Программа курса «Современные методы диагностики в наноматериалах. Часть 2» (стр. 11 )

Выводы

·  Заполнение опаловых пустот может быть представлено как монокристаллом, так и отдельными кристаллитами.

·  Пустоты в образце K-451 заполнены большим количеством частиц. Более крупные — ZnS, меньшие — GaN. Отсутствует какое-либо упорядочение ориентации кристаллитов.

·  Подтверждена гипотеза о вхождении ортосиликата цинка в состав заполнения пустот.

·  Структура отдельных частиц установлена по данным микроскопии высокого разрешения. Кристаллиты представляют собой отдельные монокристаллы соответствующих веществ.

Список литературы

1.  П. Хирш, А. Хорви, Р. Николсон, Д. Пэшли, М. Уэлан. Электронная микроскопия тонких кристаллов. Пер. с англ. Под редакцией 1968 М., Изд. Мир. 574 стр

2.  Г. Томас, М. Дж. Гориндж, Просвечивающая электронная микроскопия материалов, пер. с англ. Под редакцией, М. Наука, 1983, 317с.

3.  Дж. Спенс Экспериментальная электронная микроскопия высокого разрешения.

Российская Академия наук

Учреждение Российской академии наук

Санкт-Петербургский Академический университет –
научно-образовательный центр нанотехнологий РАН

«УТВЕРЖДАЮ»

Проректор по высшему образованию

д. ф.-м. н., чл.-корр. РАН

_____________________

Программа лабораторно-практической работы

«Исследование структурных и люминесцентных свойств

слоев нитридов»

образовательной программы опережающей профессиональной подготовки (уровень – магистратура), ориентированной на потребности проектных компаний , реализующих инвестиционные проекты в области твердотельной светотехники

Кафедра Физики и технологии наногетероструктур

Санкт-Петербург

2011

Программа составлена:

Программа курса рассмотрена и утверждена на заседании Президиума Ученого совета СПб АУ НОЦНТ РАН, протокол № ПР-9/2011 от «14» апреля 2011 г.

Ректор СПб АУ НОЦНТ РАН академик РАН

Начальник учебного управления

Цель работы

Определить зависимость структурных и люминесцентных свойств слоя InGaN от состава твердого раствора.

Задачи

·  Изучить однородность слоя InGaN (состав и люминесцентные свойства) в латеральном направлении.

·  Изучить однородность слоя InGaN (состав и люминесцентные свойства) в ростовом направлении.

·  Сравнить данные о составе, полученные методами рентгеновской дифракции, рентгеноспектрального микроанализа и катодолюминесценции.

Объект исследования

Исследуемый образец – слой InGaN толщиной 200 нм, выращенный методом молекулярно-пучковой эпитаксии на буферном слое GaN (толщина несколько микрон) и подложке c-Al2O3.

Методы исследования

В данной работе используются следующие экспериментальные методы:

·  Метод рентгеноспектрального микроанализа.

·  Метод локальной катодолюминесценции.

·  Метод сканирующей электронной микроскопии.

·  Метод рентгеновской дифракции.

Введение

Широкозонные полупроводниковые нитриды третьей группы (III-N) с прямыми оптическими переходами являются ключевым материалом современной оптоэлектроники. Несмотря на беспрецедентно быстрое развитие технологий III-N и достигнутые успехи в создании ряда приборов (лазеры голубого и фиолетового диапазона, светодиоды белого свечения, мощные сверхвысокочастотные полевые транзисторы и др.) ряд проблем остается нерешенным. Одной из таких проблем является отсутствие высокоэффективных светоизлучающих и лазерных диодов в длинноволновой области спектра с длиной волны излучения λ > 480нм из-за резкого падения эффективности излучательной рекомбинации в твердых растворах InxGa1-xN при х > 0.2.

Необходимо отметить, что, несмотря на массовое производство светоизлучающих диодов на основе соединений InxGa1-xN/GaN, полного понимания природы люминесценции пленок в слоях InxGa1-xN и структурах на их основе все еще нет. Это связано со сложностью строения данного материала. Из-за большого рассогласования постоянных решетки и энергии связей Ga-N и In-N нитриды характеризуются термодинамической нестабильностью относительно спинодального фазового распада и сильным проявлением сегрегационных эффектов. На практике это приводит к крайне неоднородному распределению In в приборных структурах, особенности которого и его связь с люминесцентными свойствами структур изучены недостаточно. В целом, получение слоев с заданными свойствами (толщина, однородность пленки и состав раствора) до сих пор является технологической проблемой.

