Лабораторные работы по общей химической технологии (стр. 13 )

Выход уксусной кислоты рассчитывают как процентное отношение полученного количества уксусной кислоты к тому ее количеству, которое должно получиться теоретически.

4. Задания и оформление работы

       Зарисуйте и опишите действие установки по получению уксусной кислоты. Рассчитайте выход уксусной кислоты. Цифровые данные занесите в таблицу.

Взято карбида  кальция, (г)	Количество  щелочи на титрование (мл)	Уксусная кислота, (г)	Выход (%)
должно получиться	получилось

Блиц-тест

1. Какое вещество является катализатором химического процесса производства уксусной кислоты?

A. Al2O3        B. FeCl        C. HgSO4

D. AlCl3        E. Pt

2. Какова последовательность основных стадий при производстве уксусной кислоты?

1. Получение CaC2; 2. Получение СН3СООН; 3. Получение СН3СНО; 4. Получение из CaC2 ацетилена и очистка его от примесей

A. 1,4,3,2                B. 1,4,2,3                C. 4,1,3,2

D. 4,3,2,1                E. 3, 2

3. Выход уксусной кислоты рассчитывают по формуле:

A. = dx/dф = kДC        B. = (m1 – mН О) ∙ 100/ m2

C.                D.                E.

4. Гидратация ацетилена протекает в присутствии:

A. солей ртути                B. воды                C. солей марганца

D. солей бария                E. платины

5. Окисление ацетальдегида до уксусной кислоты протекает в присутствии:

A. солей ртути                B. воды                 C. солей марганца

D. солей бария                E. платины

Контрольные вопросы

Объясните, почему соли металлов, проявляющих несколько степеней окисления, катализируют процесс окисления ацетальдегида в уксусную кислоту.         Опишите способ очистки ацетилена от примесей сероводорода и фосфида промывкой хромовой кислотой. Напишите уравнения реакций, происходящих при очистке ацетилена. В техническом карбиде кальция содержалось 80% чистого карбида. Определите выход уксусной кислоты. Перечислите промышленные способы производства уксусной кислоты. Перечислите области применения уксусной кислоты Как изменяют энергию активации соли ртути (II) при реакции гидратации ацетилена Ацетилен очищают от примесей сероводорода и фосфида хромовой кислотой. Напишите уравнение реакции.

Литература

, , Основы химических производств. М.: Химия, 2001. 472с. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза. М.: Химия, 1981. 605с. , , Теория химических процессов основного органического и нефтехимического синтеза. М.: Химия, 1975. 346с.

Работа 10. ПОЛУЧЕНИЕ МЕДНО-АММИАЧНОГО ШЕЛКА

1. Цель работы

1.  Ознакомление с основами производства медно-аммиачного шелка

2.  Получение медно-аммиачного шелка

2. Теоретическая часть

Медно-аммиачное волокно получают растворением целлюлозы в аммиачном растворе окиси меди.

Исходное волокно – коротковолнистый хлопок. На производстве хлопковый пух нагревают со щелочью, затем, при необходимости, отбеливают для удаления белковых веществ, восков, пектиновых и красящих веществ, продуктов распада целлюлозы, смол и минеральных примесей.

Прядильные растворы могут готовиться через основную углекислую соль меди (СuОН)2СО3 или через гидроксид двухвалентной меди. В специальный аппарат готовиться 20-30% раствор медного купороса. В этот раствор медленно при размешивании прибавляют раствор соды или аммиака. Происходит реакция, в результате которой получается основная сернокислая медь в виде осадка голубого цвета примерного состава 2CuSO4 • 5Cu (OH)2.

По окончании осаждения соль промывается дистиллированной водой, отфильтровывается и используется для получения медно-аммиачного раствора. Получение этого раствора и растворение в нем целлюлозы производится в аппаратах-растворителях, представляющих собой большие горизонтального расположения цилиндры с мешалками в виде винтовых лопастей.

В растворитель загружают 25% раствор аммиака, охлаждают до 2°С, пускают мешалку и в течение часа загружают основную соль меди из расчета 4,2кг меди на 10 кг сухой целлюлозы. Температура не должна превышать 12°С, после загрузки размешивание продолжают еще в течение часа.

