Работа № 1 Определение цвета продукта (стр. 5 )

Винилбутиловый эфир                                        10                10


Метиловый эфир акриловой кислоты                ‒                5

Натрийфосфат двухзамещенный                        1,5                1,5

Персульфат аммония                                        0,2                0,2

Эмульгатор «МК» (сухой)                                1                1

Вода дистиллированная                                        150                150

Приборы: Приборы: автоклав с мешалкой; баллон для винилхлорида;
стакан фарфоровый;
водяная баня; контейнер с винилхлоридом; электроплитка; баллон с азотом.

Ход работы.

В автоклав из нержавеющей стали помещают 20 г винилбутилового
эфира, раствор эмульгатора «МК» в виде 20 %-ного раствора в воде из расчета 2 % сухого эмульгатора (0,2 г) на мономеры, раствор инициатора
в воде из расчета 0,4‒0,5 % на мономеры, 0,4 г раствора двухзамещенного
натрийфосфата из расчета 3 % соли на мономеры. Количество воды вносится из расчета отношения мономеров к воде 1: 2 или 1: 3 для сополимера I. Винилхлорид (80 г) подается в автоклав через баллон из контейнера
под давлением азота. Для получения сополимера II вносят 10 г метилового эфира акриловой кислоты и 70 г винилхлорида. Затем проверяется
герметичность автоклава азотом под давлением при работающей мешалке.

После внесения всех компонентов автоклав нагревают. Для сополимера I до 42‒44 °С (давление 6 атм), для сополимера II до 40‒42 °С (давление 6 атм). Затем нагрев прекращается, и при этом давлении температура
постепенно поднимается (за счет экзотермической реакции) до 48‒52 °С.
При температуре выше 52 °С автоклав охлаждают. Через 2‒3 час. при том же давлении температура реакционной смеси
произвольно поднимается и, когда давление начинает падать, температура
достигает максимума (62 °С). Затем реакционная масса охлаждается до 35‒40 °С и выдерживается в течение 1‒1,5 час. до падения давления до 2 атм.
Винилхлорид, не вступивший в реакцию, выводится из автоклава. Дисперсия сополимера коагулируется следующим образом: к ней
добавляется вода (на 3 части дисперсии 1 часть воды) и 5 % калиевоалюминиевых квасцов при перемешивании в течение 1‒1,5 час. Затем реакционная масса подогревается до 58‒60 °С в течение 2‒3 час. При этой температуре смесь выдерживается 1‒1,5 час., затем охлаждается до 20‒25 °С и берется проба для определения коагуляции. Коагуляция считается законченной,
если суспензия сополимера быстро оседает, а водный слой ‒ прозрачный.
Сополимер отделяется от маточного раствора на воронке Бюхнера и промывается водой для удаления ионов SO4-2 при температуре 20‒25 °C. Промывка
сополимера считается законченной, если в воде отсутствует ион SO4-2 (реакция с хлористым барием).

Промытый сополимер обрабатывается раствором едкого натрия с
целью удаления из продукта остатков эмульгатора.

Затем в автоклав добавляется вода (из расчета по отношению к сополимеру 1: 3) и 4 %-ный раствор щелочи в количестве 3 л. В течение 20‒30 мин. масса перемешивается и щелочная вода отсасывается. Сополимер
промывается несколько раз водой. Для окончательной стабилизации в аппарат заливается вода и щелочь до доведения щелочности 0,2‒0,3 %.

Суспензия сополимера в щелочном растворе отжимается от маточника поостаточной влажности не более 40 %. Влажный продукт сушится при температуре не выше 50‒55 °С до содержания влаги не более 0,3 %.

Показатели готового сополимера:

I                II

Внешний вид ‒                                                порошок белого цвета

Абсолютная вязкость 1 %-ного
раствора

смолы в дихлорэтане в сантипуазах ‒                1,1‒1,2        1,2‒1,4

Содержание хлора в %        ‒                                43‒49        35‒40

Температура разложения в °С ‒                        140                140.

