Методы анализа необходимые для проверки состава косметической продукции (III) (стр. 3 )

6.7. Избыток кислоты титровать повторно стандартным раствором гидроксида натрия (4.6).

Примечание: для потенциометрического определения, 200 мл дистиллята собрать в 250 мл стакан, содержащий 25 мл раствора ортоборной кислоты (4.3), и титровать стандартным раствором серной кислоты (4.4). 

7. РАСЧЕТ

7.1. Расчет в случае повторного титрования

где:

V 1	-	объем (в миллилитрах) в растворе едкого натрия(4.6);
М 1	-	его фактическая молярность (4.6);
М 2	-	фактический коэффициент молярности раствора серной кислоты (4.4);
m	-	масса (в миллиграммах) в пробе, взятой для анализа  (6.1),

где:

.

7.2. Расчет в случае прямого потенциометрического титрования

  где:

V 2	-	объем (в миллилитрах) раствора серной кислоты (4.4);
М 2	-	его фактическая молярность (4.4);
m	-	масса (в миллиграммах) испытуемой взятой пробы (6.1),

где:

.

8. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (№)

При содержании аммиака около 6% разница между результатами двух параллельных испытаний, проведенных с одной и  той же пробой, не должна превышать абсолютного значения 0,6%.

       IV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОМЕТАНА

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применяется для идентификации и определения ниже или равной 0,3% содержания нитрометана в косметических продуктах в аэрозольных баллонах.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание нитрометана в пробе, определенное в соответствии с этим способом, выражено в процентах массы нитрометана из общего содержания аэрозольного распылителя.

3. ПРИНЦИП

Нитрометан идентифицируется цветной реакцией. Нитрометан определяется с помощью газовой хроматографии после добавления внутреннего стандарта.

4. ИДЕНТИФИКАЦИЯ

4.1. Реагенты

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

4.1.1. Гидроксид натрия, 0,5 М раствор.

4.1.2. Реагент Фолина.

Растворить 0,1г 3,4-дигидро-3,4-диоксинафталин-1-сульфонат натрия в воде и разбавить до 100 мл.

4.2. Процедура

К 1 мл пробы добавить 10 мл раствора, указанного в пункте 4.1.1, и 1 м раствора, указанного в пункте 4.1.2 настоящей главы. На присутствие нитрометана указывает окрашивание  в фиолетовый цвет.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

5.1. Реактивы

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

5.1.1. Хлороформ (внутренний стандарт 1).

5.1.2. 2,4-диметилгептан (внутренний стандарт 2).

5.1.3. Этанол 95%.

5.1.4. Нитрометан.

5.1.5. Стандартный раствор хлороформа

В мерную колбу на 25 мл поместить 650 мг хлороформа (5.1.1). Колбу и ее содержимое повторно с точностью взвесить. Довести до 25 мл  95% этанолом (5.1.3). Взвесить и рассчитать содержание хлороформа в этом растворе в % массы.

5.1.6. Стандартный раствор 2,4-диметилгептана

Приготовить такой же стандартный раствор  хлороформа, но в 25 мл мерной колбе взвесить 270 мг 2,4-диметилгептана (5.1.2).

5.2. Оборудование

5.2.1. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

5.2.2. Устройство для отбора проб аэрозолей (мерные колбы, разъемы к микрошприцам и т. д.), как описано в главе III Приложения № 1 к настоящему Регламенту.

5.2.3. Стандартное лабораторное оборудование.

5.3. Процедура

5.3.1. Подготовка пробы

В 100 мл мерной колбе взвесить или перенести в соответствии с процедурой, описанной в пункте 5 главы III Приложения № 10  к настоящему Регламенту, примерно 5 мл любого из внутренних стандартных растворов (5.1.5 или 5.1.6). Использовать стеклянный шприц объемом 10 или 20 мл, без иглы, приспособленный к передаче по методу, описанному в пункте 5 главы III настоящего Регламента.

Повторно взвесить, чтобы определить количество введенного раствора. Используя ту же самую методику, в колбу добавить около 50 г содержимого аэрозольного распылителя. Повторно взвесить для определения количество перенесенной пробы и хорошо перемешать.

