§ Взять данные из предыдущего пункта. Важно! Спектры разных образцов должны быть получены в ОДИНАКОВЫХ условиях.
§ Нормировать интенсивности соответствующих друг другу полос разных образцов на наибольшую.
§ Сравнить интенсивности полос разных образцов.
§ Оформить результаты в виде таблицы (табл. 4).
6. Измерить времена деградации КЛ образцов при непрерывном облучении электронным пучком, для этого:
§ Для каждой полосы каждого образца:
o Настроить спектрометр на полосу.
o Выбрать время экспозиции.
o Получить зависимость интенсивности от времени (режим отключенного двигателя спектрометра).
§ Сравнить времена деградации КЛ разных полос между собой в каждом образце и для соответствующих полос в разных образцах.
7. Получить времена затухания полос излучения КЛ для каждого образца, для этого:
§ Для каждой полосы каждого образца:
o Настроить спектрометр на полосу.
o Выбрать времена экспозиции, задержки, измерения.
o Получить зависимость интенсивности от времени.
o Определить время затухания при помощи аппроксимации экспонентов участка зависимости, соответствующего затуханию (рис. 8).
§ Сравнить времена затухания КЛ разных полос между собой в каждом образце и для соответствующих полос в разных образцах.
§ Оформить результаты в виде таблицы.
Подробное описание см. методическое пособие по лабораторной работе «Локальная катодолюминесценция»
|
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Рис. 6. Фото КЛ образца IF-4 в широком электронном пучке. | Рис. 7. Спектр катодолюминесценции образца IF-4. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Таблица 2. Интенсивности полос разных порошков.
| Таблица 3. Отношение средних интенсивностей основных пиков внутри образцов. Нормировка относительно пика с максимальной интенсивностью излучения (547 нм).
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Таблица 4. Отношение средних интенсивностей основных пиков между образцами. Нормировка относительно порошка IF-4 (Y0.95Tb0.05TaO4) с максимальной интенсивностью излучения.
|
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Рис. 8. Затухание КЛ после прекращения возбуждения. |
Сканирующая электронная микроскопия
Задачи этапа работы:
1. Получить изображения порошков в большом увеличении.
2. Получить средние составы образцов (в растре).
3. Определить однородность образцов по изображениям.
4. Определить размеры зёрен образцов и выделить размерные фракции.
5. Определить состав зёрен размерных фракции каждого образца.
Последовательность действий:
1. Получить изображения порошков в большом увеличении.
Выбрать увеличение, при котором отчётливо различаются самые мелкие зёрна, и сохранить изображения (рис. 9).
2. Получить средние составы образцов (в растре).
Выполнить количественный микроанализ в нескольких областях каждого образца при одинаковом размере растра.
3. Определить однородность образцов по изображениям.
По изображениям определить, насколько однородны порошки по размерам зёрен.
4. Определить размеры зёрен образцов и выделить размерные фракции.
По изображения определить средний размер зёрен порошков. Если размер зёрен образца имеет существенный разброс и есть тенденция к образованию размерных фракций – выделить эти фракции и определить средний размер зёрен в рамках фракций.
5. Определить состав зёрен размерных фракции каждого образца.
При наличии размерных фракций определить средний состав зёрен каждой фракции в каждом образце.
Обработка результатов
Задачи этапа работы:
1. Интерпретировать полученные экспериментальные данные.
2. Сравнить физические характеристики исследуемых образцов.
3. Объяснить различие характеристик образцов.
Последовательность действий:
1. Определить наличие/отсутствие корреляции параметров решётка и размеров кристаллитов с составом порошков.
2. Интерпретировать спектры КЛ образцов.
При интерпретации может оказаться полезной литература [12-13] и сравнение времён затухания.
3. Объяснить разницу структуры спектров разных образцов.
4. Объяснить разницу интенсивности КЛ разных образцов.
При интерпретации может оказаться полезной литература [14] и сравнение времён затухания.
5. Объяснить неоднородность катодолюминесцентных свойств порошков.