Содержание влаги (в %) не более                        0,3                0,3.

Содержание золы (в %) не более                        0,5                0,5.

Растворимость смолы в ксилоле
для

15‒20 %-ного раствора         ‒                                полная        полная

Работа № 20

Получение сополимера винилбутилового эфира с метилметакрилатом

Исходное сырье:

Метилметакрилат                        49,9 %

Винил-н-бутиловый эфир        49,9 %

Перекись бензоила                0,2 %

Приборы: прибор для перегонки; колба; делительная воронка;
воронка Бюхнера; реактор с мешалкой и обратным холодильником; водяная баня; вакуум-насос; электроплитка.

Ход работы.

150 г метилметакрилата вносят в колбу, добавляют 0,003 % гидрохинона и смесь перегоняют при температуре 34‒36 °С и давлении 70 мм рт. ст.
Метилметакрилат должен соответствовать следующим константам: d420 = 0,936‒0,938; nD20 = 1,4150.

Винил-н-бутиловый эфир промывается водой три раза при перемешивании. После каждой промывки смеси дают отстояться, затем воду сливают.
Промытый эфир высушивают над поташом и перегоняют при 93‒94 °C. Реакция сополимеризации проводится в реакторе, снабженном мешалкой и холодильником. В реактор вносят 150 г очищенного винил-н-бутилового эфира, включают нагрев, пускают воду и поднимают температуру
до 80 °C. При температуре 80 °C включают мешалку и добавляют в течение 2 ч.
равными порциями (семь порций) метилметакрилат (150 г), в котором
предварительно растворено 0,6 г перекиси бензоила. После добавления последней порции метилметакрилата перемешивание
продолжают в течение часа, затем берут пробу для определения вязкости.
Дальнейший отбор проб на вязкость проводится через 20‒30 мин. Такой
отбор проб и перемешивание продолжают до тех пор, пока не получат продукт требуемой вязкости. Конечная вязкость 30 %-ного раствора продукта
в циклогексаионе должна быть 20‒30 сек. (по ВЗ-4 при 18‒20 °). Для
определения вязкости продукта отбирают пробу смолы из реактора, затем
отвешивают 30 г пробы в колбу, полностью растворяют ее в 70 г циклогексанона и определяют вязкость. Туда же при энергичном перемешивании добавляют тройное количество изооктана или бензина (от первоначального количества мономеров).
Сополимер выпадает в виде белой массы. Отделение сополимера от изооктана или бензина производится на воронке Бюхнера. Сушат сополимер в вакуум-шкафу при температуре 30‒40 °С на противнях до содержания летучих веществ не более 1 %. При сушке
сополимер необходимо периодически перемешивать.

Показатели готового продукта:

Цвет ‒ слабоокрашенный или бесцветный.

Содержание летучих веществ ‒ не более 1 %.

Вязкость 10 %-ного раствора в циклогексаноне         ‒ 20‒40 сек.

Светостойкость ‒ цвет лаковой пленки после 24-часового облучения кварцевой лампой должен оставаться без изменения.

Работа № 21

Получение алкидно-акрилового сополимера

Исходное сырье:

Алкидная смола                        28,5 %

Бутилметакрилат                        21,4 %

Метилметакрилат                        7,1 %

Ксилол                                43,0 %

Перекись бензоила (0,7 %)

Приборы: колба с мешалкой и холодильником;
масляная баня;
термометр;
вакуум-насос;
электроплитка.

Ход работы.

В колбу помещают алкидную смолу, бутил - и метилметакрилат и раствор влажной перекиси бензоила в ксилоле в следующем соотношении:

Алкидная смола (50%-ный раствор в ксилоле)        ‒ 80 г

Бутилметакрилат                                                ‒ 30 г

Метилметакрилат                                                ‒ 10 г

Ксилол                                                        ‒ 20 г