Лабораторные работы по общей химической технологии (стр. 21 )

Перед началом опыта взвешивают колбу с пробкой и абсорбер с поглотительным маслом 8. Затем собирают всю установку и проверяют ее на герметичность.

Рис. 14. 1. Установка для крекинга:

1 – электропечь; 2 – гальванометр; 3 – термопара; 4 – капельная воронка; 5 – кран;

6 – холодильник; 7 – приемник; 8 – сатуратор; 9 – газометр; 10 – манометр; 11, 12 – краны газометра; 13 – кран для подачи воды; 14 – кран для подачи воды к холодильнику;

15 – кран для вывода газа

Для этого сначала полностью заполняют газометр водой (закрывают краны 5, 11, 15 и при открытом кране 12 постепенно открывают кран 13). Затем закрывают краны 13, 12 и открывают 11. Если из крана 11 перестает выткать вода, а на манометре 10 устанавливается постоянное показание вакуума, то установку считают герметичной. При отсутствии герметичности необходимо проверить краны и соединения отдельных узлов.

После проверки на герметичность всей установки включают электропечь и нагревают электропечь до 600єC. Включают подачу воды на холодильник, заполняют газометр водой, охлаждают приемник. Затем в воронку 1 заливают 25-30 мл керосина, очищенного от предельных и ароматических соединений.

Для очистки керосина от непредельных соединений наливают 100-200 мл керосина в делительную воронку и сильно встряхивают в течение 5 мин с 15-20 мл концентрированной серной кислотой. При этом воронку нужно время от времени переворачивать и открывать кран для удаления газообразованных продуктов реакции. Отстоявшийся нижний слой выпускают из воронки и очистку повторяют с новой порцией серной кислоты. Керосин очищают щелочным раствором перманганата калия и промывают водой. Для удаления воды в керосин добавляют безводный хлорид кальция, встряхивают в течение 10-15 мин и фильтруют через складчатый фильтр.

Когда температура в реакторе на 5-10 0С (через 25-30 мин) превысит заданную, включают подачу сырья со скоростью 1-2 капли в 1 с. После пропускания всего керосина выключают печь, закрывают краны 15 и 5 и отсоединяют приемники 7 и 8.

Проводят анализ продуктов крекинга. Определяют содержание непредельных и ароматических углеводородов. 

Определение йодных чисел (ИЧ) и содержания непредельных углеводородов в нефтепродуктах

       Метод заключается в воздействии на испытуемый продукт раствором йода в этаноле с дальнейшим титрованием свободного йода растовром тиосульфата натрия и определении йодного числа, выраженного в граммах йода, присоединяющегося к 100 г нефтепродукта.

       Нефтепродукт фильтруют через вату, наливают в капельницу и взвешивают. Навеску исследуемого продукта надо брать в зависимости от предполагаемого йодного числа: 2-4 г при значении йодного числа до 5 г йода на 100 г нефтепродукта и 0,2-0,4 г при значении йодного числа более 5 г йода. Если неизвестно йодное число, рекомендуется проводить параллельно два анализа (с различными навесками).

       В коническую колбу с 15 мл этанола приливают 10-15 капель нефтепродукта. Капельницу вновь взвешивают и по разности масс определяют навеску. Затем в колбу приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора йода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодида калия, и осторожно встряхивают колбу. После этого добавляют 150 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, взбалтывают в течении 5 мин и оставляют в покое на 5 мин. Пробку и стенки колбы обмывают небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, приливают колбу 1-2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания. Для вычисления йодного числа проводят контрольный опыт так же, но без нефтепродукта.

Определение содержания ароматических углеводородов

       Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта серной кислотой (98,5 – 99%-ная), реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

       Чистую сухую делительную воронку взвешивают с точностью до 0,01 г. наливают в нее 100 млм испытуемого нефтепродукта и снова взвешивают. В воронку с нефтепродуктом приливают 30 мл серной кислоты и содержимое взбалтывают в течении 30 мин при комнатной температуре. Затем делительную воронку укрепляют в горизонтальном положении для отстаивания смеси и оставляют на 1 час, после чего тщательно отделяют нижний сернокислый слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

       Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта. Воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом. Содержимое колбы титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания. Массу серной кислоты в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле:

m (H2SO4) = V. C. M,

где V – объем раствора NaOH; C – концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л; М – молярная масса серной кислоты, г/моль.