Выводы
Выводы работы должны содержать:
7. Выводы о влиянии состава на кристаллическую структуру и размер кристаллитов.
8. Выводы о неоднородности КЛ-свойств порошков.
9. Выводы о структуре спектров образцов.
10. Заключение о том, какой порошок обладает наибольшей интенсивностью КЛ.
11. Выводы о причинах различия интенсивности КЛ и времён затухания.
12. Выводы о скорости деградации КЛ образцов.
13. Выводы о соответствии или несоответствии фактического состава образцов заданному при производстве.
14. Выводы об однородности или неоднородности размера зёрен порошков. В случае неоднородности указать фракции и их средний состав.
15. Выводы о причинах неоднородности КЛ-свойств порошков.
16. Заключение о том, какой порошок наиболее перспективен с точки зрения практического применения.
Требования к отчёту
Отчёт должен содержать:
1. Титульный лист, содержащий:
р. Название.
с. Фамилии исполнителей.
т. Фамилию руководителя.
у. Название ВУЗа, факультета, кафедры, номер группы.
ф. Даты выполнения работы и сдачи отчёта.
2. Цель работы.
3. Задачи – этапы выполнения работы.
4. Параметры/условия экспериментов обоснованием.
5. Результаты.
Результаты должны соответствовать задачам работы. В этом разделе могут приводиться графики и рисунки.
6. Выводы.
Выводы должны соответствовать цели работы. В этом разделе приводятся результаты работы в краткой форме.
Отчёт должен быть сдан перед защитой работы в бумажном и электронном виде.
Литература
[1] G. Blasse and B. C. Grabmaier, Luminescent Materials, Springer Verlag, 1994.
[2] L. H. Brixner, Mater. Chem. Phys. 16 (1987) 253-281.
[3] M. Sonoda, M. Takano, J. Miyahara and H. Kato, Radiology, 148 (1983) 833.
[4] T. S. Curry, J. E. Dowdey and R. C. Murry, Jr., Christensen’s Physics of Diagnostic Radiology, Lea and Febiger, 4th edn., 1990.
[5] G. M. Wolten, The structure of the M’-phase of YTaO4, a third fergusonite polymorph, Acta Crystallogr. 23 (1967) 939-944.
[6] G. Blasse and A. Bril, J. Electrochem Soc. 115 (10) (1968), 1067.
[7] , , Приборы и техника эксперимента, M 3, стр. 1-8 (2004)
[8] «Лазерные кристаллы» Москва «Наука», 1975г.
[9] , «Спектрофотометрические методы определения индивидуальных РЗЭ» Киев, 1968г., стр. 9.
[10]. «Расчеты электронного строения и спектров комплексов переходных металлов и примесных центров в кристаллах» Спектроскопия кристаллов. 1973 г., стр. 16.
[11]. «Люминесценция минералов» Киев, 1978г., стр. 296.
[12] , , и др., «Фотолюминесценция ионов Tb3+ в ксерогелях алюмоиттриевых гранатов», Физика и техника полупроводников, 2009, том 43, вып. 2
[13] , , «Исследование дефектов состава и катодолюминесцентных свойств кристаллов Y2SiO5, легированных Tb, Ce», Неорганические материалы, 1996, том 32, №5, с.593-596
[14] , , «Характеризация излучающих центров в широкозонных материалах методом локальной катодолюминесценции на примере активированного европием иттроалюминиевого граната», Поверхность, рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2009, №1, с. 18-24
Приложение 1
Состав образцов
Образец | Тип | Формула (предположительная)* |
IF-4 | YTaO4:Tb | Y0.95Tb0.05TaO4 |
IF-8 | Y(TaNb)O4:Tb | Y0.95Tb0.05Ta0.85Nb0.15O4 |
IF-12 | YNbO4:Tb | Y0.95Tb0.05NbO4 |
* Приводится состав, заданный при производстве люминофора
Приложение 2
Схема энергетических уровней РЗИ (в трёхвалентном состоянии).
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 |
