Методы анализа необходимые для проверки состава косметической продукции (III) (стр. 1 )

  Приложение

к Санитарному Регламенту

о косметических  продуктах

МЕТОДЫ АНАЛИЗА,

необходимые для проверки состава косметической продукции (III)

Методы анализа, необходимые для проверки состава косметической продукции (далее – методы) приведены полностью в соответствие с положениями третьей Директивы от 01.01.01 года о сближении законов государств – членов, относящихся к методам анализа, необходимого для проверки состава косметической продукции (83/514/ЕЕС), опубликованной в Официальном Журнале Европейского Сообщества (JOCE) №L 291/9 от 24октября 1983г.

       I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИХЛОРМЕТАНА И 1,1,1–ТРИХЛОРЭТАНА

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод описывает определение дихлорметана (метиленхлорид) и 1,1,1–трихлорэтана (метилхлороформ) во всех косметических продуктах, которые могут содержать эти растворители.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание дихлорметана и 1,1,1-трихлорэтана, присутствующих в пробе, определенных с помощью этого метода, выражается в процентах массы продукта.

3. ПРИНЦИП

Метод использует газовую хроматографию с хлороформом в качестве внутреннего стандарта.

4. РЕАКТИВЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

4.1. Хлороформ (CHCl3).

4.2. Четыреххлористый углерод (CCl4).

4.3. Дихлорметан (CH2Cl2).

4.4. 1,1,1-трихлорэтан (CH3 CCl3).

4.5. Ацетон.

4.6. Азот.

5. АППАРАТУРА

5.1. Стандартное лабораторное оборудование.

5.2. Газовый хроматограф, оснащенный  детектором по теплопроводности.

5.3. Мерные колбы от 50 до 100 мл (метод отбора проб, согласно  Приложению № 1 к данному Регламенту)

5.4. Шприц со сжатым газом  объемом  от 25 до 50 (см. метод отбора проб, согласно пункту 5.4.2.2  Приложения № 1 к  данному Регламенту.

6. ПРОЦЕДУРА

6.1. Проба, которая не находится под давлением: взвесить с точностью в конической колбе с пробкой. Ввести точно взвешенное количество хлороформа (4.1) в качестве внутреннего стандарта, эквивалентное предполагаемому количеству дихлорметана и 1,1,1-трихлорэтана, присутствующих в пробе. Тщательно перемешать.

Сжатая проба: использовать метод отбора проб, описанный в соответствующей главе, но со следующими  уточнениями:

6.2.1. После переноса пробы в мерную колбу (5.3) ввести дополнительный объем хлороформа (4.1) в качестве внутреннего стандарта, эквивалентный предполагаемому количеству дихлорметана и 1,1,1–трихлорэтана, присутствующих в пробе. Тщательно перемешать. Промыть объем шприца (инжектора) с 0,5 мл четыреххлористого углерода (4.2). После просушки по разнице точно определить  массу введенного внутреннего стандарта.

6.2.2. После заполнения шприца  пробой, сопло шприца продувается азотом (4.6) так, чтобы не осталось никакого остатка перед инъекцией в хроматограф.

6.2.3. После каждого отбора проб шприц несколько раз промыть ацетоном (4.5) (с помощью шприца для подкожных инъекций), а затем тщательно высушить в потоке  азота (4.6).

6.2.4. Для каждого анализа, использовать две параллельные пробы и в каждой провести  по пять измерений.

7. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

7.1. Предколонка

Трубка из нержавеющей стали.

-длина 300 мм;

-диаметр 3 или 6 мм;

-упаковка  из материала, что используется для наполнения аналитической колонки.

7.2. Колонка

Неподвижная (стационарная) фаза состоит из Hallcomid M 18 на хромосорбе. Колонка должна обеспечивать разрешение R, равно или больше 1,5.

  ,

где:

r 1 и r2	-	время удерживания (в минутах);
W 1 и W 2	-	ширина пика на половине высоты (в миллиметрах);
d '  -	скорость вращения (в миллиметрах в минуту).

