Работа № 1 Определение цвета продукта (стр. 6 )

Перекись бензоила                                        ‒ 1,0 г

Затем включают обратный холодильник, мешалку и реакционную
массу нагревают при температуре 100 °С в течение 20‒24 час. до получения
сухого остатка 49‒51 % и вязкости 65‒75 сек. по ВЗ-4 при 20 °. После
этого реакционную массу охлаждают до температуры 80 °С и начинают вакуум-сушку до получения смолы с сухим остатком 93‒95 %. В процессе
вакуум-сушки периодически определяют вязкость смолы (50 %-ный раствор в ксилоле) по ВЗ-4 при 20 °, которая не должна превышать 75‒85 сек.
Температура смолы в период вакуум-сушки может быть поднята до 105‒110 °С. По окончании сушки в аппарат вводят 70 г ксилола. Массу перемешивают при 90‒100 °С до получения гомогенного раствора. Продукт фильтруют
через марлю или металлическую сетку.

Показатели готового продукта:

Внешний вид ‒ прозрачная жидкость коричневого цвета.

Содержание сухого остатка ‒ 45‒50 %.

Вязкость по ВЗ-4 при 20 ° ‒ 50‒65 сек.

Время высыхания пленок не более ‒ 30 мин.

Твердость пленок (по маятниковому прибору) ‒ 0,35 (через сутки).        

Работа № 22

Получение масляно-стирольной смолы

Исходное сырье:

Масло льняное оксидированное (вязкость
170‒200 сек.)        66,5 %

Масло тунговое                                                                3,5 %

Стирол                                                                        30,0 %

Гидроперекись кумола (2 % на стирол)

Приборы: колба с мешалкой и холодильником;
масляная баня;
термометр;
вакуум-насос;
электроплитка.

Ход работы.

В колбу вносят 240 г стирола и 4,8 г гидроперекиси кумола. Реакционную массу перемешивают в течение 20 мин. и добавляют в нее 532 г оксидированного льняного масла. Затем массу снова перемешивают в течение 20 мин. и вносят 28 г тунгового масла. Далее включают обратный холодильник и, не прекращая перемешивания, вносят еще 28 г тунгового масла. Через 30 мин. размешивание
прекращают. Затем реакционную массу нагревают до 125‒130°С и выдерживают при этой температуре до получения сухого остатка 88‒90 % и вязкости 75 %-ного раствора в ксилоле 45‒60 сек. по ВЗ-4 при 20 °.

По достижении указанных показателей массу охлаждают до 100 °С и
при вакууме 600 мм рт. ст. отгоняют непрореагировавший стирол, продувая через нее воздух. Отгонку проводят до вязкости 75 %-ного раствора пробы в ксилоле 135‒150 сек. и до получения сухого остатка 98‒100 %, после чего выключают обогрев и вакуум. Смолу сливают, пропуская предварительно через
металлическую сетку (360‒600 отв/см2).

Показатели готового продукта:


Внешний вид ‒ вязкая жидкость коричневого цвета.

Вязкость 75 %-ного раствора смолы в ксилоле ‒ 135‒150 сек.

Число омыления ‒ 160‒170 мг КОН.

Высыхание при 60 °С ‒ 15‒20 мин.

Выход смолы ‒ 85 %.

Работа № 23

Получение алкидно-стирольной смолы

Исходное сырье:

Перекись третичного бутила

Алкидная смола ФЛТ-395 (50 %-ной концентрации)                50,0 %        

Стирол                                                                        25,0 %

Ксилол                                                                        25,0 %

Приборы: колба с мешалкой и холодильником;
 термометр; электроплитка.

Ход работы.

В колбу помещают 450 г ксилольного раствора глифталевой смолы (50 %-ной), 225 г стирола и 225 г ксилола. Массу перемешивают в течение 30 мин.
и включают обогрев. По достижении температуры 140 °С в реакционную массу четырьмя равными порциями с интервалами в 1,5 час. подают 50 %-ный
раствор перекиси третбутила (4,8 г) или другой перекиси в ксилоле. Выдержку ведут при 140 °С в течение 20‒25 час. до получения сухого остатка 49,5‒50 %. При этом вязкость реакционного раствора должна быть 45‒50 сек.


Показатели готового продукта:

Сухой остаток ‒ 50±2%.

Вязкость по ВЗ-4 при 20 ° ‒ 45‒50 сек.

Время высыхания лака при 18‒23 °С ‒ не более 8 час.

Цвет по йодометрической шкале ‒ не темнее 376.

