Лабораторные работы по общей химической технологии (стр. 12 )

       

4. Задания и оформление работы

По окончании работы кратко опишите состав мыла, методику проведения опыта, рассчитайте выход мыла и содержание жирных  кислот (в %).

Блиц-тест

1. Перечислите вещества, которые являются сырьем для получения мыла

A. стекло                B. гипс        C. волокна

D. жиры ивотного и растительного происхождения

E. хлорид натрия

2. Укажите кислоту, входящую в состав животного жира

A. CH3COOH        B. HCOOH                C. С17Н35COOH

D. H2CO3                E. HCN

3. Укажите формулу твердого мыла

A. CH3COONa                B. С17Н35COONa                C. CH3COOK

D. Na2CO3                        E. HCOONa

4. Гидролиз жиров проводят

A. раствором минеральной кислоты        B. раствором гидроксида натрия

C. раствором органической кислоты        D. раствором спирта

E. раствором эфира

5. Количество ароматических веществ в составе душистого мыла составляет:

A. 18%        B. 28%        C. 38%        D. 10%        E. 20%

Контрольные вопросы

Перечислите основные виды сырья для получения мыла Перечислите основные этапы получения мыла Какой процесс называется омылением? На чем основано моющее действие мыла? Перечислите основные кислоты, входящие в состав жиров. Дайте определение триглицридам. Как они классифицируются? Напишите уравнение щелочного гидролиза тристеарата натрия. Какие продукты образовались? Напишите уравнение щелочного гидролиза дистереапальмитата калия. Какой продукт образуется в результате процесса: глицерин + олеиновая кислота (3 моль) →? +3Н2 →? + 3NaOH→? От чего зависит сорта получаемого мыла?

Литература

, , Основы химических производств. М.: Химия, 2001. 472 с. Основы химической технологии /, , М.: Высшая школа, 1991. 463с. , Практикум по химической технологии, М.: Просвещение, 1984 г. Стр. 126-128.

Работа 9. СИНТЕЗ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

1. Цель работы

1. Получение уксусной кислоты из карбида кальция 

2. Определение выхода уксусной кислоты

2. Теоретическая часть

Для производства продуктов органического синтеза используются типичные реакции органической химии: галогенирование, сульфирование, окисление и восстановление, гидрирование и дегидрирование, гидратация и дегидратация, нитрование, алкилирование, циклизация, изомеризация, конденсация, полимеризация, этерификация и т. п. Промышленность органического синтеза базируется в основном на реакциях синтеза, т. е. получение сложных веществ из простых, но в производствах органического синтеза используются и реакции разложения. Общая скорость процесса u определяется скоростью реакции и вычисляется по уравнению

u = dG/dф = kхДC

или

u = dx/dф = kДC

в котором движущая сила процесса ДС равна произведению концентраций реагирующих веществ в соотвествии с кинетическим уравнением, определяющим порядок реакции, а константа скорости подчиняется уравнению Аррениуса. В процессах органического синтеза протекает не одна химическая реакция, а несколько параллельных и последовательных реакций. В результате кроме целевого продукта получаются еще побочные продукты и отходы производства. Соответственно количеству реакций константа скорости процесса k может быть сложной функцией констант скоростей нескольких реакций:

k=f(k1, k2, k3, k4, …),

причем функциональная зависимость может сильно изменяться с повышением температуры, давления и концентрации реагирующих веществ и других прамаетров режима. Селективность процесса по целевому продукту определяется соотношением констант скоростей целевой и побочных реакций. Поэтому для интенсификации процессов органического синтеза часто применяют селективные катализаторы, ускоряющие лишь основную реакцию. Полимеризацию, гидрирование и другие процессы, происходящие с уменьшением объема, часто проводят при повышенных и высоких давлениях для ускорения и повышения равновесного выхода продукта. При повышенном давлении целесообразно проводить процессы абсорбции газов, часто встречающиеся в органическом синтезе. Обратные процессы десорбции, дегидрирования, расщепления молекул с получением газообразных продуктов целесообразно проводить под вакуумом.

       В газовых реакциях окисления, хлорирования, гидрирования и других движущую силу ДС и скорость процесса u увеличивают, варьируя температуру и давление, смещая тем самым равновесие в сторону целевого продукта. При проведении процессов сорбции увеличивают движущую силу процесса повышением концентрации реагирующих веществ или отводом готового продукта из зоны реакции. Применение различных средств интенсификации производственных процессов нередко ограничивается стойкостью органических соединений, что особенно проявляется в высокотемпературных процессах ввиду разложения исходных веществ и продуктов.

       Наряду с катализаторами для увеличения константы скорости процесса в производстве органических полупродуктов используют инициаторы, фотосинтез и радиационное облучение. Образующиеся продукты обладают более ценными свойствами, чем полученные обычным путем. Большим преимуществом радиационно-химических реакций является существенное сокращение, а в некоторых случаях даже отсутствие индукционного периода.

