Методические указания по выполнению лабораторных работ (практикум) для УП.01 учебная практика по профессиональному модулю ПМ.01 Хранение и подготовка сырья для специальности СПО 240111 «Производство тугоплавких неметаллических и силикатных материалов и изделий» (стр. 8 )

Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива. Под нее подставляют стакан или коническую колбу для сбора фильтрата так, чтобы носик воронки касался внутренней стенки стакана.

После подготовки и установки в кольцо воронки с фильтром можно приступать к фильтрованию методом декантации. Осадок должен находиться на дне стакана, его не следует взмучивать. Ес­ли взмутить осадок, то после внесения на фильтр первых порций жидкости с осадком, фильтрование сильно замедлится, так как частицы осадка забьют поры фильтра.

Стакан с осадком подносят к воронке, осторожно вынимают палочку из стакана, чтобы ни одна капля раствора не попала мимо фильтра. Ставят палочку почти вертикально над воронкой в той части фильтра, где он сложен втрое (палочка не должна касаться фильтра!), подносят стакан и по палочке сливают жидкость на фильтр рисунок 3.2. Уровень жидкости на фильтре должен быть на 4-5 мм ниже его края. Стеклянная палочка должна быть или в ру­ке над воронкой, или стакане. Нельзя класть ее на стол!

Рисунок 3.2-Фильтрование

После этого приступают к промыванию осадка методом деканта­ции. Наливают в стакан промывную жидкость, перемешивают осадок палочкой, дают ему отстояться не­сколько минут. Затем прозрачную жидкость сливают по палочке на фильтр, оставляя основную часть осадка в стакане. Операцию повто­ряют несколько раз. После каждой промывки проверяют полноту промывания осадка. Для этого в про­бирку отбирают несколько капель промывной жидкости, вытекающей из воронки, и проводят качествен­ную реакцию на отмываемый ион. Промывку прекращают только в случае отрицательной реакции.

После этого с помощью небольших порций промывной жид­кости, взмучивая осадок и не давая ему отстаиваться, переносят его на фильтр. Для перенесения на фильтр осадка, оставшегося на стенках стакана и палочке, поступают следующим образом. В ста­кан наливают промывную жидкость небольшими порциями и сдвигают в нее осадок со стенок стакана резиновым наконечником стеклянной палочки. Затем ополаскивают палочку промывной жидкостью над стаканом, берут четвертинку беззольного фильтра и протирают им палочку и стакан, снимая частицы осадка. Потом этот кусочек фильтра с частицами осадка присоединяют к собран­ному на фильтре основному осадку.

После этого фильтр с осадком извлекают из воронки. С помо­щью стеклянной палочки отделяют край фильтра от стенок воронки в той части, где он сложен в три слоя (рисунок 3.3, а), и загибают их над осадком, полностью закрывая последний (рисунок 3.3, б). Пакетик с осад­ком извлекают из воронки, складывают, как показано (на рисунке 3.3,в), помещают в фарфоровый тигель (рисунок 3.5 г) и озоляют.

а - отделение фильтра от края воронки	б - извлечение фильтра из воронки	в - складывание фильтра с осадком	г - перенос фильтра с осадком в тигель

Рисунок 3.3- Перенос фильтра с осадком в тигель

Для фильтрования осадков, которые разлагаются при высокой температуре, Озоление и прокаливание проводятся с целью перевода оса­ждаемой формы в гравиметрическую. Фильтр с осадком озоляют при температуре 400 °С в электро­печи. При этом бумага превращается в золу, минуя стадию горе­ния. Бумага не должна гореть, поскольку пламя может унести час­тицы осадка. Когда бумага полностью обуглится, приступают к прокаливанию осадка при более высокой температуре.

Затем тигель с помощью тигельных щипцов переносят в эксикатор. тигель захватывают щипцами за края, а не обхваты­вают его. после охлаждения тигля до комнатной температуры его взвешивают

Затем повторяют прокаливание в течение 30 мин и помещают тигель в эксикатор, ждут, пока он не охладится до комнатной тем­пературы, и вновь взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока два последних взвешивания не будут отличаться друг от дру­га не более чем на 0,0002 г.

Такая операция называется прокаливанием до постоянной массы. В процессе работы тигель с осадком должен находиться либо в печи, либо в эксикаторе. Хранить его на воздухе недопус­тимо! Тигель вынимают из эксикатора только для взвешивания.

Методика выполнения работы: Подготовка раствора к анализу.

Навеску сульфата 0,15-0,2 г. взятую на аналитических весах растворяют в 100 мл. (50 мл.) дистиллированной воды в хим. стакане емкостью 250 мл. (100 мл.). К полученному раствору приливают 3 мл. 2 н. соляной кислоты.

Приготовление раствора осадителя.

В другой хим. стакан наливают 5 мл. 0,2 н. раствора хлорида бария.

Осаждение.