Прочность пленки на изгиб ‒ не более 5 мм.

Твердость пленки (по маятниковому прибору) ‒ не менее 0,36.

Работа № 24

Получение ненасыщенного полиэфира и лака на его основе

Исходное сырье:

Этиленгликоль                                ‒ 12,6 %

Диэтиленгликоль                                ‒ 12,4 %

Фталевый ангидрид                        ‒ 25,7 %

Малеиновый ангидрид                        ‒ 11,3 %

Стирол                                        ‒ 30,0 %

Синтетические жирные кислоты        ‒ 8 %

Стирольный раствор, гидроперекись кумола (0,01 % на лак), паста перекиси циклогексанола (перекиси циклогексанола ‒ 60 %, днметилфталата — 4 %), гидрохинон, ацетон, пальмитиновая кислота.

Приборы: колба с мешалкой и холодильником;
 термометр на 250 °С; стакан фарфоровый; вакуум-насос; баня масляная; баллон с СО2; электроплитка.

Ход работы.

В колбу отвешивают 34,7 г этиленгликоля, 34,1 г диэтиленгликоля, 70,7 г фталевого ангидрида и 31,1 г малеинового ангидрида. После внесения
всех компонентов нагревают масляную баню, подают в колбу углекислоту
и после расплавления ангидридов включают мешалку. В колбе создается
вакуум 20 мм рт. ст. Работа мешалки и подача СО2 не прекращается до
конца синтеза полиэфира. Температуру в колбе постепенно поднимают до 180 °С. При этой же температуре массу выдерживают в течение 3‒4 час. Затем ее поднимают до 210 °С и ведут полиэтерификацию, отбирая каждый час
пробу для определения кислотного числа. Через 2 час. после достижения
температуры 240 °С вакуум разрежают до 70 мм рт. ст.

По достижении кислотного числа 40 мг КОН каждые полчаса отбираются пробы для определения вязкости 70 %-ного раствора смолы в этилацетате.

Синтез проводится до тех пор, пока кислотное число будет не выше
35 мг КОН, а вязкость 70‒75 сек. по ВЗ-4 при 20 ° для 70 %-ного раствора смолы в этилацетате (по достижении указанных кислотного числа и вязкости обогрев колбы прекращают и массу охлаждают до 70 °С. Перед введением стирола вязкость должна быть около 100 сек. по ВЗ-4).

При температуре 70 °С в полиэфирную смолу при работающей мешалке
и непрерывном токе СО2 вносят 0,027 г гидрохинона и 70 г стирола. Стирол
вводят тремя равными порциями, добавляя каждую последующую порцию
после получения однородного раствора.

После растворения смолы к раствору добавляют 18,2 г 10 %-ного раствора синтетических кислот и ведут перемешивание 10 мин. Затем небольшими порциями добавляют стирол до получения раствора с сухим остатком 61 ± 1 %.

Для получения полиэфирного лака раствор полиэфира с добавлением
синтетических жирных кислот смешивается со стирольным раствором нафтената кобальта (с содержанием СО+2 1,5 %) и инициатором (смесь гидроперекиси кумола с перекисью циклогексанола в соотношении 5,7: 1 в расчете на 100 %-ную перекись).

Состав лака:

Раствор полиэфира в стироле ‒ 100 г

Стирольный раствор нафтена та кобальта ‒ 0,65 г

Инициатор        ‒ 2,5 г

Лак применяется для покрытия по дереву.

Показатели готового продукта:

Вязкость (по ВЗ-4 при 18‒20 °) ‒ 40‒70 сек.

Высыхание при температуре 20 °С ± 2% и
относительной влажности воздуха не
выше 60 % ‒ 8 час.

Твердость пленки лака (по маятниковому
прибору М-3) ‒ 0,45.

Основной реакцией, происходящей при высыхании пленок ненасыщенных полиэфирных лаков, является реакция сополимеризации мономера и
ненасыщенных полиэфиров. Указанная реакция приводит к образованию трехмерных структур.

Работа № 25

Получение стирольно-бутадиенового сополимера

Исходное сырье:

Дивинил (ректификат)                ‒ 35‒40

Стирол (ректификат)                ‒ 65‒60 %

Парафиновые кислоты (кислотное число
250‒270)                 ‒ 0,5

Лейканол (продукт конденсации

формальдегида с нафталиисульфокнслотами)                        ‒ 0,25

Трилон «Б»         (двунатриевая соль

этилендиаминтетраацетата)                                                ‒ 0,02

Персульфат калия                                                                ‒ 0,45