       Для ускорения гетерогенных процессов, идущих в диффузионной области, применяют усиленное перемешивание фаз для замены молекулярной диффузии конвективной, что снижает диффузионные сопротивления, препятствующие взаимодействию компонентов.

       Синтез уксусной кислоты из ацетилена является типичным примером органического вещества из неорганических.

Получение уксусной кислоты включают следующие стадии:

1. Получение ацетилена.

2. Гидратация ацетилена по реакции Кучерова.

3. Окисление уксусного альдегида кислородом воздуха до уксусной кислоты.

Гидратация ацетилена с образованием ацетальдегида протекает хорошо в кислой среде (р-р Н2SO4,) в присутствии HgSO4(II):

С2Н2 + Н2О = СН3СНО

Нагревание раствор ускоряет процесс гидратации, т. к. ацетальдегид кипит при 20,8°С, большая часть его удаляется из реакционного пространства, но некоторая часть ацетальдегида окисляется солями Hg до уксусной кислоты.

СН3СНО + HgSO4 + Н2О = СН3СООН + H2SO4 + Hg

Так как металлическая ртуть не является катализатором, для предотвращения последней реакции в раствор добавляют Fe2(SO4)3, который окисляет Hg.

Окисление ацетальдегида до уксусной кислоты протекает в присутствии солей тяжелых металлов, играющих роль переносчиков кислорода. К ним относятся соли Mn, Co, Wa и т. д.

Окисление ацетальдегида проходит довольно медленно, в промышленности неокисленный альдегид направляют на повторное окисление. Осуществить окисление ацетальдегида в лабораторных условиях по циркуляционной схеме довольно трудно.

Окисление быстро идет в присутствии КмпО4, который в основном действует как окислитель:

2СН3СНО + КМnО4 = СН3СООК + СН3СООН + МnО2

3. Экспериментальная часть

Химические реактивы, посуда, приборы

Хлорид натрия (конц) Карбид кальция 5%-ный раствор СuSO4 • 2Н2О 0,05н раствор NaOH Колба Вюрца с капельной воронкой промывная склянка колба с газоотводными трубками и термометром Электрическая плитка колба или пробирка с KMnO4  Бюретка для титрования Спирт этиловый 

Порядок проведения работы

Работу проводят в пробирке, собранном по схеме, приведенной на рисунке 9.1. Ацетилен получают, приливая по каплям к карбиду кальция концентрированный раствор NaCl, т. к. реакция с Н2О идет слишком бурно. Для снижения скорости реакции в колбу можно предварительно прилить 20-30 мл спирта.

Рис. 9.1. Получение уксусной кислоты 1 - колба Вюрца с карбидом кальция; 2 – капельная воронка с раствором хлорида натрия, 3- промывная склянка с водой (счетчик пузырьков); 4 - колба с раствором солей ртути; 5 – термометр, 6 – колба с KMnO4, 7- горелка

Взаимодействие карбида кальция с водой должно проходить с такой скоростью, чтобы в промывной склянке в секунду пробулькивал один пузырек. При сильном токе ацетилена выход уксусной кислоты снижается.

Ацетилен поступает в колбу с насыщенным раствором HgSO4  (5% раствор СuSO4•2Н2О), где и происходит его гидратация и образование уксусного альдегида. Для предупреждения гидролиза HgSO4 в колбу приливают 1-2 мл концентрированной H2SO4. В случае отсутствия готового HgSO4 его легко можно приготовить, растворив HgO в H2SO4 при нагревании. Для этого нужно взять около 1 г HgO и 30 мл H2SO4 (разб. 1: 4)

На технохимических весах отвесить 1-1,5 г карбида кальция и помещают его в сухую колбу 1. Затем нагреваем р-р HgSO4. До 70°С, следя за температурой по показаниям термометра. Раствор NaCl приливаем по каплям.

Ацетальдегид, получающийся за счет гидратации ацетилена под влиянием катализирующего действия соли Hg, испаряется и поступает в пробирку с разбавленным раствором KMnO4, где происходит его окисление до уксусной кислоты.

Пары альдегида перед поступлением в пробирку с KMnO4 следует смешать с воздухом, который подается из газометра через тройник. Для наблюдения за током воздуха, между тройником и газометром включаем промывалку с водой. Воздух пускают со скоростью один пузырек в секунду.

Опыт продолжают до прекращения появления пузырьков газа в промывалке 2. После окончания реакции отсоединяют пробирку с раствором уксусной кислоты. Для отделения раствора уксусной кислоты от оксида  Mn (lV) раствор профильтровывают, переливают в мерную колбу на 100 мл, доливают до метки, перемешивают и титруют 0,05 н раствором щелочи.

Выход уксусной кислоты считают, предполагая, что карбид кальция не имеет примесей. В действительности он всегда имеет загрязнения, и если из чистого карбида должно, согласно ГОСТу получиться 370 л ацетилена (20°С, 101,З Па) то из технического получается 230-280 л.