Подготовленный раствор сульфата нагревают до кипения (но не кипятят) на электроплитке. К горячему раствору сульфата прибавляют горячий раствор 0,2 н. хлорида бария 5 мл. медленно по каплям. Полученный раствор с осадком кипятят не более 10 мин. Дают осадку осесть из горячего раствора и проверяют полноту осаждения раствором хлорида бария. Для этого осторожно прибавляют в раствор 2-3 капли осадителя (хлористого бария), если в месте падения капель осадителя не образуется мути (допускается легкое взмучивание осадка со дна стакана) осаждение считается законченным.

Na2SO4+BaCl2=BaSO4+2NaCl

Промывание и фильтрование осадка

Через несколько часов с отстоявшегося осадка сливают прозрачный раствор через плотный фильтр (синяя лента). Осадок в стакане промывают несколько раз декантацией дистиллированной холодной водой, каждый раз фильтруя промывную воду. Осадок из стакана количественно переносят на фильтр. Промывают на фильтре 2 раза 1% раствором нитрата аммония. Фильтр с осадком, не вынимая из воронки, подсушивают в сушильном шкафу при t=100-105 оС. 30 мин.

Слегка влажный фильтр с осадком осторожно вынимают из воронки, завертывают краями внутрь, прикрывая ими осадок. Полученный «пакет», перевернутый конусом вверх, помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. Фильтр с осадком осторожно сжигают при возможно низкой температуре.

Затем прокаливают тигель при t=500-600 оС. (слабо-красное каление) в муфельной электрической печи. После охлаждения тигля в эксикаторе его взвешивают и прокаливают повторно до установления постоянной массы при  t=900-1000 оС. При более высокой температуре сульфат бария разлагается.

ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Масса навески сульфата-________, г;

Масса тигля с навеской после первого прокаливания-________, г;

Масса тигля с навеской после второго прокаливания-_________, г;

Масса тигля с навеской после третьего прокаливания-_________, г;

Постоянная масса тигля с навеской-_________, г;

Масса прокаленного остатка-________, г.

III. Расчетная часть:

По формуле 3.1 определяем процентное содержание SO3

%SO3= ,

(3.1)

где

mx. coeд-масса химического соединения, г;

Мопр. часть-масса определяемой части, г;

Мн-масса навески, г;

Мч. соед-масса части соединения, г.

mx. coeд=______, г; Мопр. часть=____, г; Мн=______, г; Мч. соед=_____, г.

%SO3= 100=________ %

Ответ

IV. Заключение:

Подпись преподавателя:_____________

Вопросы и задачи  для самоконтроля

В чем заключается сущность гравиметрических определений по методу осаждения? Приведите примеры. Какие операции включает метод осаждения? Какие природные примеси  удаляются фильтрованием? Какие компоненты осадка удаляются прокаливанием?  Для  удаления, каких  примесей предусматривается промывка  осадка  при фильтровании?

Задача 1.Определить содержание чистого BaCl22H2O в образце технического хлорида бария. Навеска составляет 0,5956 г. Масса осадка сульфата бария BaSO4 после прокаливания равна 0,4646 г.

  ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4-ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

Цель работы:научиться готовить стандартные растворы. Оценка правильности полученных результатов

Материалы и оборудование:

Реактивы: концентрированная соляная кислота, дистиллированная вода, бура (тв.), метилоранж.

Оборудование: аналитические весы, бюкс, воронка, мерная колба на 100мл, электроплитка, мерный цилиндр, колба на 500мл, мерная пипетка на 20-25мл, колба для титрования.

Теоретическая часть.

Исходные вещества, применяемые для приготовления стандартных (титрованных) растворов кислот и оснований. Для титрования оснований необходимо иметь стандартный раствор кислоты.

Чаще всего применяют хлористоводородную кислоту. Ей отдают предпочтение перед другими кислотами главным образом потому, что хлористоводородная кислота является сильной кислотой и почти все ее соли хорошо растворимы в воде. В тех случаях, когда приходится нагревать или кипятить растворы, лучше брать серную и хлорную кислоты. При титровании неводных растворов применяют преимущественно хлорную кислоту.

Для титрования кислот необходимо иметь стандартный раствор сильного основания. Наиболее широкое применение находят титрованные водные растворы едкого натра или неводные растворы едкого кали, этилата натрия, гидроокиси тетраэтил аммония.

Концентрации стандартных растворов могут изменяться от 0,01 н. до 0,2 н. Иногда применяют 0,5 и 1 н. растворы

Методика выполнения работы: Приготовление раствора соляной кислоты. В колбу наливают 500мл. дистиллированной воды и добавляют 5-6мл. концентрированной соляной кислоты. Хорошо перемешивают. Приготовление раствора буры. (Na2B4O7 x 10H2O).На аналитических весах взвешивают навеску буры примерно 2-3гр. И растворяют ее в горячей воде. Горячий раствор буры аккуратно переливают в мерную колбу через воронку. После полного растворения навески раствор охлаждают и доводят объем колбы до метки дистиллированной водой. Определение нормальности раствора соляной кислоты по буре. Пипеткой отмеряют 20-25мл. раствора буры и переносят в колбу для титрования и прибавляют 1 каплю метилоранжа. Титруют раствором соляной кислоты до появления бледно-розовой окраски.

Na2B4O7+2HCl+5H2O=2NaCl+4H3BO3