Методы анализа, необходимые для проверки состава косметической продукции (II) (стр. 1 )

Приложение

к Санитарному Регламенту

о косметической продукции

МЕТОДЫ АНАЛИЗА,

необходимые для проверки состава косметической продукции (II)

Методы анализа, необходимые для проверки состава косметической продукции (далee - Методы), приведены полностью в соответствие с положениями второй Директивы Комиссии от 01.01.01 года о сближении законов государств-членов, относящихся к методам анализа, необходимых для проверки состава косметической продукции №82/434/СЕЕ, опубликованной в Официальном журнале Европейского Сообщества (JOCE) № L 185/1от 30 июня 1982г.

I. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ОКИСЛИТЕЛЕЙ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА В ПРОДУКТАХ ПО УХОДУ ЗА ВОЛОСАМИ

НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Йодометрическое определение перекиси водорода в косметических продуктах возможно только при отсутствии других окислителей, которые образуют йод из йодидов. Таким образом, перед йодометрическим определением перекиси водорода необходимо обнаружить и идентифицировать все другие присутствующие окислители. Идентификация осуществляется в двух этапах: первая охватывает персульфаты, броматы и перекись водорода, а вторая - перекись бария.

А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПЕРСУЛЬФАТОВ, БРОМАТОВ И ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА

1. ПРИНЦИП

Персульфат натрия, персульфат калия и персульфат аммония; бромат калия, бромат натрия и перекись водорода, происходящие или нет из перекиси бария, идентифицируются посредством бумажной тонкослойной хроматографии с использованием двух проявляющих растворителей.

2. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

2.1. Контрольные водные растворы 0,5% (m/v) следующих соединений:

2.1.1. Персульфат натрия.

2.1.2. Персульфат калия.

2.1.3. Персульфат аммония.

2.1.4. Бромат калия.

2.1.5. Бромат натрия.

2.1.6. Перекись водорода.

2.2.  Растворитель для камеры А: 80% (V/V) этанола.

2.3. Растворитель для камеры B: бензол – метанол - 3-метил-1-бутан – вода (объемное соотношение 34:38:18:10).

2.4. Проявитель А: 10% (m/m) водный раствор йодида калия.

2.5. Проявитель B, 1% (m/m) водный раствор крахмала.

2.6. Проявитель С, 10% (m/m) раствор соляной кислоты.

2.7. Соляная кислота 4 М.

3. УСТРОЙСТВО И ОБОРУДОВАНИЕ

3.1. Хроматографическая бумага (бумага Whatman № 3 и 4 или эквивалент)

3.2. Микропипетки по 1 µl.

3.3. Мерные колбы на 100 мл.

3.4. Складчатые фильтры.

3.5. Аппаратура для нисходящей бумажной хроматографии.

4. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

4.1. Водорастворимые продукты

Из каждой пробы готовятся по два раствора путем растворения 1 г и, соответственно, 5 г продукта в 100 мл воды. Использовать по 1 µl из каждого раствора для проведения бумажной хроматографии, описанной в 5 разделе.

4.2. Трудно-растворимые в воде продукты

4.2.1.  Взвесить 1 г и, соответственно, 5 г пробы и растворить в 50 мл воды, довести до метки водой, каждую из них и перемешать. Полученные растворы профильтровать через складчатый фильтр (3.4) и использовать по 1 µl из каждого фильтрата, для проведения бумажной хроматографии, описанной в 5 разделе.

4.2.2.Приготовить еще раз по 2 раствора из каждой пробы путем растворения 1г и, соответственно, 5 г в 50мл воды, подкисленной разбавленной соляной кислотой (2.7), довести до метки водой и перемешать. Раствор профильтровать через складчатый фильтр (3.4) и использовать по 1 µl из каждого фильтрата для проведения бумажной хроматографии, описанной в 5 разделе.

4.3. Крема

Растворить 5 г и 20 г из каждого продукта в 100мл воды, полученные растворы использовать для проведения бумажной хроматографии, описанной в разделе 5.

5. МЕТОД

5.1. В две отдельные хроматографические камеры залить в соответствующем количестве растворитель А (2.2) и В (2.3), с целью проведения нисходящей бумажной хроматографии. Насыщать хроматографические камеры парами растворителя не менее 24 часов.

5.2. Нанести по 1 µl из раствора пробы и контрольного раствора, приготовленного в соответствии с пунктами 4 и 2.1 настоящего раздела, на две исходные точки на хроматографической бумаге (бумага Whatman № 3 или эквивалент) длиной 40 см и шириной 20 см (3.1) или другого подходящего формата и выпаривать растворы в воздухе.

5.3. Хроматографическую бумагу (5.2) поместить в хроматографическую камеру, заполненную растворителем А (5.1), и проявлять до момента продвижения фронта растворителя на 35 см (примерно 15 часов).

5.4. Процедуру, описанную в пунктах 5.2 и 5.3, повторить с использованием хроматографической бумаги (бумага Whatman № 4 или эквивалент) (3.1) и растворителя В и хроматографированием до момента продвижения фронта растворителя на 35 см (примерно 5 часов).

5.5. После проявления хроматограммы извлечь и сушить на воздухе.

