Лабораторные работы по общей химической технологии (стр. 19 )

При определении плотности вязких продуктов их предварительно нагревают до 50-70єC.  После заполнения пикнометра его перед взвешиванием охлаждают до 20єC.

Пикнометром можно определить плотность твердых нефтепродуктов, например битумов. Для этого мелкими кусочками нефтепродукта заполняют примерно половину пикнометра  и последний помещают в термостат при 90-100єC до полного расплавления нефтепродукта. После охлаждения пикнометра его заполняют несколько выше метки с водой, выдерживают  в течение 20-30 мин при 20єC и, удалив избыток воды, взвешивают. Плотность нефтепродукта рассчитывают по формуле:

с420 = m1 – m/М – (m3 – m1) ∙ 0,9970 + 0,0012,

где m3 – масса пикнометра с нефтепродуктом и водой в граммах; остальные обозначения прежние.

Определение плотности нефтепродуктов с помощью весов Вестфаля

Для определения плотности используют специальные весы (рис. 13. 1). На штативе 1 укреплено коромысло 2, опирающееся на призму, находящуюся в вилке 3. Одно плечо коромысла имеет десять делений. Десятое деление соответствует крючку, на котором укреплен ареометр 5 с постоянным объемом. Другое плечо заканчивается острием 6. В случае равновесия оно устанавливается против острия 7.

Рис. 13. 1. Весы Вестфаля: 1- штатив; 2 – коромысло; 3 – вилка; 4 – крючок; 5 – ареометр; 6,7 – острия; 8-12 – разновесы; 13 – цилиндр

Весы имеют пять разновесов (8-15), два из которых одинаковы и масса каждого равна массе вытесненной ареометром (поплавком) воды. Другие три разновеса имеют массу в 10, 100 и 1000 раз меньшую. При навешивании первого и второго разновеса на крючок масса их равна единице, третьего – 0,1, четвертого – 0,01 и пятого – 0,001.

При навешивании разновесов на вырезки плеча коромысла их масса уменьшается. Например, если масса первого (или второго) разновеса на крючке равна 1, то на девятом делении она равна 0,1.

Перед работой прибор устанавливают на нулевую точку, т. е. подвижное острие 6 должно совпадать с неподвижным 7. Затем по стеклянной палочке осторожно наливают в цилиндр 13 жидкость до погружения в нее поплавка на глубину 5 мм от поверхности жидкости. Нарушенное равновесие масс восстанавливают с помощью разновесов. Например, равновесие было достигнуто, когда первая разновеска находилась на девятом делении, вторая – на шестом, третья – на пятом, четвертая – на четвертом. В этом случае так называемая  видимая величина с1 равна 0,9654. Затем измеряют температуру жидкости. Плотность жидкости при температуре испытания рассчитывается по формуле:

с4t = (0.99823 – 0.0012) с1 + 0.0012 = 0.99703 + 0.0012

Для пересчета  плотности жидкости при соответствующей температуре на с420  применяют метод, описанный в следующем разделе.

Определение температуры вспышки и воспламенения нефтепродуктов

Температура воспламенения определяется в приборах открытого типа, так как во время определения к поверхности нефтепродукта необходим непрерывный приток воздуха.

Для определения температуры вспышки существуют два типа приборов: с закрытым и открытым тиглем. В тиглях закрытого типа температура вспышки на 20-30єC ниже, чем в приборах открытого типа.

Рис. 13.2. Прибор для определения температуры вспышки: 1 – металлическая рубашка; 2 – чугунная баня; 3 – резервуар для нефтепродукта; 4 – термометр; 5 – мешалка; 6 – зажигательная лампочка; 7 – рукоятка

Для определения температуры вспышки применяют закрытый прибор типа ПНВ (рис. 13.2.). Снаружи прибора имеется металлическая рубашка 1, окружающая чугунную баню 2, в которую вставлен резервуар 3 для нефтепродукта. Сверху резервуар закрыт крышкой, через которую проходят термометр 4, мешалка 5 на гибкой ручке и зажигательная лампочка 6. С помощью рукоятки можно перемещать лампочку через соответствующее отверстие в крышке в пространство резервуара 3.

Нефтепродукт наливают в чистый и сухой резервуар 3 до кольцевой метки на его стенах. Последний помещают в чугунную баню, закрывают крышкой, вставляют термометр и нагревают при периодическом помешивании нефтепродукта. Его температура должна повышаться со скоростью 10-20єC в 1 мин, если температура вспышки ниже 150єC, то его температура должна повышаться со скоростью 5-8єC в 1 мин.

За 25-30єC до ожидаемой температуры вспышки нагревание ослабляют. Температура должна повышаться со скоростью 2єC  в 1 мин.

