Методические указания по выполнению лабораторных работ (практикум) для УП.01 учебная практика по профессиональному модулю ПМ.01 Хранение и подготовка сырья для специальности СПО 240111 «Производство тугоплавких неметаллических и силикатных материалов и изделий» (стр. 10 )

Цель работы: Закрепление навыков по приготовлению, стандартизации растворов.

Реактивы  и оборудование:

Реактивы: трилон Б (т. в), дистиллированная вода

Оборудование: аналитические весы, бюкс, мерная колба на 250мл, электроплитка.

Теоретическая часть.

Стандартные растворы готовят различными способами.

1. Из химически чистого вещества. Берут навеску точно на аналитических весах и растворяют ее в мерной колбе. Концентрацию рассчитывают математическим путем.

2. Из нехимически чистого вещества. Берут навеску на технохимических весах и растворяют в воде, объем которой измеряют цилиндром или мензуркой. Концентрацию такого стандартного раствора определяют титрованием исходного раствора.

3.Из фиксанала. Фиксанал — это стеклянная, герметически запаянная ампула с точным количеством раствора или сухого вещества. Чаще всего из одного фиксанала можно приготовить 1л 0,1 н. или 1 л 0,01 н. раствора, если растворять в мерной колбе вместимостью 1 л. Беря различное количество фиксаналов и мерные колбы разной вместимости, можно готовить растворы различной концентрации.

Чаще всего стандартные растворы готовят вторым способом. Для работы удобнее всего использовать 0,1 и. стандартные растворы.

II. Методика выполнения работы:

Навеску Трилона Бг. Взвешивают на аналитических весах растворяют в мерной колбе при нагревании. Объем колбы доводят до метки.

ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Масса трилона Б-________, г;

Объем трилона Б общий-_______, мл;

Эквивалент трилона Б-_______, г/моль.

III. Расчетная часть:

По формуле 6.1 определяем нормальность трилона Б

Nтр. Б=,

(6.1)

где

mmp. Б-масса трилона Б, г;

Vmp. Б-обьем трилона Б общий, мл;

Эmp. Б-эквивалент трилона Б, г/моль;

mmp. Б=________, г; Vmp. Б=_______, мл; Эmp. Б=_______, г/моль.

Nтр. Б==______, г∙э/л

Ответ

IV. Заключение:

Подпись преподавателя:_____________

Вопросы и задачи  для самоконтроля

1. Каким способом приготовлен раствор

Задача1. Определить массу соли и объем дистиллированной воды, необходимых для получения 230г 12% поваренной раствора.

Задача 2.Какую массу соли и объем воды необходимо взять для приготовления:

50 г 0,5 %-ного раствора;

60 г 1 %-ного раствора;

70 г 2 %-ного раствора.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7-ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЦЕНТНОГО СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ В КАЛЬЦИТЕ

Цель работы: определение процентного содержания кальция в кальците Оценка качества выполненных работ и правильности полученного результата.

Материалы и оборудование:

Материалы и реактивы: кальцит (мел) твер., соляная кислота 2н, буферная смесь, индикатор эриохром черный, стандартный раствор раствора трилона Б

Оборудование: аналит. весы, химический стакан на 50мл, колба для титрования, бюретка, пипетка, мерная колба на 100 мл.

Теоретическая часть.

Строительная воздушная известь – вяжущее вещество, получаемое умеренным обжигом не до спекания (900…1100єС) карбонатных горных пород (известняков, мела, доломитов и т. п.), состоящих преимущественно из углекислого кальция СаСО3 и небольшого количества углекислого магния МgСО3, а также примесей кварца и глины, которые ухудшают качество строительной извести. Содержание глины в карбонатных породах не должно превышать 6 %. В результате обжига получают комовую негашеную известь, называемую «кипелкой», и состоящую в основном из оксида кальция СаО рисунок 7.1.

Рисунок 7.1- Получение, гашение и твердение воздушной извести

В зависимости от содержания оксида магния МgО воздушную известь разделяют на кальциевую (содержание МgО≤ 5 %), магнезиальную (МgО - от 5 до 20 %) и доломитовую (МgО от 20 до 40 %).

Методика выполнения работы: Приготовление исследуемого раствора.