При взаимодействии основной сернокислой меди с аммиаком образуется малоустойчивое комплексное соединение по схеме:

CuSO4 · Cu(OH)2 +8NH3 = [Cu(NH3)4 ](OH)2 · [Cu(NH3)4]SO4

Перед окончанием перемешивания в смесь добавляют 10% раствор Na2SO3, чтобы  предохранить в дальнейшем целлюлозу от окисляющего действия кислорода воздуха.

Затем при непрерывном помешивании в растворитель загружают целлюлозу. Происходит набухание целлюлозы, которое продолжается в течение 4 часов. За это время целлюлоза должна полностью набухнуть, т. е. не должно остаться в растворе ненабухших волокон.

По окончании процесса набухания к смеси в растворитель в течение 4 часов прибавляют, непрерывно помешивая, охлажденный до 6-10°С раствор едкого натра с концентрацией 110 г/л. Едкий натр разлагает комплексную соль с образованием аммиачного раствора оксида меди состава [Cu(NH3)m](OH)2 (m ≤ 4).

Перемешивание продолжается еще час. Образуется молекулярное соединение целлюлозы с комплексным соединением меди, которое в щелочной среде представляет собой прозрачную вязкую массу интенсивно-синего цвета с фиолетовым оттенком. Вопрос о составе и структуре соединений целлюлозы с медноаммиачным комплексом нельзя считать вполне выясненным, но можно допустить вероятным образование молекулярных соединений по следующей схеме:

Готовый раствор разбавляют водой до получения требуемой вязкости. В нем содержится 9-10% целлюлозы, 5-6 аммиака и около 4% меди. Раствор пропускают с водой через фильеры. Для окончательного оформления волокон их направляют в ванну с раствором серной кислоты, где и происходит образование гидратцеллюлозы, что отражает следующая схема:

Полученные нити (жгут) при помощи вращающихся барабанов и транспортеров направляется в аппараты для отделки. Отделка заключается в повторных промываниях водой, кислотой и аммиаком для удаления серной кислоты и солей меди, а также в обработке мыльным раствором (мыловка).

Медно-аммиачное волокно обладает отличными качествами: прочностью, мягкостью, приятным внешним видом, отсутствием стеклянного блеска. Оно меньше, чем другие виды искусственного волокна, теряет прочность в мокром состоянии.

Производство медно-аммиачного волокна не превышает 4% от общего количества производимого искусственного волокна из-за дороговизны, вследствие большой потери меди (40-50 кг на тонну произведенного волокна).

Влияние режима на выход продукта и его качество

Выход продукта прямо пропорционален вязкости раствора. Большая вязкость раствора может зависеть от ряда факторов: плотности исходной целлюлозы; температуры начала растворения целлюлозы; присутствия воздуха в системе во время растворения целлюлозы и перемешивания прядильного раствора; различной длительности перемешивания раствора.

Вязкость. Количество аммиака в растворе в начале растворения должно быть не менее 0,8 кг/кг целлюлозы. В этих условиях растворение полностью заканчивается при 14–15° в течение 1,5–2 час. Продолжительность перемешивания влияет на вязкость прядильного раствора, но не может привести к окончанию растворения, если содержание меди или аммиака ниже указанных пределов.

Вязкость готового раствора зависит в первую очередь от температуры растворения и от содержания аммиака.

Содержание аммиака в г/г целлюлозы	Температура растворения, 0С	Вязкость раствора, определяемая по вискозному методу, сек
1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 0,8 0,8 0,8 0,8	13,0 14,5 15,5 16,5 17,0 12,0 13,0 14,0 15,0	97 84 68 61 40 420 250 185 130

Температура. При получении прядильного раствора из «синей массы», т. е. из хорошо перемешанной смеси целлюлозы с основной солью меди или гидроокисью меди, процесс протекает таким же образом, но, в связи с еще более интенсивным набуханием смеси целлюлозы с медью в водном аммиаке, необходимо очень сильно перемешивать и охлаждать массу. Прядильный раствор по качеству не отличается от раствора, полученного обычным способом из целлюлозы и основной соли или гидроокиси меди.