Методы анализа необходимые для проверки состава косметической продукции (III) (стр. 7 )

7. ПРИМЕЧАНИЕ

Способ может контролироваться с помощью раствора 0,1% или 0,2 (m/v) хлорамина-T (4.1), обработанного таким же образом, как и проба (6).

8. РАСЧЕТ

Содержание хлорамина-T в пробе, выраженное в процентах массы, вычислить следующим образом:

,

где:

1.33	-	фактор преобразования 4-toluenesulphonamide хлорамина-Т;
а	-	величина (в µg) 4-toluenesulphonamide в пробе,  из калибровочных кривых;
m	-	масса (в граммах) анализируемой пробы.

9. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (№)

При содержании хлорамина-T около 0,2% (m/m) разница между результатами двух параллельных определений, проведенных с одной и той же пробой, не должна превышать абсолютное значение 0,03% (m/m).

       VIII.  ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ФТОРА В ЗУБНОЙ ПАСТЕ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод используется для определения общего фтора в зубной пасте. Способ пригоден для концентраций, не превышающих 0,25%.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание фтора в пробе, определенное  этим методом, выражается  в процентах массы.

3. ПРИНЦИП

Определение осуществляется с помощью газовой хроматографии. Фтор из фторсодержащих соединений преобразуется в кислой среде с хлортриэтилсиланом (TECS) в triethylfluorosilane (ТEFS) и одновременно экстрагируется ксилолом, содержащим циклогексан в качестве внутреннего стандарта.

4. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

4.1. Фторид натрия сушить при 120 ° С до постоянного веса.

4.2. Вода дважды дистиллированная или эквивалент качества.

4.3. Соляная кислота, d204 = 1,19 г / мл.

4.4. Циклогексан (СН).

4.5. Ксилол  без каких-либо пиков на хроматограмме при хроматографии в тех же условиях, что и проба (6.1). Если необходимо, очистить перегонкой (5.8).

4.6. Хлортриэтилсилан (TECS Меrck или эквивалент).

4.7. Стандартные растворы фтора

4.7.1. Исходный раствор, 0,250 мг F/мл. Точно взвесить 138,1 мг фторида натрия (4.1) и растворить в воде (4.2). Количественно перенести раствор в склянку на 250 мл (5.5). Довести до метки водой (4.2) и перемешать.

4.7.2. Разведенный  исходный раствор, 0,050 мг F \мл. Перенести 20 мл исходного раствора (4.7.1) в 100 мл мерную колбу (5.5). Разбавить до метки водой и перемешать.

4.8. Внутренний стандартный раствор

Смешать 1 мл циклогексана (4.4) и 5 ​​мл ксилола (4.5).

4.9. Хлоротриетилсилан  внутренний стандартный раствор

В 10 мл флакон  пипеткой (5.7) внести 0,6 мл TECS (4.6) и 0,12 мл раствора внутреннего стандарта (4.8). Разбавить ксилолом (4.5) до метки и перемешать. Готовить свежий раствор ежедневно.

4.10. Хлорная кислота, 70% (m/v).

4.11. Хлорная кислота, 20% (m/v) в воде (4.2).

5. ОБОРУДОВАНИЕ

5.1. Стандартное лабораторное оборудование.

5.2. Газовый хроматограф, снабженный пламенно-ионизационным детектором.

5.3. Гомогенизатор Vortex или эквивалент. 

5.4. Шейкер Бюлер, тип SMB1 или эквивалент.

5.5. Пикнометр, 100 и 250 мл, из полипропилена.

5.6. Пробирки центрифужные (из стекла); 20 мл, с винтовой крышкой с тефлоновым покрытием типа Sovirel 611-56 или эквивалент. Трубы и колпачки очистить поместив  в течение нескольких часов в хлорную кислоту (4.11), пять раз промыть водой (4.2) и сушить при 100 ° С

5.7. Дозирующие пипетки, которые могут предоставить объемы от 50 до 200 µl, с пластиковыми наконечниками.

5.8. Аппарат для перегонки, оснащеный колонкой Schneider с тремя полями или эквивалентной колонкой Vigreux.

6. ПРОЦЕДУРА

6.1. Анализ пробы

6.1.1. Выбрать неоткрытый ранее тюбик зубной пасты, открыть и все содержимое  перевести в пластиковый контейнер, хорошо перемешать смесь и хранить в условиях, которые исключают ухудшение его качества.

6.1.2. В центрифужной пробирке (5.6) точно взвесить 150 мг ("m") пробы, добавить 5 мл воды (4.2) и гомогенизировать (5.3).

6.1.3. Добавить 1 мл ксилола (4.5).

6.1.4. По каплям добавить 5 мл соляной кислоты (4.3) и гомогенизировать (5.3).

6.1.5. В центрифужную пробирку (5.6) пипеткой внести 0,5 мл  внутреннего стандарта  хлортриэтилсилана (4.9).

6.1.6. Пробирку закрыть  винтовой крышкой (5.6) и гомогенизировать в течение 45 минут в шейкере (5.4) при 150 оборотах в минуту.

6.1.7. Центрифугировать в течение 10 минут при такой скорости, чтобы получить четкое разделение фаз, колпачок трубки отвинтить, органический слой удалить и  в колонку газового хроматографа (5.2) ввести 3 µl органической фазы.

Примечание:   Элюирование всех компонентов занимает около 20 минут.