       

4. Обработка результатов

1. Анализ продуктов крекинга. Определяют выход жидких продуктов по результатам взвешивания колбы 7 (с пробкой) и поглотидо и после проведения работы). Суммируют привес колбы 7 и сатуратора 8. Затем рассчитывают выход жидких нефтепродуктов в процентах к массе исходного керосина. Объем полученного газа устанавливают по показаниям газометра. Выход бензина, лигроина и газойля определяют по фракционному составу жидких нефтепродуктов из колбы 7. Для этого их загружают в колбу Вюрца (рис. 14.2), присоединяют к нисходящему холодильнику и подвергают перегонке.

Рисунок 14.2. Установка для перегонки нефтепродуктов:

1- колба Вюрца; 2 – термометр; 3 – холодильник; 4 – аллонж; 5 – приемник; 6 – колбонагреватель

Колбу взвешивают до и после загрузки. Бензиновую, выкипающую до температуры 343 К, и лигроиновую, выкипающую в пределах 343-5о4 К, фракции собирают в предварительно взвешенные приемники. Остаток в колбе – газойль каталитического крекинга. К бензиновой фракции прибавляют массу поглощенных в поглотителе 8 легких фракций. Выход бензина, лигроина и газойля выражают в процентах от общей массы пропущенного керосина. Для сравнения проводят перегонку исходного керосина.

2. Определение йодных чисел (ИЧ) и содержания непредельных углеводородов в нефтепродуктах. Йодное число нефтепродукта вычисляют по формуле:

где V – объем раствора тиосульфата натрия, 0,1 или 0,25 моль/л, израсходованного на титрование в контрольном опыте, л; V1 – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на тирование испытуемого нефтепродукта, л; С – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/л; М – молярная масса йода, г/моль; m – масса навески испытуемого продукта, г. Содержание в нефтепродукте непредельных углеводородов щ вычисляют по формуле:

где ЙЧ – йодное число нефтепродукта, %; М – средняя молекулярная масса непредельных углеводородов испытуемого нефтепродукта; для бензина средюю молекулярную массу принимают равной 100, лигроина и газойля – 175; 254 – молекулярная масса йода.

3. Определение содержания ароматических углеводородов. Содержание ароматических углеводородов щ (%) определяют по формуле:

,

где m1 – масса анализируемогонефтепродукта до обработки H2SO4, г; m2 – масса нефтепродукта после обработки H2SO4, г;  mk – масса H2SO4, оставшейся на стенках делительной воронки, г; ИЧ – йодное число анализируемого нефтепродукта, %; М – средняя молекулярная масса непредельных углеводородов (для фракции до 433 К – 125, для фракции до 563 К – 155, для фракции выше 563 К – 200); 254 – молекулярная масса йода.

5. Задания и оформление работы

Результаты работы записывают в лабораторный журнал, рисуют схему установки и обозначают ее детали. Результаты расчетов и анализа жидких продуктов крекинга оформляют в виде таблицы:

Фракционный состав	Содержание
Взято на разгонку (мл, г)	Бензин до температуры 433 К (мл, г, %)	Лигроин при температуре 433-563 К (мл, г, %)	Газойль при температуре выше 563 К (мл, г, %)	Непредельных углеводородов (%)	Ароматических углеводородов (%)
Жидкие продукты крекинга
Исходный керосин

Блиц-тест

1.Преимущество каталитического крекинга перед термическим:

A. Низкая температура процесса        B. Высокая производительность процесса

C. Экологические аспекты                D. Высокий выход коксового газа

E. высокое качество светлых нефтепродуктов

2.Укажите углеводороды, наиболее устойчивые к процессам деструкции:

A. Нафтеновые углеводороды        B. Парафиновые углеводороды

C. Ароматические углеводороды        D. Ненасыщенные углеводороды

E. карбоновые кислоты

3.Укажите основное отличие между каталитическим и термическим крекингом: