Работа № 1 Определение цвета продукта (стр. 4 )

Перемешивание при 60‒65 °С продолжают в течение 10 мин., после чего отбирают пробу Для определения кислотности раствора. В данном случае кислотность выражается концентрацией уксусной кислоты в весовых процентах. Она должна быть на уровне 1,45‒1,55 %.

Если кислотность ниже нормы, снова добавляют уксусную или муравьиную кислоту.

После достижения требуемой кислотности в реактор вводят раствор сернокислого железа (3 мг FeSO4 в 5 см3 воды) и при работающей мешалке в течение 30 мин. пропускают СО2 для удаления кислорода, так как кислород, попадающий из воздуха при перемешивании, снижает скорость
реакции. Затем через капельную воронку, в реактор вводят 3 г перекиси
водорода и 300 г винилацетата, содержимое аппарата нагревают до 64‒65 °С и ведут полимеризацию до прекращения кипения реакционной смеси.
Затем вновь пускают мешалку и вводят еще 3 г перекиси водорода и 300 г
винилацетата, продолжая процесс полимеризации при 80‒85 °С в токе СО2
при медленно работающей мешалке (если температура реакционной массы поднимается выше 85 °С (реакция экзотермическая), то в рубашку реактора необходимо пустить воду или же выключить
обогрев). Через 2˗4 ч. после внесения второй
порции винилацетата отбирают пробу эмульсии и определяют процент содержания мономера. Если он выше 20, добавляют перекись водорода в
количестве 15‒20 % от первоначального количества и через час вновь отбирают пробу. По окончании полимеризации реакционную массу охлаждают до 20‒25 °С при непрерывном перемешивании и берут пробу для определения кислотности.

По результатам анализа (при уксусной кислоте кислотность 1,45‒1,55 %) рассчитывают количество NH3, необходимое для нейтрализации
остаточной кислоты в эмульсии. В аппарат вносят 75% NH3 от рассчитанного количества до достижения рН среды 4‒6. NH3 вводят в виде 13‒15 %-ного водного раствора при работающей мешалке в течение 10 мин. Затем
отбирают пробу на рН.

Для пластификации полученной поливинилацетатной эмульсии готовят эмульсию дибутилфталата по рецептуре:

вес. ч.

Дибутилфталат                        100

эмульгатор ОП-10                        0,3

дистиллированная вода                8

Эмульгирование дибутилфталата проводят в том же реакторе с мешалкой. Предварительно в небольшом количестве воды разводят эмульгатор ОП-10 и вводят его в аппарат. Затем туда же добавляют остальное количество воды и включают мешалку. Через 10 мин. в водный раствор
эмульгатора постепенно, в течение 15‒20 мин., добавляют дибутилфталат
при непрерывном перемешивании. Перемешивание ведут еще 30 мин. до
получения однородной сметанообразной массы. Пластификацию поливинилацетатной эмульсии ведут из расчета:
на 85 частей сухого ПВА 15 частей дибутилфталата.

Показатели готового продукта:

Содержание мономера ‒ не более 1,0 %.

рН эмульсии ‒ 4,0‒6,0.

Содержание сухого остатка ‒ не менее 50,0 %.


Морозостойкость ‒ 30 °С.

Работа № 17

Получение акриловых полимеров

Исходное сырье:

Бутилметакрилат                                                                50 %

Уайт-спирит                                                                        50 %

Перекись бензоила (сухая) (0,3 % от веса бутилметакрилата)

Приборы: делительная воронка; колба с мешалкой и обратным холодильником; водяная баня; термометр; электроплитка.

Ход работы.

В колбу, снабженную мешалкой (75‒120 об/мин), помещается 160 г
бутилметакрилата. Отдельно готовится 7‒9 %-ный раствор едкого натра
(200 мл воды и 14‒18 г NaОН); раствор щелочи фильтруется через сетку
или марлю. Затем 50 мл 7‒9 %-ного раствора щелочи вносится в колбу с бутилметакрилатом и перемешивается 10‒15 мин.; после отстаивания в течение
15‒20 мин. нижний слой спускается; такая промывка бутилметакрилата
раствором щелочи проводится не менее трех раз. После промывки бутилметакрилата раствором щелочи проверяется присутствие ингибитора в мономере путем отбора его пробы и добавки 10 %-ного раствора едкого натра в
соотношении 1: 1 (по объему мономера к щелочи). Отсутствие окрашивания
взятой пробы свидетельствует о полноте удаления ингибитора. При наличии окрашивания (желтый оттенок) производится дальнейшая обработка
бутилметакрилата раствором щелочи до полного удаления ингибитора.
После удаления гидрохинона бутилметакрилат промывается от избытка щелочи водой. Для этого в колбу с бутилметакрилатом вводится 50 мл воды,
вся масса перемешивается 10‒15 мин., затем отстаивается в течение 15‒20 мин.; водный слой нейтрализуется и спускается. Промывку проводят
до получения нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину.
(Примерно после трех промывок реакция промывных вод должна быть
нейтральной.) После промывки мономер сушат безводным сернокислым натрием (до
получения светлого продукта). Очищенный от гидрохинона сухой мономер
фильтруется через ткань. Бутилметакрилат, получаемый с завода без ингибитора, также
требует предварительной сушки.