5.6. Выделить пятна на хроматограмме путем последовательного распыления с:

5.6.1. проявителем А (2.4), а затем вскоре после этого с проявителем B (2.5). Пятна персульфатов появляются первыми на хроматограмме, а потом следуют пятна перекиси водорода. Пятна отметить карандашом;

5.6.2. проявителем C (2.6) на полученных хроматограммах в соответствии с пунктом 5.6.1; наличие броматов на хроматограмме отмечено синевато-серыми пятнами.

5.7. Исходя из вышеуказанных условий, с соответствующими растворителями A (2.2) и B (2.3), можно получить примерно следующие значения Rf контрольных растворов (2.1):

Вещества	Растворитель А (2.2)	Растворитель В (2.3)
Персульфат натрия	0,40	0,10
Персульфат калия	0,40	0,02 + 0,05
Персульфат аммония	0,50	0,10 + 0,20
Бромат натрия	0,40	0,20
Бромат калия	0,40	0,10 + 0,20
Перекись водорода	0,80	0,80

В. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПЕРЕКИСИ БАРИЯ

1. ПРИНЦИП

Перекись бария идентифицируется путем образования перекиси водорода после подкисления пробы (A.4.2) и присутствием ионов бария:

- при отсутствии персульфатов (А), путем добавления разбавленной серной кислоты к части подкисленного рабочего раствора (B.4.1), в результате образуется белый осадок сульфата бария. Наличие ионов бария в пробе (B.4.1) в этом случае еще раз подтверждается с помощью бумажной хроматографии, способом описанным выше (В.5);

- при одновременном присутствии перекиси бария и персульфатов (B.4.2), путем ассимиляции осадка из раствора (B. 4.2) в щелочной среде; после растворения в соляной кислоте, присутствие ионов бария подтверждается в растворе расплава (B.4.2.3) методом бумажной хроматографии и путем осаждения сульфата бария.

2. РЕАГЕНТЫ

2.1. Метанол.

2.2. Концентрированная соляная кислота 36% (m/m).

2.3. Соляная кислота 6 М.

2.4. Серная кислота 4 М.

2.5. Динатриевая соль родизоновой кислоты.

2.6. Хлорид бария (BaCl2 · 2H2O).

2.7. Безводный карбонат натрия.

2.8. Водный раствор хлорида бария 1% (m/m).

2.9. Растворитель, состоящий из метанола, концентрированной соляной кислоты (36%) и воды (объемное соотношение 80:10:10).

2:10. Проявитель, водный раствор 0,1% (m/m) динатриевой соли родизоновой кислоты, непосредственно приготовленный перед применением.

3. УСТРОЙСТВО И ОБОРУДОВАНИЕ

3.1. Микропипетки на 5 µl

3.2. Платиновые тигли

3.3. Мерные колбы по 100 мл

3.4. Хроматографическая бумага Schleisher и Schull 2043b или эквивалент. Бумага очищается путем проявления ее за ночь в нисходящей хроматографической камере (A.3.5), содержит проявляющий растворитель (B.2.9) и потом сушится.

3.5. Гофрированная фильтровальная бумага

3.6. Оборудование для проведения нисходящей хроматографии на бумаге.

4. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

4.1.  Продукты не содержащие персульфаты

4.1.1. Растворить 2 г продукта в 50 мл воды и довести рН раствора примерно до 1, с помощью соляной кислоты (B.2.3).

4.1.2. Перевести водный раствор в мерную колбу на 100 мл, довести объем водой до метки и перемешать. Этот раствор использовать для анализа путем нисходящей бумажной хроматографии, описанной в 5 разделе, для идентификации бария путем осаждения сульфата.

4.2.  Продукты, содержащие персульфаты

4.2.1. Растворить 2 г продукта в 100 мл воды и профильтровать.

4.2.2. Добавить к высушенному осадку карбонат натрия (В.2.7) в количестве от 7 до 10 раз больше чем вес остатка, перемешать и расплавить смесь в платиновом тигле (В.3.2) в течение получаса.

4.2.3. Охладить при комнатной температуре, растворить сплав в 50 мл воды и профильтровать (B.3.5).

4.2.4. Осадок из расплава растворить соляной кислотой (B.2.3) и довести водой до 100 мл. Этот раствор использовать для анализа путем бумажной тонкослойной хроматографии, описанной в 5 разделе, и для идентификации бария осаждением из сульфата.

5. МЕТОД

5.1. Соответствующее количество растворителя (B.2.9) залить в камеру для восходящей бумажной хроматографии и насыщать ее не менее 15 часов.

5.2. На лист бумаги для хроматографии, предварительно обработанной в соответствии с разделом В.3.4, нанести по 5 µl каждого из растворов, приготовленных в соответствии с разделами В.4.1.2 и B.4.2.4 и контрольного раствора В.2.8 на три исходные точки.

5.3. Пятна пробы и контрольные пятна сушить на воздухе. Проявлять хроматограмму, пока фронт растворителя поднимется на 30 см.

5.4. Вынуть хроматограмму из камеры и сушить на воздухе.

5.5. Выделить пятна на хроматограмме путем распыления бумаги проявителем B.2.10.

При наличии бария на хроматограмме появляются красные пятна со

значением Rf примерно 0,1.

С. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА

1. ПРИНЦИП

Йодометрический метод определения перекиси водорода основан на следующей реакции: