Работа № 1 Определение цвета продукта (стр. 1 )

Работа № 1

Определение цвета продукта

Исходное сырье:

Лакокрасочный материал.

Серноватистокислый натрий.

Раствор йода.

Приборы: йодеметрическая шкала; колба с мешалкой; мерный цилиндр; водяная баня; термометр; термостат.

Ход работы.

Определение цвета материалов лакокрасочного назначения производят
с помощью йодометрической шкалы. Йодеметрическая шкала представляет собой ряд растворов йода различной концентрации в 10 %-ном растворе КJ. Основным является раствор
с содержанием 4000 мг йода в 100 мл 10 %-ного раствора КJ. Каждый последующий раствор содержит йода в 1,3 раза меньше на то же количество
10 %-ного раствора КJ.

Для точности растворы шкалы оттитровываются
серноватистокислым натрием. Для определения цвета испытуемое масло заливается в пробирку одинаковую по размеру и из того же стекла, что и заполненные пробирки
йодометрической шкалы, и по шкале определяется место испытуемого образца. Цвет смол или лаков также определяется с помощью йодометрической
шкалы, для чего предварительно приготовляют 10 %-ный раствор испытуемой смолы в спирте или бензоле.

Работа № 2

Определение прозрачности и отстоя масел

Исходное сырье:

Испытуемое масло.

Приборы: колба с мешалкой; мерный цилиндр; водяная баня; термометр; термостат.

Ход работы.

Для определения прозрачности и отстоя масло нагревают на водяной
бане до 30‒40 °С, затем охлаждают до 20 °С и, хорошо перемешав, вливают в мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 100 мл с делениями по 0,5 мл. Цилиндр выдерживают в термостате при 15‒20 °С 48 часов. Количество
отстоя рассчитывают по объему. Прозрачность определяют в проходящем
и отраженном свете на белом экране.

Работа № 3

Определение растворимости

Исходное сырье:

Исследуемое масло.

Растворители: спирт; петролейный эфир; серный эфир; бензол; хлороформ.

Приборы: колба с мешалкой; мерный цилиндр; водяная баня; термометр; термостат; обратный холодильник.

Ход работы.

Для испытания в пробирку вносят масло и растворитель в соотношении 1: 5 и перемешивают стеклянной палочкой 1‒3 мин. Растворимость смол определяется как качественно, так и количественно.

Качественное определение растворимости.

1 г хорошо измельченного
испытуемого материала помещают в пробирку с притертой пробкой, приливают 10 мл растворителя и оставляют на 2 час. при комнатной температуре,
иногда встряхивая. Через 2 час. отмечают изменения, происшедшие в
пробирках. В случае частичного растворения или набухания полимера следует
проверить растворимость его при повышенной температуре. Для этого
пробирку с испытуемой смесью нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин, после чего вновь отмечают изменения и фиксируют растворение или органическое набухание.

Количественное определение растворимости.

1 г хорошо измельченного
материала помещают в коническую колбу и растворяют в 10 мл испытуемого растворителя. Затем из бюретки к раствору приливают осадитель (по
каплям при постоянном помешивании) до появления неисчезающей мути.
Количество добавленного осадителя в миллиметрах, приходящееся на 1 мл
взятого растворителя, является количественной характеристикой растворимости полимера в данном растворителе. Это число тем больше, чем лучшей растворяющей способностью обладает растворитель по отношению к
данному материалу.

Работа № 4

Определение вязкости лакокрасочных материалов

(пленкообразующих веществ)


Исходное сырье:

Лакокрасочный материал.

                                               

Приборы: Вискозиметр ВЗ-1, ВЗ-4; колба с мешалкой.

Ход работы.

В лабораторной технике обычно определяют условную вязкость. Условная вязкость лакокрасочных материалов (пленкообразующих веществ)
определяется вискозиметрами ВЗ-1, ВЗ-4, шариковым и др. Наиболее употребляемым методом является определение вязкости с помощью ВЗ-4, который представляет собой цилиндрический пластмассовый
резервуар, переходящий в полый конус с соплом из нержавеющей стали высотой 2 мм и диаметром 4 мм. Общий объем вискозиметра равен 100 мл.
Вискозиметр закрепляется на штативе винтами.

Для определения условной вязкости в тщательно промытый и высушенный вискозиметр ВЗ-4 заливают, закрыв отверстие сопла, перемешанный
и профильтрованный испытуемый материал с температурой 20 °С (точно до
уровня краев вискозиметра). Затем открывают отверстие сопла, одновременно включив секундомер, и спускают жидкость в сосуд определенной емкости, поставленный под вискозиметр. Секундомер останавливают в момент
появления разрыва струи вытекающей жидкости. Время в секундах, пошедшее на истечение материала из вискозиметра, принимается за величину условной вязкости испытуемого материала.

Работа № 5

Определение содержания влаги в лакокрасочном материале

Исходное сырье:

Исследуемое масло.

Кварцевый песок.

Приборы: Установка с лампой инфракрасного излучения; фарфоровая чашка; стеклянная палочка; сушилка.

Ход работы.

Определение воды в масле. В фарфоровой чашке стеклянной палочкой
смешивают навеску около 5 г масла со взвешенным и предварительно прокаленным песком и высушивают при 100‒105 °С в атмосфере инертного газа
до постоянного веса. Содержание воды вычисляют по формуле:

х = ,

где а ‒ вес чашки с маслом,  песком и палочкой до сушки, г;

Ь ‒ то же, после сушки, г;

с ‒ навеска масла, г.

Определение влажности ускоренным методом при сушке материала инфракрасной лампой.

Для определения используют установку, показанную
на рис. 1. Около 2 г испытуемого материала взвешивают в чистой жестяной чашечке. Последнюю ставят в установку под лампу в центр освещенного
круга на 5‒10 мин. Затем чашку с пробой
охлаждают и взвешивают, повторяя процедуру до достижения постоянного веса пробы. По
разнице весов вычисляют процент влажности
материала.

Определение влажности с помощью прибора Дина и Старка (в смолах).

Испытуемый
материал в количестве 50 г в измельченном
состоянии вводят в стеклянную колбу с коротким горлом, туда же помещают несколько кусочков пемзы и вливают пипеткой 100 мл заранее перегнанного бензина (кипящая фракция выше 95 °С, уд. вес = 0,735‒0,755). Колбу
корковой пробкой плотно присоединяют к
отводной трубке приемника (с объемной градуировкой). К холодильнику на шлифе или
корковой пробкой присоединяют приемник
(рис. 2).

Колбу прибора нагревают, регулируя скорость перегонки так, чтобы
из холодильника в приемник падали 2‒4 капли воды в секунду. Перегонку
прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться.
Отсчет объема производят после того, как приемник и собравшаяся в нем
жидкость примут комнатную температуру. Процент влаги в смоле равен
удвоенной величине объема отогнанной воды.

Работа № 6

Определение удельного веса лакокрасочных материалов

Исходное сырье:

Лакокрасочный материал.

Приборы: весы Мора-Вестфаля; ареометр; мерный цилиндр; пикнометр; стеклянная палочка; сушилка.

Ход работы.

Удельный вес выражает отношение массы тела к его объему при данной температуре и является одной из основных характеристик для каждого вещества. Удельный вес веществ определяется ареометром, пикнометром и на
весах Мора-Вестфаля. Для определения удельного веса ареометром жидкость заливают в цилиндр, так чтобы при погружении в нее ареометр не касался дна.
Цилиндр помещают в термостат с температурой 20 °С и выдерживают в нем
20 мин. Затем отсчитывают значения удельного веса на шкале ареометра. Для определения удельного веса жидкого продукта пикнометром взвешивают дистиллированную воду (при температуре 20 °С), налитую
в тщательно промытый пикнометр, а затем испытуемое вещество, налитое
туда же (при плотно закрытой пробке и удаленном через капилляр избытке
жидкости). Делением веса исследуемого вещества на вес того же объема воды получают удельный вес исследуемого вещества при данной температуре. Определение удельного веса смол может производиться на весах Мора-Вестфаля (рис. 1) или пикнометром.
В последнем случае пикнометр после
определения веса с дистиллированной водой высушивают до постоянного веса и помещают в него 2‒3 г измельченной смолы. После взвешивания пикнометра со смолой
в него вливают дистиллированную воду и
осторожным встряхиванием и нагреванием
открытого пикнометра на водяной бане удаляют пузырьки воздуха. Затем пикнометр доливают до мениска дистиллированной водой, плотно закрывают и ставят  в        ванну с дистиллированной водой при температуре 20 °С. После этого вынимают из воды, тщательно протирают и взвешивают. Удельный вес смолы (х) определяют по формуле:

,

где с ‒ вес пикнометра со смолой, г;

а ‒ вес сухого пикнометра, г;

b ‒ вес пикнометра с водой, г;

d ‒ вес пикнометра со смолой и водой, г.

Работа № 7

Определение показателя преломления (коэффициента рефракции)

Исходное сырье:

Лакокрасочный материал.

Приборы: Рефрактометр.

Ход работы.

Растительные масла отличаются друг от друга химическим составом жир­ных кислот, входящих в состав масел, поэтому каждое масло имеет свой характерный для него показатель преломления. Если показатель преломления больше или меньше установленного для данного масла, это значит, что масло не чистое и содержит примеси других веществ. По показателю преломления можно судить также о чистоте растворителей. Определение показателя преломления производят с помощью рефрактометра. Прибор ИРФ-454 представляет собой современную модель рефрактометра Аббе (рис. 1). Рефрактометром измеряют предельный
угол полного внутреннего отражения при наблюдении за лучом, преломленным в даннойиспытуемой жидкости. Предельный угол полного внутреннего отражения на
шкале прибора сразу дает величину показателя преломления с точностью
до 0,00002, причем за единицу принят показатель преломления воздуха.