Свойства нитридов

Ширина запрещенной зоны соединений III-N может непрерывно изменяться от 6.20 эВ для AlN до 3.42 эВ и 0.77 эВ для GaN и InN, это позволяет реализовать в рамках одной системы материалов приборы, работающие в спектральном диапазоне от ультрафиолетовой (210 нм) до инфракрасной (1700 нм) областей спектра. Дополнительным достоинством этих материалов является их высокая термическая стабильность, химическая и радиационная стойкость. Основным фактором, влияющим на быстрое развитие технологий III-N, являются достигнутые успехи в создании ряда приборов – лазеров голубого и фиолетового диапазона, светодиодов белого свечения, мощных сверхвысоко-частотных полевых транзисто­ров [1-3]. Однако в данной области существует значительный ряд нерешенных проблем.

Термодинамически стабильной фазой InN и GaN является гексагональная структура вюрцита (α-фаза). Помимо α-фазы существует метастабильная β-фаза с структурой цинковой обманки. Величины ионных радиусов катионов In3+ в InN и Ga3+ в GaN различны (Ga3+ – 0.47 Å, In3+ – 0.79 Å), и, следовательно, также отличаются величины постоянной решетки, ширины запрещенной зоны и энергии связи (Таблица 1).

Долгое время велись споры относительно значения ширины запрещенной зоны Eg нитрида индия InN. В последнее время большинство экспериментальных результатов согласуются со следующей зависимостью ширины запрещенной зоны от состава [10], Рис. 1:

с параметром изгиба b = 2.5.

Основным фактором, определяющим технологические трудности получения структур на основе InGaN является большое различие в параметрах решетки InN и GaN: 10.7% для постоянной a и 15.0% для c [11]. Эти величины сопоставимы с рассогласованием постоянных решеток между GaN и наиболее часто используемой подложкой – сапфиром с‑Al2O3, что, как известно, приводит к большому количеству дислокаций в растущих буферных слоях GaN и к ряду проблем при изготовлении структур на основе AlInGaN.

Большое различие в параметрах решетки приводит к двум важным эффектам. Во-первых, из-за различных длин связей в кристаллической решетке тройного соединения InGaN возникают значительные механические напряжения, что проявляется в фазовом распаде твердого раствора. Во-вторых, даже невысокая концентрация In в слое InGaN достаточно сильно изменяет величину постоянной решетки InGaN (по сравнению с GaN), что в результате приводит к высокой степени напряженности слоя InGaN по отношению к буферному слою GaN.

Явление фазового распада в твердых растворах InGaN известно достаточно давно [2]. Термодинамические расчеты показывают [12], что растворимость InN в GaN не превышает 6% молярных (для температуры ~800°С, обычно поддерживаемой при эпитаксии).

В работе [11] были рассчитаны фазовые диаграммы несмешиваемости твердого раствора InGaN используя Valence Force Field approximation. На Рис. 2 представлены результаты расчетов в виде фазовых диаграмм состав-температура (T–x диаграммы).

Рис. 2. фазовые диаграммы для InxGa1-xN. a) релаксированный слой, b) нерелаксированный слой (поверхность слоя перпендикулярна оси ). Из работы [11].

На фазовых диаграммах видны две важные кривые – бинодаль и спинодаль. Бинодаль на фазовой диаграмме соответствует точке, в которой два тройных соединения с составами x1 и x2 находятся в равновесии. Ясно, что в этом случае продуктами фазового распада будут являться два твердых раствора с составами и . Спинодаль ограничивает область на диаграмме, где становится нестабильным однородный тройной твердый раствор. Интересной особенностью является тот факт, что возникающие в системе сжимающие напряжения приводят к существенному смещению зоны несмешиваемости в область больших x и понижению критической температуры фазовой сепарации (с до ). Для нерелаксированных слоев при комнатной температуре теория предсказывает растворимость вплоть до ~35% InN. Необходимо отметить, что эта оценка верна только в случае, если в слое InGaN не началась релаксация; то есть при толщине слоя меньше критической. При превышении этого критического значения происходит переход от когерентного роста пленки к некогерентному. На практике толщины слоев практически всегда оказываются больше значения . Наиболее часто используется критическое значение толщины пленки, рассчитанное по модели People-Bean [13] для InGaN (Рис. 3) [14].