Работа № 1 Определение цвета продукта (стр. 7 )

Вода                                                                                ‒ 110

Персульфат калия (вводят при сухом остатке ‒ 42‒43 %)        ‒ 3,55

Некаль (натриевая соль бутилнафталпнсульфокислоты)        ‒ 0,5.

Приборы: автоклав с мешалкой;
сосуд Дюара;
колба;
стаканы;
водяная баня;
электронагреватель.

Ход работы.

Водная фаза готовится в автоклаве, снабженном мешалкой. Сюда
вносят 110 г дистиллированной воды, 0,5 г парафиновых кислот и 0,3 г
NаОН. Перемешивание ведут до получения постоянного сухого остатка.
Затем добавляют 3,5 г некаля и 0,25 г лейканола. Содержимое перемешивают.
Готовая водная фаза анализируется на сухой остаток, рН, поверхностное
натяжение, удельный вес и свободную и связанную щелочь.

В колбу вносят 100 мл дистиллированной воды и 5 г персульфата калия. Перемешивают до полного растворения. Во время приготовления раствора и его хранения температура должна быть не выше 25 °С.

Автоклав испытывается на герметичность под давлением воздуха. В течение часа не должно быть падения давления. После проверки воздух выпускается, и автоклав продувается азотом до содержания кислорода не более 2 %. Автоклав не должен содержать даже следов неозона, гидрохинона, солей железа и т. п.

До внесения компонентов в автоклав создается максимально возможный вакуум и засасывается требуемое количество приготовленной ранее водной фазы, которая охлаждается до 25 °С. Затем вводится 0,02 г трилона «Б»
в дистиллированной воде. Воздух отсасывается из автоклава, затем туда
подается азот и снова отсасывается воздух. Эту операцию повторяют дважды. Затем под давлением подают 60‒65 г стирола и 35‒40 г дивинила,
включают мешалку и вводят раствор инициатора (0,45 г, считая на сухое вещество). После этого включают обогрев.

Началом реакции полимеризации считается время достижения температуры 50 °С. При сухом остатке 42‒43 % вводится 0,05 г персульфата калия
и 0,5 г некаля, температура реакции повышается до 55 °С. В случае необходимости температура поднимается до 60 °С.

Процесс считается законченным при достижении сухого остатка 47‒48 %
и содержании неполимеризованного стирола не более 0,5 %; при этом степень
полимеризации мономеров должна составлять 97‒100 %.

Латекс должен храниться при температуре не ниже 10 °С и не выше 30 °С.

Показатели готового продукта:

Содержание каучука ‒ не ниже 45%

Поверхностное натяжение ‒ не выше 50 дин/см

Содержание свободного стирола ‒ не более 1,0 %

рН ‒ не ниже 9.

Работа № 26

Получение низкомолекулярной эпоксидной смолы

Исходное сырье:

в вес. %                в молях

Дифенилолпропан                                        47,84                        1

Эпихлоргидрин                                        35,88                        1,85

NаОН (технический 100 %-ный)                16,28                        1,94

Приборы: колба с мешалкой, обратным холодильником и капельной
воронкой;
термометр;
баня водяная.

Ход работы.

Изготовление смолы производится в колбе, снабженной мешалкой и
обогреваемой водяной баней. В нее вносят 179 г эпихлоргидрина и 239 г
дифенилолпропана, массу тщательно перемешивают и через капельную
воронку добавляют равномерной струей в течение 2 час. первую порцию
щелочи ‒ 81,1 г (65 % от общего количества) в виде 15 %-ного водного раствора. При этом нужно следить, чтобы температура реакционной массы не
поднималась выше 85 °С (реакция экзотермична).

После введения первой порции щелочи проводят конденсацию в течение 1 час. при температуре 55‒65 °С, затем вводят вторую порцию щелочи ‒ 27,5 г (22 % от общего количества) в течение 15‒20 мин. и проводят конденсацию в течение часа при температуре 65‒70 °С. Третью порцию щелочи (13 %
от общего количества) вводят сразу и проводят конденсацию в течение
45 мин. при температуре 70‒75 °С.

По окончании конденсации в колбу заливают воду, содержимое нагревают до 60‒70 °С и массу перемешивают в течение 15‒20 мин. После выключения мешалки смола оседает на дно в течение 20‒30 мин. Воду с осадка
смолы сливают при помощи сифона и повторяют промывку декантацией
3‒5 раз. Промытую смолу растворяют в толуоле (в соотношении 1: 1),
продувают СО2 в течение 30‒40 мин. до нейтральной реакции по фенолфталеину, дают отстояться раствору в течение 5‒8 час. и водный отстой
сливают.

