Программа курса «Современные методы диагностики в наноматериалах. Часть 2» (стр. 9 )

Рис. 4. Образцы керамики Al2O3 после отжига в атмосфере аргона при 1700°С в течение 27 часов со шлифом (1) и без (2), а также не отожженной керамики (3).

Методы исследования

· Рентгеноспектральный микроанализ.

· Катодолюминесценция.

· Сканирующий электронный микроскоп.

· Рентгенодифракционный анализ.

Люминесценция зерен керамики

В спектре люминесценции керамики присутствует полоса, соответствующая переходу 2E-2T2 с энергией 1.8 эВ.

Рис. 5. Схема энергетических уровней иона Ti3+ в Al2O3

Энергия этого перехода соответствует красному диапазону длин волн, что можно наблюдать на примере типичного зерна керамики (рис.3).

Рис. 6. Люминесценция зерна керамики Al2O3.

Данное зерно можно условно разделить на голубое «ядро» (1) и красную «оболочку» (2). Рентгеноспектральный микроанализ позволил примерно оценить процентное содержание ионов Ti, которое составляет 0.5% at. conc. в «оболочке» и менее 0.1% at. con. в «ядре». Спектры люминесценции для этих областей, представленные на рис.7, позволяют сделать вывод о наличии титана также и в «ядре».

Рис. 7: люминесценция «ядра» и «оболочки» зерна керамики.

Влияние отжига на сапфировую керамику

Изображения, полученные с помощью СЭМ, позволили построить гистограмму распределения размеров зерен исходной керамики и выделить характерный размер равный 3мкм (рис.8, 9).

Рис. 8. Изображение СЭМ исходной керамики Al2O3.

Рис. 9. Гистограмма распределения размеров зерен исходной керамики.

Такие же изображения СЭМ были получены для двух участков отожженной керамики, один из которых находится в области диффузии титана (рис.10, 9).

Рис.10: Изображение СЭМ керамики в области диффузии Ti.

Рис.11: Гистограмма распределения размеров зерен отожженной керамики в области диффузии Ti.

Рис.12: Изображение СЭМ керамики вне области диффузии Ti.

Рис.13: Гистограмма распределения размеров зерен отожженной керамики вне области диффузии Ti.

Из соответствующих гистограмм (рис. 11, 13) видно, что средний размер увеличился до 7 мкм в обоих случаях. Таким образом, можно утверждать, что отжиг приводит к увеличению среднего размера зерен, и наличие примеси Ti не влияет на укрупнение зерен керамики в процессе отжига.

Рентгенодифракционный анализ керамики

Для структурного анализа зерен использовался рентгенодифракционный анализ (рис. 14, 15). Анализ спектров позволил определить размеры ОКР, который составляет ~120 нм для не отожженной и ~100нм для отожженной керамики. Сравнивая эти результаты с анализом изображений СЭМ, можно предположить, что зерна керамики состоят из большого числа маленьких кристаллитов и диффузия титана идет по трещинам между ними.

Рис. 14. Спектр XRD для не отожженной керамики.

Рис.15. Спектр XRD для отожженной керамики.

Выводы

·  После отжига зерна керамики увеличиваются в размерах.

·  Содержание титана на рост зерен влияния не оказывает.

·  Зерна керамики состоят из кристаллитов.

·  Диффузия титана идет по трещинам между кристаллитами.

Требования к отчёту

Отчёт должен содержать:

1.  Титульный лист, содержащий:

a. Название.

б. Фамилии исполнителей.

в. Фамилию руководителя.

г. Название ВУЗа, факультета, кафедры, номер группы.

д. Даты выполнения работы и сдачи отчёта.

2.  Цель работы.

3.  Задачи – этапы выполнения работы.

4.  Параметры/условия экспериментов .

5.  Результаты.

6.  Выводы.

Отчёт должен быть сдан перед защитой работы в бумажном и электронном виде.

Список литературы

1.  Nelson E. D., Wong J. Y., Schawlow A. L. // Physical Review. 1967. V. 156. N 2.P. 298.308.

2.  , , // Физика тв. тела. 2003, Т. 45, Вып. 7, С. 1202.

3.  Pujats A. V., Springis M. J., Valbis J. A.// Phys. Status. Solidi (a), 1980, V. 62, P. K85.

4.  Springis M. J., Valbis J. A.// Phys. Status. Solidi (b), 1984, V. 123, P. 335.

5.  Физика и спектроскопия лазерных кристаллов. М.: Наука, 1986, 261 с.

