (стабильная форма соли), как в Красном 2 JN – Francolor;

-  нафталинбензоат 2-хлор-4-нитро-1-бензолдиазониум (стабильная форма соли), как в Реагенте NNCD – номер позиции 74 150 FLUKA или эквивалент.

3.15. Нитрат серебра.

3,16. р-диметиламинобензальдегид.

3.17. 2,5-диметилфенол.

3.18. Гексагидрат хлорида железа (FeCl3 6Н2О).

3.19. Раствор соляной кислоты, 10% m/m.

3.20. Контрольные вещества.

Контрольные вещества указаны в I главе "Предмет и область применения". В случае соединений аминов, контрольными веществами должны быть либо гидрохлориды (моно- или ди) или свободные щелочи.

3.21. Контрольные растворы 0,5% (m/m):

Приготовить по одному раствору 0,5% (m/m) каждого из контрольных веществ указанных в пункте 3.20 настоящего раздела.

В мерной колбе на 10 мл взвесить 50 мг ± 1 мг контрольного вещества.

Добавить 5 мл 96% этанола (3.3) и 250 мг аскорбиновой кислоты (3.5).

Раствор подщелочить раствором аммиака (3.4), чтобы иметь рН 10 (проверить индикаторной бумагой).

Добавить до 10 мл с 96% этанола (3.3) и перемешать.

Растворы могут сохраняться в течение одной недели в темном прохладном месте.

В некоторых случаях, после добавления аскорбиновой кислоты и аммиака может образоваться осадок. В этом случае он должен осесть, прежде чем использовать раствор в работе.

3.22. Проявляющиеся растворители для камеры

3.22.1. Ацетон – хлороформ - толуол (объемное соотношение 35:25:40)

3.22.2. Хлороформ – циклогексан - этанол - аммиак 25% (объемное соотношение 80:10:10:1)

3.22.3. Бензол - 2-бутанол – вода (объемное соотношение 50:25:25).  Хорошо перемешать и после разделения при комнатной температуре (от 20 до 25°С) использовать верхнюю фазу.

3.22.4. n-бутанол - хлороформ - реактив М (объемное соотношение 7:70:23).

Аккуратно разделить при комнатной температуре (от 20 до 25°С) и использовать нижнюю фазу.

Приготовление реагента М
Раствор аммиака 25% (v/v):	24 объемных частей
Гипофосфорная кислота 50% (3.13):	1 объемная часть
Вода:	75 объемных частей

Примечание. Проявляющие растворители, содержащие аммиак, необходимо хорошо перемешать перед использованием.

3:23. Индикаторные спреи.

3.23.1. Диазореагент

Приготовить 5% (m/v) водный раствор выбранного реагента (3.14.).  непосредственно перед применением.

3.23.2. Реагент Эрлиха

Растворить 2 г n-диаметиламинобензальдегида (3.16) в 100 мл 10% (m/v) водного раствора соляной кислоты (3.19.).

3.23.3.  2,5-диметилфенол - гексагидрат хлорида железа

1-ый раствор: растворить 1г диметилфенола (3.17) в 100 мл 96% этанола (3.3).

2-ой раствор: растворить 4г гексагидрата хлорида железа (3.18) в 100 мл 96% этилового спирта (3.3).

Для проявления, эти растворы распылять отдельно, сначала 1-ый раствор, а затем 2-ой раствор.

3.23.4. Аммиачный нитрат серебра

К 5% водного раствора (m/m) нитрата серебра (3.15) добавить 25% раствора аммиака (3.4) до растворения осадка. Данный реагент должен быть приготовлен непосредственно перед применением.

Реагент не сохраняется.

4. ОБОРУДОВАНИЕ

4.1. Лабораторное оборудование, необходимое для тонкослойной хроматографии.

4.1.1. Крышка из пластика или стекла изготовленная таким образом, чтобы хроматографическая пластинка была окружена азотом во время появления пятен и сушки. Эта мера предосторожности необходима, из-за восприимчивости к окислению некоторых красителей.

4.1.2. Микрошприц на 10 µl, градуированный делениями по 0,2 µl, с иглой с квадратным отверстием или, лучше с повторным дозатором на 50 µl, установленный на подставке с зажимом таким образом, чтобы пластинка находилась в атмосфере азота.

4.1.3. Пластинки, покрытые силикагелем для  тонкослойной хроматографии готовые к применению, толщиной 0,25 мм, формат 20 × 20 см (Macherey и Nagel, Silica G-HR, с пластиковой подложкой, или эквивалент).

4.2. Центрифуга, 4000 оборотов/мин.

4.3. Пробирки для центрифугирования на 10 мл, с винтовыми пробками покрытые ПТФЕ, или эквивалент.

5. ПРОЦЕДУРА

5.1. Обработка проб

Удалить первые 2-3 см крема выдавливанием из упаковочного тюбика.

В пробирку для центрифугирования (4.3), предварительно заполненную азотом, поместить следующие вещества: 300мг аскорбиновой кислоты с 3г крема или 3г гомогенизированной жидкости.