Работа № 1 Определение цвета продукта (стр. 2 )

На поверхность измерительной призмы наносят несколько капель исследуемой жидкости и осторожно закрывают головку; наблюдают в окно 9, чтобы жидкость полностью заполнила зазор между измерительной и осветительной призмами. Осветительное зеркало 8 устанавливают перед окном 9 так, чтобы поле зрения трубы было равномерно освещено. Вращая маховичок, находят границу раздела света и тени, устраняют ее окрашенность. Точно совмещая границу раздела с перекрестием сетки, снимают отсчет по шкале показателей преломления. Индексом для отсчета служит неподвижный визирный штрих сетки. Целые десятые, сотые и тысячные доли значения показателя преломления отсчитываются по шкале, десятитысячные доли оцениваются на глаз. Шкала рефрактометра проградуирована для температуры 20 °С. Шкала подсвечивается зеркалом 4 и проектируется специальной оптической системой в поле зрения трубы. Так как показатель преломления в значительной мере зависит от температуры, в приборе предусмотрено термостатирование призменного блока с помощью камер, через которые пропускается вода, идущая от термостата. В учебных целях, если не требуется высокая точность при определении показателя, измерения могут проводиться без термостатирования.

Работа № 8

Определение зольности масел

Исходное сырье:

Лакокрасочный материал.

Перекись водорода.

Химически чистый НNО3.

Приборы: фарфоровый тигль, фильтровальная бумага, водяной баня, муфельная печь, эксикатор.

Ход работы.

В фарфоровом тигле отвешивают 5‒10 г
профильтрованного масла, погружают в него свернутый из беззольной
фильтровальной бумаги фитиль и зажигают его. Полученный остаток обрабатывают горячей водой и фильтруют через беззольный фильтр, затем тщательно промывают. Фильтрат и промывные воды собирают в отдельный
сосуд. Фильтр и осадок смачивают чистой перекисью водорода и сжигают
в том же тигле. После охлаждения в тигель вливают фильтрат, выпаривают
на водяной бане и остаток прокаливают до постоянного веса. После охлаждения тигель взвешивают и вычисляют зольность по формуле:

,

где а ‒ вес золы в тигле, г;

g‒ навеска масла, г.

Определение зольности смол.

Навеску смолы 1‒2 г осторожно сжигают
в фарфоровом тигле, следя за тем, чтобы расплавленный продукт не перелился через край. После сжигания прокаливают до постоянного веса и по
охлаждении в эксикаторе взвешивают. Зольность выражают в процентах
к взятой навеске.

Определение зольности нитроцеллюлозы.

1‒2 г сухой нитроцеллюлозы
отвешивают на аналитических весах в прокаленный и тарированный тигель, увлажняют 10‒15 каплями химически чистой НNО3 (уд. вес 1,38),
ставят на песчаную баню и под неплотно закрытой крышкой осторожно
нагревают до превращения в смолообразную массу. Затем тигель нагревают
до полного удаления окислов азота, после чего прокаливают в муфельной
печи до постоянного веса. Процент золы вычисляют по отношению к взятой навеске сухого коллоксилина.

Работа № 9

Определение содержания летучих веществ

Исходное сырье:

Лакокрасочный материал.

Перекись водорода.

Химически чистый НNО3.

Приборы: мерный цилиндр емкостью 200 мл, колба емкостью 1        л, обратный холодильник, бюретка.

Ход работы.

Для определения 50 г измельченной смолы помещают в колбу емкостью 1 л, приливают 400‒500 мл горячей (60‒80 °С) воды и присоединяют колбу
к парообразователю с холодильником, соединенным с аллонжем и приемной бюреткой емкостью 50 мл. На нижний конец бюретки надевают отводную резиновую трубку, конец которой опускают в мерный цилиндр емкостью 200 мл. Перед началом отгонки бюретку и резиновую трубку заполняют водой до одного уровня (кран бюретки должен быть открыт). Отбирают
200 мл дистиллята, переходящего в приемник, прекращают перегонку
и отмеривают количество летучих веществ, плавающих на поверхности
воды в бюретке в виде слоя масла.

Работа № 10

Определение содержания пленкообразующих веществ

в лакокрасочных материалах

Исходное сырье:

Пентафталевая эмаль.

Ацетон.

Приборы: чашка из жести толщиной 0,2‒0,3 мм с бортиками и плоским дном, диаметром 70‒90 мм (высота бортиков 5‒10 мм), электрический сушильный шкаф, аналитические весы (точн. взв. 0,0002 г), секундомер, термометр.

Ход работы.

Принцип метода заключается в определении количества нелетучих (X1)
и твердых веществ (Х2), содержащихся в лакокрасочном материале
и расчете содержания в нем пленкообразующих веществ по разности
найденных значений Х1 и Х2.

Определение содержания нелетучих веществ.

Метод заключается в нагревании навески эмали при заданной температуре до достижения постоянной массы.

Эмаль размешивают и фильтруют через
сито № 02-01 или через два слоя марли. Чашку из жести тщательно протирают ветошью, смоченной ацетоном. Чашку нагревают в сушильном шкафу при
140 ± 2 °С в течение 5‒10 мин, а затем помещают ее в эксикатор,
охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических
весах. После этого в чашку вносят 1,5‒2 г эмали и снова взвешивают.
Во избежание потери летучих веществ чашку с эмалью закрывают стеклянной пластинкой. После взвешивания, вращая чашку, распределяют
эмаль тонким слоем по всей ее поверхности. Затем чашку с эмалью
помещают в сушильный шкаф и нагревают при 140 ± 2 °С до постоянной
массы, взвешивая через каждые 5 мин. Содержание нелетучих веществ в эмали Х1 (%) рассчитывают по формуле:

Х1 = m2 ·100 / m1,

где m1 ‒ масса навески эмали до нагревания, г;

m2 ‒ масса навески эмали после
нагревания, г.

Работа № 11

Определение твердых дисперсий в лакокрасочных материалах методом экстрагирования пленкообразующего вещества




Метод основан на экстрагировании пленкообразующего вещества
растворителем из массы эмали и отделении твердого вещества центрифугированием.

       

Исходное сырье:

Пентафталевая эмаль.

Ксилол.

Приборы: Центрифуга с пробирками на 25 мл, электрический сушильный шкаф, аналитические весы (точн. взв. 0,0002 г).

Ход работы.

Во взвешенную центрифужную пробирку вносят
2‒3 г эмали, затем добавляют ксилол небольшими порциями (по 5‒10 мл) и тщательно перемешивают содержимое пробирки стеклянной
палочкой, смывая остаток эмали с палочки ксилолом. Пробирка должна
быть заполнена раствором эмали не более чем на 3/4 ее емкости. Затем
пробирку помещают в центрифугу и включают ее. После центрифугирования раствор над осадком осторожно декантируют и вновь добавляют
в пробирку ксилол в количестве 10 мл при размешивании его с осадком.
Центрифугирование и декантирование повторяют до тех пор, пока капля жидкости, взятая стеклянной палочкой из пробирки после центрифугирования, не будет оставлять масляного пятна на фильтровальной бумаге
после улетучивания растворителя. Затем пробирку с осадком помещают
в сушильный шкаф и нагревают до 105 ± 2 °С в течение 30 мин. После
этого пробирку охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Нагревают пробирку в сушильном шкафу при 105 ± 2 °С до достижения
постоянной массы, взвешивая ее через каждые 10 мин.

Содержание твердых веществ в эмали Х2 (%) рассчитывают по формуле:

Х2 = m2 – 100 / m3,

где m2 ‒ масса высушенного осадка, г; m3 ‒ масса навески эмали, г.

Содержание пленкообразующих веществ в эмали X (%)
определяют расчетным путем по формуле:

Х = (Х1 ‒ Х2) · 100.

Работа № 12

Определение дисперсного состава лакокрасочных материалов микроскопическим методом

По этому методу размер частиц определяют с помощью микроскопа. Для определения частиц применяют: электронные и оптические микроскопы.

Исходное сырье:

Лакокрасочный материал.

Ксилол.

Приборы: микроскоп, аналитические весы (точн. взв. 0,0002 г).

Ход работы.

Краску в количестве 1 г
покрывают на часовое стекло и помещают под окуляр микроскопа,
измеряя величину изображения одной частицы в делениях микроскопа.
Условно принимают число частиц n-ного размера и  полученным данным визуальных наблюдений рассчитывают средний диаметр частиц
d ср из 10 определений при проведении трех испытаний.

Средний размер частиц  d ср вычисляют по формуле:

dср = (d1 +d2+d3)/3,

где d1, d2, d3 ‒ средние величины диаметра частиц соответственно 1-, 2- и 3-го опытов по 10 измерениям в каждом опыте.

Работа № 13

Получение лака на основе сополимера винилбутилового эфира

Исходное сырье:        

                                                 I тип                        II тип

Смола ЛВС-31, %                         10,0                        ‒

Смола ЛВС-30, %                                ‒                        10,0

Ксилол, %                                        36,0                        36,0

Ацетон, %                                        27,0                        27,0

Бутилацетат, %                                26,5                        26,5

Дибутилфталат, %                                0,25                        0,25