Методы анализа, необходимые для проверки состава косметической продукции (II) (стр. 8 )

7.1. Для процедуры газовой хроматографии 6.2.1 (колонка Hallcomid M18) используют следующие стандартные смеси. Приготовить эти смеси путем измерения пипеткой, но точное количество определить путем немедленного взвешивания пипетки или колбы после каждого добавления.

Относительная концентрация (м/м %)	Метанол (мл)	Этанол или 2-пропанол (мл)	Хлороформ добавленный до объема в:
примерно 2,5%	0,5	20	100 мл
примерно 5,0%	1,0	20	100 мл
примерно 7,5%	1,5	20	100 мл
примерно 10,0%	2,0	20	100 мл

В хроматограф впрыснуть от 2 до 3μl, согласно условиям, описанным в пункте 6.2.1.

Рассчитать соотношение площадей пиков (метанол/этанол) или (метанол/2-пропанол) для каждой смеси. Нарисовать стандартный график, используя:

Ось Х:	% метанола по отношению к этанолу или 2-пропанолу
Ось Y:	соотношение площадей пиков (метанол/этанол) или (метанол/2-пропанол)

7.2. Для процедуры газовой хроматографии (Porapak QS или Chromosorb 105), указанной в пункте 6.2.2, использовать следующие стандартные смеси. Приготовить эти смеси путем измерения пипеткой, но точное количество определить путем немедленного взвешивания пипетки или колбы после каждого добавления.

Относительная концентрация (м/м %)	Метанол (μl)	Этанол или пропан-2-ола (мл)	Вода, добавленная до объема в:
примерно 2,5%	50	2	100 мл
примерно 5,0%	100	2	100 мл
примерно 7,5%	150	2	100 мл
примерно 10,0%	200	2	100 мл

В хроматограф впрыскивают от 2 до 3 μl в согласно условиям, описанным в пункте 6.2.2 настоящей главы.

Рассчитать соотношение площадей пиков (метанол/этанол) или (метанол/2-пропанол) для каждой смеси. нарисовать стандартный график, используя:

ось Х:	% метанола по отношении к этанолу или 2-пропанолу
ось Y:	соотношение площадей пиков (метанол/этанол) или (метанол/2-пропанол)

7.3.  Калибровочный график должен представлять прямую линию.

8. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (1)

Для содержания метанола в 5% по отношению к этанолу или 2-пропанолу, разница между результатами двух параллельных определений, не должна превышать 0,25%.

Приложение 1

ИНСТРУКЦИЯ ПО ”ТРИКОТИНУ”

НЕОБХОДИМЫЕ ПРИНАДЛЕЖНОСТИ

- деревянная катушка:

- наружный диаметр 5 см с отверстием 1,5 см в диаметре, проведенном через центр. Поместить 4 стальных гвоздя (как показано на рисунках 1 и 2). Расстояние между двумя гвоздями должно быть 1,8 см, и они должны быть 0,5 см от отверстия;

- одна жесткая игла (типа крючок) для того, чтобы связать тефлоновую трубку;

- тефлоновая трубка 1,6 мм с внутренним диаметром в 0,3 мм и длиной 5 м.

ПРОЦЕДУРА

Чтобы начать "трикотин" тефлоновую трубку надо расположить с верхней части катушки в сторону нижней части, через центральное отверстие, таким образом, чтобы трубка вышла через нижнюю часть катушки на 10 см, позволяя вытягивать цепочку во время процесса, а затем обернуть трубку вокруг четырех гвоздей, как показано на рис. 3.

Верхние и нижние части "трикотина" защищены металлическими кольцами и сжимающими винтами; следует позаботиться, чтобы не сломать тефлон при плотном натяжении. Обернуть трубку вокруг каждого гвоздя во второй раз и сделать " стежки " следующим образом:

- с помощью крючка поднимается нижняя трубка над верхней трубкой (рис.4). Повторить этот процесс на каждом из 4 гвоздей в порядке (1, 2, 3, 4 в направлении против часовой стрелки), до 5 м или на нужную длину "трикотина".

Оставить около 10 см от трубки, чтобы закрыть цепочку.

Позиционировать трубку через каждые из четырех петель и осторожно протянуть, чтобы закрыть цепочку.

Примечание. Трикотин, созданный для реактора пост - колонки, доступен и на рынке (Supelco).

Схема катушки

Приложение 2

1 = ВЭЖХ насос

2 = Инжектор

3 = Колонка с предварительной колонкой

4 = Насос для реагента

5 = Тройник без объема

5 '= Тройник (Vortex)

6-6 ' = Соединение без объема

7 = "Трикотин"

7 '. = Реактор

8 = Трехгорловую колбу с горячей водой

9 = Реторта

10 = Хладагент

11 = Труба теплообменника из нержавеющей стали

11 ' = Теплообменник

12 = Детектор видимого УФ - спектра

13. = Модуль пост - колонки ГКДЗ = 520

5.3.5

5.3.6

( 1 ) JO L 262, 27.9.1976, p. 169.

( 2 ) JO L 192, 31.7.1979, p. 35.

( 3 ) JO L 383, 31.12.1980, p. 27.

( 4 ) Посмотреть стандарт ISO 5725.

( 6 ) ISO 5725.

( 9 ) JO L 383, 31.12.1980, p. 27.