Ввести около 10 µl специальным  микрошприцом (5.2.2).Сделать пять впрысков.

5.3.2. Приготовление стандарта

В мерной колбе объемом 50 мл взвесить с точностью около 500 мг нитрометана (5.1.4) или 500 мг хлороформа (5.1.1) или 210 мг 2,4-диметилхептана (5.1.2). Довести до метки 95% этанолом (5.1.3) и хорошо перемешать. Переместить 5 мл этого раствора в мерную колбу объемом 20 мл. Довести до метки 95% этанола (5.1.3).

Микрошприцом (5.2.2) ввести около 10 µl и сделать пять впрысков.

5.3.3. Условия  хроматографирования

5.3.3.1. Колонка

Колонка состоит из двух частей, первая заполнена дидецилфталатом на газе Chrom Q, а вторая - UCON 50 HB 280Х на газе Chrom Q как наполнителе, подготовленная таким образом колонка должна дать разрешение  R, равное или больше 1,5,  где:

,

где:

r1 и r2	-	время удерживания (в минутах);
W1 и W2	-	ширина пика на половине высоты (в миллиметрах);
d '	-	скорость вращения (в миллиметрах в минуту);

Например, следующие две части дают требуемое разрешение:

Колонка A:                                                                        

- материал: нержавеющая сталь;

- длина: 1,5 м;

- диаметр: 3 мм;

-  начинка: 20%  идецилфталат на газе Chrom Q (100 - 120 ячеек);

Колонка B:

- материал: нержавеющая сталь;

- длина: 1,5 м;

- диаметр: 3 мм.

-  начинка: 20% UCON 50 HB 280Х на газе Chrom Q (100 -120 ячеек).

5.3.3.2. Детектор

Адекватная настройка чувствительности электрометра детектора с ионизацией пламенем составляет 8 Ч 10 -10 А.

5.3.3.3. Температурные условия

декватные условия:

инжектор: 150°С;

детектор: 150°С;

колонка: от 50 до 80°С, в зависимости от индивидуальных колонок и аппаратуры.

5.3.3.4. Заправка соответствующим газом

  Газ-носитель: азот.

Давление: 2,1 бар.

Скорость потока: 40 мл/мин.

Расходные материалы детектора: согласно указаниям производителя детектора.

6. РАСЧЕТ

6.1. Коэффициент чувствительности нитрометана, рассчитанный по отношению к использованному внутреннему стандарту 

Если "n " представляет нитрометан,

где:

kn	-	коэффициент его отклика;
m′n	-	его масса (в граммах) в смеси;
S′n	-	его площадь пика.

  Если "с" представляет собой внутренний стандарт, хлороформ или 2,4 диметилгептан,

где:

m′c	-	его масса (в граммах) в смеси,
S 'с	-	его площадь пика,

где:

(krn зависит от функции камеры).

6.2. Концентрация нитрометана в пробе

Если "n" представляет нитрометан,

где:

к n	-	его коэффициент отклика,
S n	-	его площадь пика.

Если "с" представляет собой внутренний стандарт, хлороформ или 2,4 диметилгептан,

где:

m с	-	его масса (в граммах) в смеси,
S с	-	его площадь пика,
М	-	масса (в граммах) перенесенного аэрозоля, тогда процент % (m/m) нитрометана в пробе равен:

7. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (№)

При содержании нитрометана приблизительно 0,3% (m/m) разница между результатами двух параллельных испытаний, проведенных c одной и той же пробой, не должна превышать абсолютного значения 0,03% (m/m).

V. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕРКАПТОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ПРОДУКТАХ ДЛЯ ЗАВИВКИ,  ВЫПРЯМЛЕНИЯ  ВОЛОС И СРЕДСТВАХ ДЕПИЛЯЦИИ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метод описывает идентификацию и определение меркаптоуксусной кислоты в продуктах для завивки,  выпрямления  и удаления волос,  которые могут содержать и другие восстановители.