Примеры колонок, которые обеспечивают требуемые результаты:

Колонка	I	II
материал:	Труба из нержавеющей стали	Труба из нержавеющей стали
длина:	350 см	400 см
диаметр:	3 мм	6 мм
носитель:
сhromosorb:	WAW	WAW-DMCS-HP
сито анализ:	100 -200 ячеек	60 - 80 ячеек
стационарная фаза:	Hallcomid М 18,10%	Hallcomid М 18, 20%

       Температурные условия могут отличаться в зависимости от типа оборудования. Например, следующие условия:

Колонка	I	II
температура:
колонка:	65 °С	75 °С
инжектор:	150 °С	125 °С
детектор:	150 °С	200 °С
газ-носитель:
поток гелия:	45 мл / мин	60 мл / мин
давление на входе:	2,5 bar	2,0 bar
раствор для инъекций:	15 µl	15 µl

  8.СМЕСЬ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ  ФАКТОРОВ  ОТКЛИКА

В закупоренной  конической колбе взвесить с точностью следующую смесь:

Дихлорметан (4,3), 30% (m/m).

1,1,1-трихлорэтан (4,4), 35% (m/m ).

Хлороформ (4,1), 35% (m/m).

9. РАСЧЕТ

9.1. Расчет фактора отклика вещества "р" по отношению к веществу "а", выбранному в качестве внутреннего стандарта,

первое вещество представляет собой "р",

где:

к р	-	коэффициент отклика;
m р	-	масса в смеси;
А р	-	площадь пика.

Второе вещество представляет собой "а", где:

ка	-	коэффициент отклика (приравнивается к единице);
Ма	-	масса в смеси;
Aa	-	площадь пика;

тогда:

В качестве примера,  были получены следующие факторы отклика (для хлороформа: к = 1):

Дихлорметан:	к 1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-трихлорэтан:	к 2 = 1,00 ± 0,03

9.2. Рассчет% (m/m) дихлорметана и 1,1,1-трихлорэтана, присутствующих в анализируемой пробе:

  где:

ma	-	масса введенного хлороформа (в граммах) ;
М s	-	масса анализируемой пробы(в граммах);
Aa	-	площадь пика хлороформа;
A1	-	площадь пика дихлорметана;
A2	-	площадь пика 1,1,1-трихлорэтана,

тогда:

10. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (І)

При содержании дихлорметана и / или 1,1,1-трихлорэтана  25 % (m/m), разница между результатами двух определений, проведенных параллельно с одной и той же пробой, не должна превышать абсолютного значения 2,5 % (m/m).

II. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИНОЛИН-8-ОЛА

И BIS(8-HYDROXYQUINOLINIUM) СУЛЬФАТ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод описывает идентификацию и количественное определение хинолин-8-ола и его сульфата

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение хинолин-8-ола и бис (8-гидрокси хинолин) сульфата в пробе этим методом выражается в процентах массы хинолин-8-ола.

3. ПРИНЦИП

3.1. Идентификация

Идентификация выполняется с помощью тонкослойной хроматографии. 3.2. Определение

Определение осуществляется с помощью анализа спектрофотометрии комплекса, полученного в результате реакции с раствором Фелинга при 410 nm.

4. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

4.1. Хинолин-8-ол.

4.2. Бензол. Учитывая токсичность продукта при работе с бензолом необходимо действовать крайне осторожно.

4.3. Хлороформ.

4.4. Раствор гидроксида натрия, 5% (m/m).

4.5. Пентагидрат сульфата меди.

4.6. Калий - натрия тартрат.

4.7. Соляная кислота 1 М.

4.8. Серная кислота 0,5 М.

4.9. Раствор гидроксида натрия  М.

4:10. Этанол.

4:11. Бутан-1-ол.

4:12. Ледяная уксусная кислота.

4.13. Соляная кислота 0,1 М.

4:14. "Целит 545" или эквивалент.

4.15. Стандартные растворы

4.15.1. В 100 мл мерной колбе взвесить 100 мg хинолин-8-ола (4.1). Растворить в небольшом количестве серной кислоты (4.8). Довести до метки серной кислотой (4.8) и перемешать.

4.15.2. В 100 мл мерной колбе взвесить 100 мg хинолин-8-ола. Растворить в этаноле (4.10). Довести до метки этанолом (4.10) и перемешать.

4.16. Раствор Фелинга

Раствор А

В 100 мл мерной колбе взвесить 7г пентагидрата сульфата меди (4.5). Растворить в небольшом количестве воды. Довести до  метки  водой и перемешать.