Методические указания по выполнению лабораторных работ (практикум) для УП.01 учебная практика по профессиональному модулю ПМ.01 Хранение и подготовка сырья для специальности СПО 240111 «Производство тугоплавких неметаллических и силикатных материалов и изделий» (стр. 5 )

Рисунок 5.21- Мерные колбы

Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов, точного отмеривания объемов, разбавления растворов и т. п. Мерные колбы изготавливают вместимостью 5-2000 мл и калибруют на вливание. На колбе указываются номинальный объ­ем, температура калибрования и класс точности.

Мерные колбы изготавливают в соответствии с ГОСТ 1770-74, ISO 1042-83, ISO 4788-80. Их допускаемые погрешности от номи­нальной вместимости при температуре 20 0С для 2-го класса точ­ности не должны превышать указанных в таблице 5.3.

Таблица 5.3-Допускаемые погрешности номинальной вместимости мерных колб

Вместимость мерной колбы, см3	Допускаемая погрешность, см3
25	±0,08
50	±0,12
100	±0,20

Различают узкогорлые и широкогорлые мерные колбы. Диаметр горла последних приблизительно в полтора раза больше по сравнению с узкогорлыми. На горле колбы имеется кольцевая метка, а на самой колбе вытравлено число, указывающее ее емкость в миллилитрах при определенной температуре. Приведенная емкость означает, что при данной температуре объем воды, налитой в колбу до метки, точно соответствует указанному. Объем вылитой из колбы воды будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема воды с последующим выливанием ее.

Мерные колбы, предназначенные для выливания, имеют две метки. Верхняя метка предназначена «для выливания», т. е. если наполнить колбу до этой метки и вылить содержимое, вылитая жидкость будет иметь объем, указанный иа колбе. Мерные, колбы служат для разбавления всякого рода растворов до определенного объема или же для растворения какого-нибудь вещества в определенном объеме соответствующего растворителя.

Мерные колбы всегда должны быть чисто вымыты. Когда минует надобность в находящемся в мерной колбе растворе, последний должен быть тотчас вылит, а колба, вымыта. При хранении пустой колбы во избежание «заедания» стеклянной пробки последнюю, обернув фильтровальной или чистой писчей бумагой, вставляют в горло колбы. При работе бумагу, конечно, снимают.

Если в мерной колбе готовят какой-либо раствор, то вначале насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество и остатки его в воронке тщательно, без потерь, смывают небольшими порциями воды. Затем наполняют колбу до половины водой, осторожно встряхивая, перемешивают ее содержимое до полного растворения и доливают воду, как указано выше.

При пересыпании через воронку измельченных твердых веществ следует применять только сухую воронку, причем высыпать всю навеску сразу не рекомендуется. Лучше высыпать понемногу, слегка встряхивая воронку легкими ударами пальцев. При быстром высыпании всей навески может случиться, что порошок застрянет в трубке воронки и перевести его в колбу будет труднее. Никогда не следует начинать обмывание воронки прежде, чем вся навеска из нее не высыпается в колбу. Для введения в мерную колбу измельченных веществ удобно применять химическую воронку с укороченным концом.

Воду или другую жидкость наливают в мерную колбу до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня метки. Добавление последних капель жидкости затруднительно, то сперва наливают ее на 0,1—1 мл ниже метки, после чего доводят до метки, добавляя жидкость по каплям рисунок 5.22.

Рисунок 5.22- Добавление последних капель в мерную колбу

Следует помнить! что раствор в мерной колбе нужно перемешивать очень осторожно многократным переворачиванием. Прежде всего следует убедиться, прочно ли закрыта колба и не будет ли при переворачивании ее вытекать жидкость. Мерную колбу можно держать только за горлышко, придерживая большим и средним пальцами правой руки, одновременно прижимая пробку указательным пальцем. Совершенно недопустимо держать мерную колбу за шар, так как это вызывает нагревание колбы с жидкостью и изменение объема последней.

Начинающим работать в лаборатории рекомендуется вначале попрактиковаться наливать в мерную колбу воду.

5.5 Фарфоровая посуда

Ассортимент фарфоровой посуды, применяемой в обычных лабораториях, не так многочислен, как стеклянной. Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.

Стаканы — тех же видов и емкостей, что и стеклянные.

Выпарительные чашки широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 3—4 до 50 см и больше.

Фарфоровые выпарительные чашки с носиком выпускаются следующих размеров: Емкость, мл 28,8 65,0 140,0 311,0 471,0 1010,0 2106,0 4600,0 Высота, мм 56 72 93 120 156 202 260 366.

Чашки служат для выпаривания разного рода растворов; хотя фарфоровые чашки можно нагревать на голом пламени.