6.  // Математика диффузии в полупроводниках. «Наука», Санкт-Петербург, 1999.

Свойства сапфира http://www. atlas-pcf. ru/saphire1.htm

Российская Академия наук

Учреждение Российской академии наук

Санкт-Петербургский Академический университет –
научно-образовательный центр нанотехнологий РАН

«УТВЕРЖДАЮ»

Проректор по высшему образованию

д. ф.-м. н., чл.-корр. РАН

_____________________

Программа лабораторно-практической работы

«Просвечивающая электронная микроскопия опаловых структур с различным типом заполнения»

образовательной программы опережающей профессиональной подготовки (уровень – магистратура), ориентированной на потребности проектных компаний , реализующих инвестиционные проекты в области твердотельной светотехники

Кафедра Физики и технологии наногетероструктур

Санкт-Петербург

2011

Программа составлена: к. ф.м. н.

Программа курса рассмотрена и утверждена на заседании Президиума Ученого совета СПб АУ НОЦНТ РАН, протокол № ПР-9/2011 от «14» апреля 2011 г.

Ректор СПб АУ НОЦНТ РАН академик РАН

Начальник учебного управления

Цель работы

Цель работы - исследование структуры композитов опал-вольфрам и опал-GaN-ZnS и анализ состава заполнения.

Задачи

·  Подготовить образцы к исследованию.

·  Овладеть техникой работы на микроскопе.

·  Определить параметры исходной опаловой матрицы (структура, диаметр сфер).

·  Установить состав заполнения пустот.

·  Определить средний размер кристаллитов включения и их внутреннюю структуру.

·  Сделать выводы о структуре заполнения опаловых пустот.

Объекты исследования

Исследовались образцы опала с различными типами заполнения пустот.

·  K-451. Заполнение пустот: 15-20 об.% GaN, 70-75 об.% ZnS. Исходный диаметр опаловых сфер – 245 нм.

·  K-601. Заполнение пустот: вольфрам. Диаметр опаловых сфер – 230 нм.

Перед измерениями проводилась подготовка образцов к исследованию: плоскопараллельная шлифовка до толщины около 50 микрон, ионное травление до образования перфорации. Подобная подготовка связана с необходимостью использования тонких образцов для проведения электронно-микроскопических исследований.

Метод исследования

Метод просвечивающей электронной микроскопии.

Введение

Фотонные кристаллы представляют собой структуры, в которых диэлектрическая проницаемость модулируется с периодом, сравнимым с длиной волны света.

Характерным свойством фотонных кристаллов является существование фотонной запрещенной зоны (ФЗЗ) — энергетической области, в пределах которой распространение света внутри кристалла подавлено в определенном (псевдо-ФЗЗ) или во всех (полная ФЗЗ) направлениях. Наличие ФЗЗ позволяет осуществлять контроль спонтанной эмиссии, приводит к эффектам локализации света и открывает путь для применений фотонных кристаллов в системах оптической связи и передачи информации, лазерной техники, квантовых компьютерах.

Одним из удобных и технологичных методов создания нанокомпозитов является матричный метод, основанный на использовании диэлектрических матриц с правильными решетками каналов и полостей, в которые химическими или физическими методами вводятся нанообъекты, самоорганизующиеся под влиянием матрицы. Такими матрицами-носителями наноструктур могут служить искусственные опалы, состоящие из сфер аморфного SiO2, образующих ГЦК решетку. В опале имеется регулярная подрешетка пор объемом до 26%, доступная для заполнения веществами. Нанокомпозиты на основе опалов представляют собой трехмерные фотонные кристаллы (ФК) [1]. Важной технологической задачей является получение светоизлучающих фотонных кристаллов. Фотонно-кристаллические свойства опалоподобных фотонных кристаллов, определяются как структурным совершенством исходной матрицы, так и степенью заполнения и однородностью распределения наполнителя по объему пор.

Метод просвечивающей электронной микроскопии

Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) - один из ряда методов, используемых для исследования структуры материалов, но это один из немногих методов с высоким разрешением. В современных микроскопах можно наблюдать изображения точек, разделенных расстоянием меньше, чем 0.1нм. Наиболее значимые из проблем, решаемых ПЭМ: анализ фазового состава, изучение природы и распределения дефектов в кристаллах, вызванных деформацией, облучением или механизмом роста сложных соединений, характеризация нанообъектов, визуализация атомного строения материала и т. д.