Исследуемый кальцит тонко растирают в ступке и взвешивают на аналит. весах в химическом стакане, предварительно взвешивают примерно 0,2гр. А в этот стакан добавляют 15мл. 2н. соляной кислоты и нагревают смесь на электроплитке до растворения кальцита. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу. Не доводя объем колбы до метки, раствор кипятят 5 мин. для удаления углекислого газа. После охлаждения раствора объем колбы доводят до метки. Реакция при растворении:

CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2

Титрование.

Порцию исследуемого раствора 20мл. пипеткой переносят в колбу для титрования, добавляют 15мл. буферной смеси и немного индикатора (раствор хорошо размешать до растворения индикатора) окраска должна быть вишнево-красноватой. Титруют стандартным раствором трилона Б до появления синезеленой окраски.

ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Масса исследуемого вещества -_______, г;

Объем исследуемого общий -______, мл;

Объем исследуемый на титр. -_____, мл;

Объем трилона Б на титрование-ср. мл.

III. Расчетная часть:

По формуле 7.1 определяем нормальность исследуемого вещества

По формуле 7.2 определяем массу Ca

По формуле 7.3 определяем процентное содержание Ca

Nиссл. =	(7.1)
где Nmp. Б-нормальность трилона Б, г∙э/л; Vmp. Бср.-обьем трилона Б среднее, мл; Vuccл. mump-обьем исследуемого раствора пошедшего на титрование, мл. Nmp. Б=________, г∙э/л; Vmp. Бср.=______, мл; Vuccл. mump=_____, мл Nиссл. ==______, мл;
MCa=	(7.2)
Nuccл-нормальность исследуемого раствора, г∙э/л; Vuccл. общ-обьем исследуемого раствора общий, мл; ЭCa-эквивалент Ca, г/моль. Nuccл=______, г∙э/л; Vuccл. общ=_____, мл; ЭCa=_____, г/моль. MCa= =______, г;
% Ca=	(7.3)

где mCa-масса Са, г;

muccл-масса исследуемого расствора, г.

mCa-______, г; muccл-______, г.

% Ca= =_____, %

Ответ

IV. Заключение:

Подпись преподавателя:_____________

Вопросы для самоконтроля

Виды воздушной строительной извести. Основные показатели качества воздушной строительной извести. Области применения воздушной извести. Что называют строительной известью?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8-ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ИЗВЕСТИ

Цель работы:определение содержания в извести активных СаО+МgО, скорости гашения извести. Оценка качества выполненных работ и правильности полученного результата.

Материалы и оборудование:

Материалы: комовая известь негашеная, соляная кислота 1н HCl, раствор фенолфталеина, вода, метилоранж,1н NaOH.

Оборудование: сито 0,2мм., стакан, термометр, коническая колба, часовое стекло, песочная баня.

Теоретическая часть.

При взаимодействии негашеной извести с водой происходит гидратация оксида кальция по реакции:

СаО + Н2О = Са(ОН)2 + Q,

где q – количество тепла, выделяющегося при реакции.

Этот процесс называют гашением извести. Он сопровождается выделением значительного количества тепла. При этом температура гасящейся извести повышается до определенного максимума. С окончанием реакции прекращается выделение тепла, и температура смеси падает. Момент начала снижения температуры смеси является признаком прекращения реакции гашения извести.

Сущность метода заключается в определении максимально высокой температуры гашения извести и времени, за которое произошло повышение температуры.

Для испытаний используют сосуд Дьюара указанный на рисунке 8.1, который состоит из термосной колбы (1), термометра со шкалой на 150є (2) и пробки (3).

Рисунок 8.1- Прибор для определения скорости гашения извести

Методика выполнения работы:

Определение скорости гашения извести

В зависимости от скорости гашения известь делят на быстрогасящуюся (скорость гашения до 10мин.), среднегасящуюся (скорость гашения от 10 до 30мин.) и медленногасящуюся (скорость гашения свыше 30мин.)

Для определения скорости гашения извести пробу измельчают до прохода ее через сито 0,2 мм. Навеску 10 грамм измельченной извести помещают в сосуд Дьюара, в который предварительно наливают 20мл. воды, имеющей температуру 20 оС. Закрывают пробкой, в  которую установлен термометр, и взбалтывают. Затем сосуд оставляют в покое и через каждые 30сек. отмечают температуру гасящейся извести. Наблюдения ведут до достижения максимальной температуры и начала ее падения.