Тигли фарфоровые сосуды с фарфоровыми крышками. Тигли для прокаливания рисунок 5.23.

В тиглях прокаливают разного рода вещества, сжигают органические соединения при определении зольности и т. д. В большинстве случаев нагревание тиглей проводят прямо на горелке без применения асбестированных сеток или бань.

Для нагревания тигля его нужно ставить в фарфоровый треугольник рисунок 5.24. Последний делают из трех насаженных на проволоку фарфоровых трубок. Подогрев ведут постепенно. Вначале тигель нагревают над пламенем горелки (только горячим воздухом), затем постепенно его вводят в бесцветное пламя горелки и, наконец, помещают в ту или иную зону пламени в зависимости от требуемой температуры прокаливания. При этом рекомендуется с самого начала нагревания укрепить тигель на такой высоте, на которой он должен находиться в последний наиболее длительный период прокаливания. Вначале же, держа горелку в руке, регулируют расстояние пламени от дна тигля.

Такой способ подогрева в особенности важен при сжигании органических веществ. В большинстве случаев работы с тиглем последний должен быть закрыт крышкой на все время работы. Для наблюдения за ходом прокаливания или сжигания крышку периодически снимают при помощи тигельных щипцов или пинцета. После окончания прокаливания или сжигания горелку отставляют или гасят, дают тиглю остыть некоторое время, а затем помещают его в эксикатор.

Рисунок 5.23- Фарфоровый тигель	Рисунок 5.24-Фарфоровый треугольник для тиглей

Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше 1200° С; такую температуру возможно получить, если прокаливание вести в муфельной печи. В фарфоровом тигле нельзя проводить сплавление с щелочным веществом, например с углекислым натрием, а также работать с фтористоводородной кислотой, так как фарфор при этом разрушается. Следует помнить, что новые, еще не разу не использованные тигли полезно предварительно промыть и прокалить.

Это необходимо потому, что при использовании новых фарфоровых тиглей, например для озоления природных органических веществ с целью количественного определения в их золе кальция, всегда получаются повышенные результаты. Это объясняется тем, что кальций из тигля переходит в золу, причем в зависимости от метода озоления (с применением окислителей или без них) ошибка может достигать 3—4 мг. Для того чтобы уменьшить ошибку и сделать ее постоянной, для подобных работ лучше использовать фарфоровые тигли, длительное время бывшие в употреблении, предварительно прокипятив их последовательно в разбавленной соляной кислоте (1 : 1), в 5 н. растворе NaOH и в дистиллированной воде. Таким же путем обрабатывают новые тигли.

Когда приходится работать с большим количеством тиглей, их необходимо предварительно переметить или пронумеровать специальной огнестойкой краской.

При проведении массовых анализов бывает необходимым прокаливать одновременно несколько тиглей, например 8—10 штук. В подобных случаях следует применять подставки, рассчитанные на прокаливание одновременно до 10 тиглей. Эти подставки изготовляют из жароупорных материалов. Из металлов для этой цели пригоден никель и жароупорные стали, из других материалов — огнеупорные глины, шамот и т. п. Подставку можно смонтировать также из фарфоровых трубок и толстой нихромовой проволоки. Каждое гнездо для тигля должно иметь предохранительное устройство из проволоки в форме треугольника. Прокаливаемые тигли помещают именно в эти треугольники.

Размеры подставок по высоте должны быть такими, чтобы в зоне устойчивой температуры печи 850±25°С расстояние от дна тигля до пода муфельной печи было около 20 мм. Тигли, только что вынутые из муфельной печи или снятые с горелки, нельзя ставить на деревянную, линолевую или пластмассовую поверхность стола или вытяжного шкафа. Около муфельной печи нужно положить кирпич из шамота, керамическую плитку, на которые помещают раскаленные тигли. После того как тигель немного остынет и исчезнет красный цвет раскаленного фарфора, тигель ставят в эксикатор для полного охлаждения.

Для получения правильных результатов анализа очень важным является продолжительность охлаждения фарфоровых тиглей в эксикаторе. В случае, когда эксикатор заполнен тиглями, охлаждение их до момента взвешивания должно проводиться не менее 2 ч, так как при меньшем охлаждении возникает ошибка из-за разницы температуры весов и тиглей. Чтобы свести ошибку до минимума (0,16 мг), тигли в эксикаторе необходимо охлаждать не менее 1 ч, даже когда в эксикаторе находятся только два тигля. Если тигли выдерживать в эксикаторе 25—40 мин, как это обычно рекомендуют, разница в температуре весов и тиглей достигает 10° С, а ошибка взвешивания составляет 2—3 мг.