6.1.8. Повторить впрыскивания, вычислив среднее соотношение площадей пиков (A ТEFS / A CH) и калибровочной кривой (6.3), записать соответствующее количество фтора в [миллиграммах("m")] .

6.1.9. Общее содержание фтора в пробе выражается (в процентах массы фтора), как указано в пункте 7 настоящей главы.

6.2. Хроматографические условия

6.2.1. Колонка: нержавеющая сталь;

длина: 1,8;

диаметр: 3 мм;

носитель: Gaschrom Q 80 - 100 ячеек.

Стационарная фаза: силиконовое масло DC 200 или эквивалент, 20%. Кондиционировать колонку в течение ночи при 100 °C (скорость потока газа-носимл азота в минуту). Повторять эту операцию каждый вечер. После каждого четвертого или пятого впрыскивания кондиционировать колонку путем нагревания при 100 °C в течение 30 минут.

Температура:

- колонка: 70 °С;

- инжектор: 150 °С;

- детектор: 250 °С.

Носитель потока газа: 35 мл азота в минуту.

6.3. Эталонная кривая

6.3.1. В шесть центрифужных пробирок (5.6) внести пипеткой 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного разбавленного раствора фторида (4.7.2). Объем в каждой пробирке довести до 5 мл  водой (4.2).

6.3.2. Действовать по схеме, изложенной в пунктах 6.1.3 - 6.1.6 настоящей главы.

6.3.3. В колонку газового хроматографа ввести  3 µl органической фазы (5.2).

6.3.4. Повторить инжектирование и рассчитать среднее соотношение между площадями пиков (A ТEFS / A CH).

6.3.5. Построить эталонный график корреляции массы фтора (в миллиграммах) в стандартных растворах (6.3.1) и  площадей пиков (A ТEFS / A CH), измеренный в соответствии с 6.3.4. Точки на графике соединить с интерполированной прямой, рассчитанной регрессионным анализом.

7. РАСЧЕТ

Общее содержание фтора в образце (в процентах массы фтора), (% (m/m/F)) определяется по формуле:

,

где:

m	-	часть образца (в миллиграммах) (6.1.2);
m 1	-	количество F (в миллиграммах) считанное  из эталонной кривой (6.1.8).

8. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (№)

При содержании фтора около 0,15% (m/m) разница между результатами двух параллельных испытаний, проведенных с одной и  той же пробой, не должна превышать абсолютное значение 0,012% (m/m).

IХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ РТУТЬ

СОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ

ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод может быть использован для идентификации и определения производных ртутьсодержащих органических соединений, используемых в качестве консервантов в косметической продукции для глаз. Он применим к тиомерсалу (INN) (2- (этилмеркуриотио) бензойной кислоты)  фенилртути и ее соли.

А. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1. ПРИНЦИП

Ртутьсодержащие органические соединения в виде комплекса с 1,5-дифенил-3-тиокарбазоном. После экстракции тетрахлорида дитизона проводят определение на силикагеле  тонкослойной хроматографии. Дитизоновые пятна оранжевого цвета.

2. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

2.1. Серная кислота, 25% (v/v).

2.2. 1,5-дифенил-3-тиокарбазон (дитизон): 0,8мг в 100мл четыреххлористого углерода (2.4).

2.3. Азот.

2.4. Четыреххлористый углерод.

2.5. Подвижная фаза: гексан / ацетон, 90:10 (v/v).

2.6. Стандартный раствор  0,001% в воде:

-2- (этилмеркуриотио) бензойной кислоты;

-этилмеркурхлорид или метилмеркурхлорид;

-фенилртути или ацетат ртути;

- дихлорид ртути или ацетат ртути(II).

2.7. Готовые TCХ пластины с силикагелем (Меrck 5721, например, или эквивалент).

2.8. Хлорид натрия.

3. ОБОРУДОВАНИЕ

3.1. Стандартное лабораторное оборудование.

3.2. Стандартное оборудование для тонкослойной хроматографии.

3.3. Фильтр для разделения фаз.

4. ПРОЦЕДУРА

4.1. Экстракция

4.1.1. 1 г пробы развести титрованием в 20 мл дистиллированной воды в центрифужной пробирке. Получить максимальную дисперсию и нагреть до 60°С на водяной бане.  Добавить 4 г хлорида натрия (2.8). Встряхнуть и дать остыть.

4.1.2. Центрифугировать по крайней мере 20 минут при 4500 оборотах в минуту для отделения твердого вещества из жидкости. Фильтраты перенести в делительную воронку и добавить  0,25 мл раствора серной кислоты (2.1).

4.1.3. Экстрагировать несколько раз с 2 или 3 мл раствора дитизона (2.2),  пока органическая фаза остается зеленой.

4.1.4. Затем каждую органическую фазу профильтровать через фильтр для разделения фаз (3.3).

4.1.5. Выпаривать досуха в потоке азота (2.3).

4.1.6. Растворить с 0,5 мл четыреххлористого  углерода (2.4). Этот раствор нанести немедленно, как указано в пункте 4.2.1 данного раздела.

4.2. Разделение и идентификация

4.2.1. На пластину, покрытую силикагелем (2.7), немедленно нанести 50 µl раствора четыреххлористого углерода, указанного в пункте 4.1.6 настоящего раздела. В то же время  обработать 10 мл стандартного раствора (2.6), как в пункте 4.1 настоящего раздела, и  нанести  на те же пластинки 50 µl  раствора, указанного в пункте 4.1.6 настоящего раздела.