Раствор смолы в толуоле подвергают вакуум-отгонке (отгоняется
азеотропная смесь воды с толуолом) при температуре 50‒75 °С и остаточном
вакууме 100‒150 мм рт. ст. После удаления воды раствор охлаждают до
30 °С и фильтруют. Профильтрованный раствор смолы в толуоле снова вводят в колбу и из раствора смолы отгоняют толуол при температуре 60‒110 °С и остаточном вакууме 100‒150 мм рт. ст. Смолу с вязкостью 25‒27 сек. (по ВЗ-4 при 20 °) сливают в тару.

Показатели готового продукта:

Внешний вид ‒ прозрачная вязкая смола от желтого до коричневого цвета.

Эпоксидное число         ‒ от 15 до 20 %.

Число омыления ‒        не выше 0.

Сухой остаток ‒ не ниже 92 %.

Смола растворима (1: 1) в толуоле или ацетоне.

Работа № 27

Получение эпоксидной смолы среднего молекулярного веса

эмульсионным методом

Исходное сырье:

Вариант        

I                II

Эпоксидная смола (низкомолекулярная)                93,5                90,0

Дифенилолйропан.                                        6,5                10,0

Приборы: стакан фарфоровый;
мешалка;
термометр; электроплитка или газовая горелка.

Ход работы.

В фарфоровый стакан, снабженный мешалкой, отвешивают 93,5 г
предварительно нагретой эпоксидной смолы (низкомолекулярной) и 6,5 г
дифенилолпропана. Массу нагревают при непрерывном перемешивании до
70‒180 °С и выдерживают при этой температуре в течение 4 час.

Процесс ведут до достижения температуры размягчения смолы «по
кольцу и шару» 73‒82 °С и степени полимеризации не ниже 30 %. Смолу
сливают на противень.

Показатели готового продукта:

Внешний вид ‒ прозрачная смола желтого цвета.

Эпоксидное число         ‒ 9‒12 %.

Температура размягчения по «кольцу и шару» ‒ 73‒82 °С.

Работа № 28

Получение высокомолекулярной эпоксидной смолы

Исходное сырье:

Эпоксидное число

15‒15,9        19‒19,9


Эпоксидная смола (с содержанием

хлора не более 0,2 %)                                                78                74

Дифенилолпропан                                        22                26

Триэтаноламин                                                 ‒                 ‒

Приборы: фарфоровый стакан с крышкой;
баллон с СО2; мешалка; термометр; электроплитка или газовая горелка.

Ход работы.

В фарфоровый стакан, снабженный мешалкой, помещают 78 г предварительно нагретой эпоксидной смолы (низкомолекулярной), 22 г дифенилолпропана и триэтаноламин. Массу нагревают при непрерывном перемешивании до 145‒150 °С. При этой температуре проводят выдержку под током
инертного газа до температуры размягчения по «кольцу и шару» 94‒96 °С.


Смолу быстро сливают на противень.

Показатели готового продукта:

Температура размягчения по «кольцу и шару» ‒ 95‒105 °С.

Эпоксидное число ‒ 1‒3 %.

Удельный вес ‒ 1,19.

Работа № 29

Получение сиккативов


Исходное сырье:

Канифоль, льняное масло, асидол, NaОН, жирные кислоты льняного
масла, РЬО, пиролюзит, известь, уксуснокислый свинец, хлористый марганец, сернокислый кобальт.

Приборы: фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой; термометр; электроплитка.

Ход работы.

Получение плавленых резинатов. 100 г канифоли нагревают в фарфоровом стакане до 240 °С и при размешивании добавляют небольшими порциями 5 % СаО. Смесь нагревают до достижения прозрачной капли на стекле, и у полученного продукта определяют кислотное число, температуру размягчения по Кремер‒Сарнову и растворимость в масле (1 часть резината и 2 части масла при 240 °С).

Для получения резината свинца 100 г канифоли нагревают (в фарфоровом стакане) до 220‒250 °С, после чего при помешивании постепенно добавляют 15 г глета, растертого в небольшом количестве льняного масла (готовность определяют по прозрачности капли на стекле). Растворимость готового
продукта определяют при 130‒150 °С в скипидаре, уайт-спирите и льняном
масле.