Одновременно проводят испытание на зажигание. С этой целью, прекратив перемешивание, поворачивают рукоятку 7, которая перемещает зажигательную лампочку в пространство над нефтепродуктом. Лампочка в парах нефтепродукта должна находится не более 2 с. Это испытание проводят каждый раз, когда температура поднимается на 2єC. После появления первой вспышки температуру повышают еще на 2єC и проводят повторное зажигание. Если пары нефтепродукта не вспыхнут, то обогрев удаляют и, охладив несколько нефтепродукт, повторяют испытание. Расхождение между двумя определениями не должно составлять более 2єC.

Для определения температуры вспышки в открытом приборе используют железный тигель 1 (диаметр 64±1 мм, высота 47±1 мм, толщина стенки 1 мм), помещенный в песочную баню 2 (высота 50±5 мм, диаметр 100±5 мм). Между дном тигля и чашкой необходимо насыпать слой песка толщиной 5-8 мм. Уровень песка в бане должен быть одинаков с уровнем жидкости в тигле. Песочную баню устанавливают в кольцо штатива; термометр 4 погружают в жидкость на глубину 45 мм. Уровень жидкости должен находится на расстоянии 12 мм от края тигля, если температура вспышки нефтепродукта ниже 210єC, и на расстоянии 18 мм, если температура вспышки 210єC. Для определения уровня жидкости относительно края тигля можно воспользоваться узкой линейкой или специальным шаблоном, имеющим выступы на 12 и 18 мм.

Для определения температуры вспышки нагревают песочную баню, наблюдая за показаниями термометра. Температуру нефтепродукта можно вначале повышать на 10єC в 1 мин, а за 40єC до ожидаемой температуры вспышки – на 4єC в 1 мин. Примерно за 10єC до ожидаемой температуры вспышки скорость нагревания еще замедляют и через каждые 2єC проводят зажигание пламенем микрогорелки по краю тигля. При этом делают два оборота: один – по часовой стрелке, а другой – против. Поскольку пламя горелки несколько нагревают поверхность нефтепродуктов, длина его должна быть 3-4 мм,  длительность испытания  - не более 2-3 с.

За температуру вспышки принимается температура, которая была отмечена перед появлением над продуктом пламени, обычно сопровождаемого небольшим хлопком. Расхождение между двумя определениями для продуктов с температурой вспышки выше 150єC не должно составлять более 6єC, а для продуктов с температурой вспышки ниже 150єC находится в пределах 4єC.

Для определения температуры воспламенения нефтепродукт нагревают со скоростью 4єC в 1 мин и через каждые 2єC повышения температуры проводят пламя горелки над поверхностью жидкости. За температуру воспламенения принимают температуру, при которой продукт загорается и продолжает гореть не менее 5 с. Расхождение между двумя определениями не должно превышать 6єC. В противном случае испытание повторяют

4. Задания и оформление работы

Определение плотности нефтепродуктов ареометром. Запишите методику определения плотности. При наличии температурной поправки проведите соответствующие вычисления.

Определение плотности нефтепродуктов пикнометром. Запишите методику работы и полученные цифровые данные занесите в таблицу.

Объем пикнометра (в см3)	Масса	Плотность (в г/см3)
пустого пикнометра (в г)	заполненного пикнометра (в г)

Определение плотности нефтепродуктов с помощью весов Вестфаля. Запишите результаты расчетов по определению с4t  и  с420  .

Нахождение поправки на плотность нефтепродукта при его определении ниже или выше 20єC.  Плотность нефтепродуктов определяется при температуре 20єC. Если температура нефтепродукта ниже или выше указанного значения, то в значение плотности необходимо внести поправку. В этом случае плотность рассчитывается по формуле:

с420  = с4t  - А (20-t),

где с420  - значение плотности при 20єC;  с4t  - значение плотности при температуре  опыта;  А – поправка.

Пример. Плотность, найденная на опыте при 30єС, равна 0,9114. Значение с420  равно:

с420 = 0,9114 – 0,00062 920-30) = 0,9114 + 0,0062 = 0,9176

Определение температуры вспышки и воспламенения нефтепродуктов. Опишите методику работы и запишите полученные цифровые данные.

Блиц-тест

1. Укажите основные элементы нефти:

A. С; Н         B. С:Н:S:O                C. C;O        D. C;S;H                E. H;O;S

2. Для определения плотности нефтепродуктов используют

A. пикнометрический метод                B. объемный метод

C. газовый метод                        D. хроматографический метод

E. фотометрический метод

3. Нефть с плотностью более 0,92 г/смі

A. легкая                B. очень легкая                C. средняя

D. тяжелая                E. очень тяжелая

4. Повышение температуры вспышки и воспламенения нефти свидетельствует о наличии

A. низкокипящих фракций                B. высококипящих фракций

C. среднекипящих фракций                D. высокооктановой фракции