Методы анализа необходимые для проверки состава косметической продукции (III) (стр. 8 )

4.2.2. Поместить пластинку в раствории оставить растворитель до увеличения объема до 150 mm.   Ртутьорганические соединения появляются в виде цветных пятен, цвет которых является стабильным, если сразу после испарения растворителя пластину покрыть стеклянной пластиной.

В качестве примера, получаются следующие Rf - значения:

	Rf	Цвет
Тиомерсал	0.33	Оранжевый
Этилмеркурихлорид	0,29	Оранжевый
Метилмеркурихлорид	0,29	Оранжевый
Фенилмеркурихлорид	0.21	Оранжевый
Ртуть (II) соли	0.10	Оранжевый
Ртуть ди (ацетат)	0.10	Оранжевый
1,5-дифенил-3-тиокарбазон	0.09	Розовый

В. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание ртутьорганических соединений, определенное этим методом, выражается в процентах массы (m/m) ртути в пробе.

2. ПРИНЦИП

Метод заключается в измерении общего количества ртути. Поэтому, в первую очередь, необходимо установить, что проба не содержит ртути в неорганическом состоянии и определить органическую ртуть, содержащуюся в пробе. После минерализации, освобожденную ртуть измерить беспламенной  атомной абсорбцией.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

3.1. Концентрированная азотная кислота, d204 = 1,41 г / мл.

3.2. Концентрированная серная кислота, d204 = 1,84 г / мл.

3.3. Дважды дистиллированная вода.

3.4. Перманганат калия, 7% раствор (m/v).

3.5. Гидроксиламмоний хлорид, 1,5% раствор (m/v).

3.6. Дикалия пероксодисульфат, 5% раствор (m/v).

3.7. Дихлорид олова, 10% раствор (m/v).

3.8. Концентрированная соляная кислота, d204 = 1,18 г / мл

3.9. Палладий дихлорид для пропитки стекловаты, 1% (m/m).

4. ОБОРУДОВАНИЕ

4.1. Стандартное лабораторное оборудование.

4.2. Аппарат для определения ртути атомным беспламенным поглощением (техника холодного пара), в том числе необходимая посуда. Длина пути в кюве должна  быть не менее 100 мм.

5. ПРОЦЕДУРА

В лаборатории должны принять все меры предосторожности, касающиеся анализа следов ртути.

5.1. Разделение

5.1.1. Точно взвесить 150 мг пробы ("m"). Добавить 10 мл азотной кислоты (3.1) и нагревать раствор  в течение трех часов в герметичной колбе на водяной бане при 55°С, встряхивая через регулярные промежутки времени. В то же время провести слепой тест на реагенты.

5.1.2. После охлаждения добавить 10 мл серной кислоты (3.2) и оставить раствор на водяной бане при  55 °С  в течение 30 минут.

5.1.3. Колбу поместить в баню со льдом и осторожно добавить 20 мл воды (3.3).

5.1.4. Добавлять часть в 2 мл 7% раствора перманганата калия (3.4), пока раствор не окрасится. Оставить на водяной бане при 55 °С в течение еще 15 минут.

5.1.5. Добавить 4 мл раствора дикалиевого пероксодисульфата (3.6). Прогревать на  водяной бане при 55 ° С в течение 30 минут.

5.1.6. Дать остыть и содержимое колбы перенести в мерную 100 мл колбу.  Колбу промыть 5 мл хлористого гидроксиламмония (3.5), а затем промыть еще  четыре раза с 10 мл воды (3.3). Раствор должен полностью обесцветиться. Довести до метки водой (3.3).

5.2. Определение

5.2.1. 10 мл раствора для анализа (5.1.6) перенести в стеклянный сосуд для определения ртути с холодным паром (4.2). Разбавить  100 мл воды (3.3),  а затем с 5 мл серной кислоты (3.2) и 5 ​​мл раствора дихлорида олова (3.7). После каждого добавления  перемешать. Оставить на 30 секунд, чтобы перевести все ионы ртути в металлическое состояние и считать показания ("n").

5.2.2. Пропитать стекловату  дихлоридом палладия и поставить между сосудом для восстановления ртути  и ячейкой прибора.  Повторить действия из пункта 5.2.1 и записать показания. Если показания не равны нулю, минерализация была неполной и анализ необходимо повторить.

6. РАСЧЕТ

Содержание ртути, выраженное в процентах, рассчитать по следующей формуле:

,

где:

m	-	масса (в миллиграммах) испытуемой пробы;
n	-	количество ртути в ( µg),считываемой на приборе.

7. ПРИМЕЧАНИЯ

7.1. Для улучшения минерализации необходимо начинать с разведения пробы.

7.2. Если есть подозрение на поглощение ртути субстратом, необходимо сделать  определение методом стандартных добавок.

8. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (№)

При концентрации ртути  0,007% разница между результатами двух параллельных испытаний, проведенных с одной и той же пробой, не должна превышать абсолютное значение 0,00035%.

       

Х. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНЫХ И ЩЕЛОЧОЗЕМЕЛЬНЫХ СУЛЬФИДОВ

1. ПРЕДМЕТ  И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод описывает определение сульфидов, присутствующих в косметической продукции. Наличие тиолов или других восстановителей (в том числе сульфитов) не мешает.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Концентрация сульфидов, определенная данным методом, выражается как содержание серы в процентах массы.

3. ПРИНЦИП

После подкисления среды, сероводород извлечь потоком азота и затем зафиксировать в виде сульфида кадмия. Последнее вещество отфильтровать и промыть, а затем его содержание определить йодометрически.

4. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

4.1. Концентрированная соляная кислота, d204 = 1,19 г / мл.

4.2. Натрий тиосульфат, 0,1 М стандартный раствор

4.3. Йод, 0,05 М стандартный раствор

4.4. Сульфид натрия.

4.5. Кадмий ди(ацетат).

4.6. Концентрированный аммиак, d204  = 0,90 г / мл.

4.7. Раствор  аммиачный кадмия ди(ацетат): 10 г кадмия ди(ацетат) (4.5) растворить в примерно 50 мл воды. Добавить аммиак (4.6) до растворения осадка (около 20 мл). Довести водой до 100 мл.

4.8. Азот.

4.9. Раствор аммиака М.

5. ОБОРУДОВАНИЕ

5.1. Стандартное лабораторное оборудование.

5.2. 100 мл круглодонная колба с притертым горлом.

5.3. Две 150 мл конические колбы с притертым горлом,  оснащенные устройством, содержащим погружную трубку и выходную трубку сбоку для освобождения газа.

5.4. Воронка с длинным стволом.

6. ПРОЦЕДУРА

6.1. Извлечение сульфидов

6.1.1. Взять упаковку,  которая ранее не была открыта. В колбе (5.2) точно взвесить массу (M) (выраженную в граммах) продукта, соответствующего не более 30 мг сульфидных ионов. Добавить 60 мл воды и две капли пеногасителя.

6.1.2. В каждую из двух конических колб (5.3) добавить по 50 мл раствора (4.7).

6.1.3.Зафиксировать на круглодонной колбе (5.2) капельную воронку, погружную трубку и выходную трубку. Отверстие выходящей трубки соединить с коническими колбами (5.3), соединенными последовательно с помощью трубки из поливинилхлорида.

Примечание. Блок всасываемого газа должен быть подвергнут  тесту на прочность в условиях имитации  анализа  продукт  заменяется 10 мл раствора сульфида (полученного согласно пункту 4.4),  содержащего "X" мг сульфида (определяется йодометрически). Пусть "Y" составляет количество миллиграммов  сульфида, обнаруженного в конце этой операции. Разница между количеством "X" и количеством "Y" не должна превышать 3%.

6.1.4. Пропустить поток  азота (4.8) в течение 15 минут со скоростью два пузырька в секунду, чтобы изгнать воздух, заключенный в колбе (5.2).

6.1.5. Колбу нагревать до 85 ± 5 ° С

6.1.6.Остановить поток азота (4.8) и по капле добавить 40 мл соляной кислоты (4.1).

6.1.7. Пропустить  поток азота (4.8) повторно,  когда  почти вся кислота была переведена, оставив минимальное жидкостное уплотнение для предотвращения утечки сероводорода.

6.1.8. Прекратить нагревание после 30 минут. Дать остыть колбе (5.2) и пропускать азот (4.8) по меньшей мере в течении полутора часов.

6.2. Титрование

6.2.1. Сульфид кадмия профильтровать с помощью воронки с длинным сужением (5.4).

6.2.2. Конические колбы (5.3) промыть раствором аммиака (4.9) и вылить на фильтр. Затем промыть дистиллированной водой и использовать эту воду для промыва осадка на фильтре.

6.2.3. Промыть осадок  с 100 мл воды.

6.2.4. Поместить бумажный фильтр в первую коническую колбу, которая содержит осадок. Добавить 25 мл ("n1") раствора йода (4.3), примерно 20 мл соляной кислоты(4.1) и 50 мл дистиллированной воды.

6.2.5. Определить избыток йода с использованием раствора тиосульфата натрия ("n2")(4.2).

7. РАСЧЕТ

Содержание сульфида в пробе, выраженное в процентах серы, рассчитывается по следующей формуле:

,

где:

n 1	-	количество миллилитров используемого стандартного раствора йода (4.3);
х 1	-	молярность данного раствора;
n 2	-	количество миллилитров стандартного раствора тиосульфата натрия (4.2);
х 2	-	молярность данного раствора;
m	-	масса (в граммах) анализируемой пробы.

8. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (№)

При содержании сульфида около 2% (m/m) разница между результатами двух испытаний, проведенных с одной и той же пробой, не должна превышать абсолютного значения 0,2% (m/m).

____________________________________________________

(2) Стандарт ISO 5725.

(3) Nota bene: Определение меркаптоуксусной кислоты должно быть проведено на  неиспользованном  продукте  из только что открытого контейнера, чтобы предотвратить окисление.

(4) Из-за большого разнообразия видов продукции, которые могут содержать гексахлорофен, важно  прежде всего проконтролировать восстановление гексахлорофена в пробе этим методом перед  записью  результатов. Если извлеченные суммы малы, с согласия заинтересованных сторон,  можно внести изменения, такие как изменение растворителя (бензол  вместо этилацетата и т. д.).

(5) Устойчивость  желтого цвета доказывает наличие избытка диазометана, необходимого для обеспечения полного метилирования пробы.