Перекись бензоила для внесения в полимеризационный аппарат подготавливается согласно инструкции по обращению с перекисью бензоила.

Необходимое количество обезвоженной перекиси бензоила растворяется в
мономере бутилметакрилате.

Для освобождения от остатков спирта допускается промывка
перекиси бензоила уайт-спиритом.

В колбу, снабженную холодильником и мешалкой, вносится уайт-спирит и бутилметакрилат в соотношении 1: 1. При работающей мешалке туда же постепенно заливается растворенная в мономере перекись бензоила. Включается обогрев, и температура поднимается до 75‒85 °C в течение 1,2‒1,5 час. Процесс полимеризации сопровождается выделением
тепла, и температура самопроизвольно поднимается до 85‒90 °C. Для предупреждения подъема температуры выше 90 °C обогрев периодически выключают или ведут охлаждение.

Продолжительность полимеризации, считая от начала самопроизвольного подъема температуры, 5‒8 час. Весь процесс полимеризации проводится при работающей мешалке. Контроль степени полимеризации осуществляется определением вязкости продукта по ВЗ-4 при 18‒20 °. Вязкость раствора лакового полимера в уайт-спирите без разбавления должна
быть в пределах 150‒230 сек., для чего 1 г отобранной пробы наносится
тонким слоем на стекло и высушивается до постоянного веса при температуре 105‒110 °C. Полимер сливается в фарфоровый стакан при температуре
30‒40 °C.

Показатели готового продукта:

Внешний вид ˗ бесцветная вязкая жидкость.

Вязкость раствора лакового полимера в уайт-спирите по ВЗ-1 при
18‒20 ° ‒ 150‒230 сек.

Сухой остаток ‒ не менее 42 %.

Работа № 18

Получение сополимера винилхлорида с винилацетатом


(эмульсионный метод)

Исходное сырье:

Винилхлорид                85 %

Винилацетат                        15 %

Приборы: автоклав с мешалкой; сосуд Дюара;
стаканы;
термометр; водяная баня; электроплитка.

Ход работы.

Для приготовления раствора эмульгатора 1 весовую часть сульфанола
растворяют в 5 весовых частях дистиллированной воды при температуре
50‒60 °С. Раствор сульфанола фильтруют через плотную ткань. В качестве
инициатора применяют 5 %-ный раствор персульфата аммония в дистиллированной воде. В автоклав вносят 300 г воды, 18 г раствора эмульгатора, 15 г винилацетата, 0,5 г персульфата аммония. Затем закрывают люк, пускают мешалку
и из баллона, помещенного в ванну с водой, вводят 85 г винилхлорида,
фильтруемого через вату и капрон. Рубашка автоклава, температура в котором должна быть не выше 20 °С, охлаждается водой, давление в баллоне с винилхлоридом не более 6 атм, а температура воды в ванне не более 60 °С. Далее в рубашку подается горячая вода и реакция ведется при 70‒72 °С. Давление в начале процесса 11‒11,5 атм. Конец процесса определяется по
падению давления до 1,0‒1,5 атм. При 70 °С процесс идет 2,5‒3 час. Затем
смесь охлаждается до 20‒25 °С. Продукт сополимеризации представляет собой латекс с концентрацией
полимера около 25 %. 100 г латекса сливается в стакан и разбавляется
100 г дистиллированной воды и при размешивании коагулируется. 10 г
5%-ного насыщенного раствора KAl(SO4)2. Температура при этом должна
быть не выше 25 °C. После добавления квасцов перемешивание ведется 30 мин.,
затем температура в течение часа доводится до 80‒85 °C и поддерживается
в течение 30 мин. Коагулированный сополимер охлаждается до 20‒25 °C, маточник отсасывают и сополимер промывают дистиллированной водой до отсутствия
реакции на ион SO42-. Для удаления остатков эмульгатора сополимер обрабатывают 0,3‒0,4 %-ным раствором NаОН. Щелочь отмывается дистиллированной водой
до нейтральной реакции на фенолфталеин. Отделение воды от сополимера
производится на воронке Бюхнера. Сушку смолы ведут при 50‒55 °С до
влажности не более 0,3 %. Высушенный сополимер измельчается в ступке.

Показатели готового продукта:

Содержание хлора ‒ 48,5 ± 1 %.

Влажность ‒ не более 0,3 %.

Абсолютная вязкость 1 %-ного раствора в дихлорэтане ‒ 1,20‒1,35 сп.

Работа № 19

Получение сополимера винилхлорида с винилбутиловым эфиром
и сополимера винилхлорида с винилбутиловым эфиром и метил-акрилатом.

Исходное сырье:

В весовых частях

I                II

Винилхлорид                                                40                35