Методические указания по выполнению лабораторных работ (практикум) для УП.01 учебная практика по профессиональному модулю ПМ.01 Хранение и подготовка сырья для специальности СПО 240111 «Производство тугоплавких неметаллических и силикатных материалов и изделий» (стр. 7 )

II. Методика выполнения работы:

Хорошо моют бюкс, насухо вытирают его снаружи полотенцем и помещают на 30 минут в сушильный шкаф при 105-110 оС. Горячий бюкс охлаждают в эксикаторе. Взвешивают бюкс на аналитических весах. Результаты взвешивания записывают в тетрадь. После первого взвешивания бюкс вновь ставят в сушильный шкаф на 20 минут при той же температуре. Охладив бюкс в эксикаторе, снова взвешивают и записывают результат. Если масса бюкса не изменяется или изменяется незначительно (не более чем на ± 0,0002  г), высушивание считается законченным. Высушенный и взвешенный бюкс насыпают 2-3 грамма глины, взвешивают его и записывают в тетрадь массу бюкса с веществом. Бюкс с веществом ставят на 1,5 часа в сушильный шкаф. Температура в шкафу должна быть 105-110 оС. Бюкс охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повторяют при тех же условиях в течение 30 минут и после охлаждения в эксикаторе вновь взвешивают бюкс с веществом. Высушивание повторяют до тех пор, пока масса бюкса с веществом не будет постоянной (разница  не более ± 0,0002г).

ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Взвешивание глины до высушивания:

Масса бюкса после первого высушивания-_________, г;

Масса бюкса после второго высушивания-__________, г;

Масса бюкса после третьего высушивания-__________, г;

Постоянная масса бюкса-________, г;

Масса бюкса с навеской-_________, г;

Масса глины-______________, г;

Взвешивание глины после высушивания:

Масса бюкса с навеской после первого высушивания-__________, г;

Масса бюкса с навеской после второго высушивания-__________, г;

Масса бюкса после третьего высушивания-___________, г;

Масса бюкса после четвертого высушивания-_________, г;

Постоянная масса бюкса с глиной-____________, г;

III. Расчетная часть:

По формуле 1.1 расчитываем процентное содержание влажности вещества

%вл=

(1.1)

где

% вл-процентное содержание влажности вещества,%

m0-масса навески до высушивания, г;

m1-масса навески после высушивания, г;

m0-______, г; m1-_______, г.

%вл =100% =__ %

Ответ

IV. Заключение: Полученные результаты по влажности (не) входят в стандартные значения.

Подпись преподавателя:_____________

Вопросы для самоконтроля

  Что такое «постоянный вес»?   Для чего бюкс доводится до постоянного веса?   Как определяют содержание влаги в анализируемом образце?   Что такое влажность для чего ее определяют?   Почему взвешивание навески образца до и после высушивания проводят в бюксе с закрытой крышкой?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2-ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРЬ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

Цель работы:  изучить методику определения потерь при прокаливании

(ППП).Закрепить навыки пользования аналитическими весами и приобрести навыки работы с муфельной печью.

Материалы и оборудование:

Материалы: исследуемое вещество глина.

Оборудование: аналитические весы, тигель, щипцы, эксикатор, муфельная печь.

Теоретическая часть.

Потери при прокаливании (П. П.П .). При прокалива­нии глин до 900° С из них удаляются химически связан­ная вода, углекислота карбонатов, выгорают органиче­ские примеси и сера. В глинах с незначительным содер­жанием органических веществ и обычным количеством. Примесей п. п. п. зависят в основном от присутствия в них глинистого вещества. В связи с этим по потере при про­каливании, которая определяется быстро и легко, можно косвенно судить о количестве каолинита.

П. П.П (%) определяют весовым методом на пробе массой 1 г, предварительно высушенных при 105 — 110°С. Газы образуются при испарении конституционной воды, сгорании органических веществ, разложения карбонатов

Методика выполнения работы: Хорошо моют и вытирают полотенцем тигель. Помещают его на 20 минут в муфельную печь t=1000 оС. Затем  тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают, после чего снова помещают в печь на 10 минут при той же температуре. Такую операцию повторяют до тех пор, пока масса тигля не будет постоянной. В доведенный  до постоянной массы тигель, насыпают предварительно высушенное исследуемое вещество 1-2г. и точно взвешивают на аналитических весах. Тигель с навеской ставят в муфельную печь на 2 часа t=1000 оС. Затем  тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют при тех же условиях в течение 30 мин. и после охлаждения вновь взвешивают. Такую операцию повторяют до тех пор, пока масса тигля с навеской не будет постоянной.

ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Взвешивание исследуемого вещества до прокаливания:

Масса тигля после первого прокаливания-_________, г;

Масса тигля после второго прокаливания-_________, г;

Масса тигля после третьего прокаливания-_________, г;

Масса тигля постоянная-_________, г;

Масса тигля с навеской-__________, г;

Масса навески-___________, г;

Взвешивание исследуемого вещества после прокаливания:

Масса тигля с навеской после первого прокаливания-__________, г;

Масса тигля с навеской после второго прокаливания-__________, г;

Масса тигля с навеской постоянная-_________, г;

Масса тигеля с навеской постоянная-________, г;

Масса прокаленного остатка-___________, г;

III. Расчетная часть:

По формуле 2.1 определяем процентное содержание петерь при прокаливании

%ППП =100,

(2.1)

где

mсух. н.-масса сухой навески, г;

mпрок-масса прокаленной навески, г;

mсух. н.=________,г; mпрок=_______, г.

%ппп= 100% = ________ %

Ответ

IV. Заключение: Полученные результаты по процентному содержанию петерь при прокаливании (не) входят в стандартные значения

Подпись преподавателя:_____________

Вопросы и задачи для самоконтроля

Какую цель преследует прокаливание до постоянной массы пустого тигля и тигля с навеской? Почему вес прокаленного осадка меньше высушенного при 105 0С?

Задача 1. Определите содержание оксида кремния, если известно масса тигля с осадком 2г, масса пустого тигля 0,83 г исходная навеска при сплавлении 1,8г.

Задача  2. Определите потери после прокаливания, если масса пробы до прокаливания была 1,5г, масса навески после 1г. Сколько процентов потери?

Задача  3.Сколько кирпича получится из 2,5 м3 глины, если средняя плотность кирпича равна 1700 кг/м3, насыпная плотностькарьерной глины 1600 кг/м3, влажность глины 12 %, потери при обжиге (потери при прокаливании) – 8 % от массы сухой глины.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3-ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СЕРНОГО АНГИДРИДА МЕТОДОМ ОСАЖДЕНИЯ ХЛОРИДА БАРИЯ

Цель работы: Научиться применять метод осаждения для определения массы вещества в растворе путем получения в качестве осаждаемой формы кристаллического осадка и прокаливания последнего до постоянной массы Приобрести навыки растворения, осаждения, декантации, прокаливания.

Материалы и оборудование:

Материалы и реактивы: исследуемое вещество, дистиллированная вода, 2 нормальная соляная кислота, фильтр, 0,2 н. хлорид бария.

Оборудование: аналитические весы, тигель, щипцы, эксикатор, муфельная печь.

Теоретическая часть.

Осаждение проводят для выделения того или иного компо­нента образца из раствора в виде малорастворимого соединения. Осаждение считают количественным в том случае, если остаточ­ная концентрация иона в растворе не превышает 10-6 моль/л.

Осадитель приливают в стакан с раствором по палочке, пере­мешивая раствор после добавления каждой порции. Потом прове­ряют полноту осаждения: дают осадку собраться на дне стакана и к прозрачному раствору (фильтрату) добавляют несколько ка­пель осадителя, наблюдая, не появится ли муть в местах падения этих капель. Если муть не появляется, то можно считать, что пол­нота осаждения достигнута.

Фильтрование и промывание осадка проводят для отде­ления осадка от раствора и очистки его от адсорбированных при­месей.

Аморфные осадки отфильтровывают через 5-10 мин после осаждения, дав осадку собраться на дне стакана. Отделять осадок от раствора можно с помощью фильтрующих тиглей или фильт­ровальной бумаги. В гравиметрии чаще всего применяют специ­альные бумажные фильтры, которые называются беззольными. После сжигания фильтра остается зола, масса которой мала и ука­зана на упаковке, поэтому при необходимости в результат взвеши­вания можно внести поправку.

Размер фильтра выбирают не по объему жидкости, которую нужно профильтровать, а по объему осадка - он должен занимать не более половины сложенного конусом фильтра. Чаще всего употребляются фильтры, имеющие диаметр 6, 9 и 12 см. Подготовка воронки с фильтром для фильтрованияуказана на рисунке 3.1.

Выбранный фильтр перегибают по диаметру пополам, затем полученный полукруг перегибают еще раз пополам (рисунок 3.1а). После этого разворачивают фильтр, чтобы образовался конус (рисунок 3.1б), и вставляют его в воронку (рисунок 3.1в).

а - складывание фильтра	б - конус	в - подготовленная к работе воронка с фильтром
Рисунок 3.1- Подготовка воронки с фильтром для фильтрования

Смачивают фильтр дистиллированной водой и осторожно прижимают его края к стенкам воронки так, чтобы фильтр плотно, без зазоров прилегал к ней. Край фильтра должен быть ниже края воронки на 5-8 мм.