Лабораторные работы по общей химической технологии (стр. 16 )

Получение резольной смолы

Поликонденсация. В круглодонную  колбу емкостью 50 мл помещают  5 г фенола 10 мл 40% - ного раствора формальдегида. После полного растворения фенола вводят катализатор (0,5 мл 40% - ного раствора гидроксида натрия, т. е. ~1,5% от массы фенола). Колбу закрывают пробиркой с вставленным в нее воздушным холодильником. Реакционную смесь постепенно нагревают на водяной бане до температуры 363 – 368 К и выдерживают при этой температуре 45 – 60 минут до образования вязкой массы, окрашенной в красный цвет. После окончания конденсации жидкость в колбе разделяется на два слоя. Горячую вязкую массу выливают во взвешенную фарфоровую чашку или тигель. Для окончания реакции чашку помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 100 – 120 0С до получения прозрачного продукта и прекращения отгонки воды, отвердения полимера. Следует избегать перегрева смолы. В случае перегрева смола переходит в неплпвкое и нерастворимое состояние (резит).  Для установления наличия пространственной структуры полимера несколько небольших кусочков помещают в пробирку и изучают его растворимость в спирте или ацетоне.

4. Задания и оформление работы

Получение новолачной смолы. Кратко опишите методику проведения работы, рассчитайте выход смолы. Результаты работы и расчетов занесите в таблицу:

Масса реагентов	Масса смолы, г	Выход	Скорость отверждения
Фенола (г)	Феноформ-альдегида (г)	На фенол (%)	На форм-альдегид (%)

Получение резольной смолы. Кратко опишите методику проведения работы, рассчитайте выход смолы на фенол и формальдегид. Результаты работы и расчетов занесите в таблицу:

Масса реагентов	Масса смолы, г	Выход	Примечание
Фенола (г)	Феноформ-альдегида (г)	по фенолу (%)	по форм-альдегиду (%)

Блиц-тест

1.Вещества, из которых образуется полимер, называется:

A. полимерами                B. мономерами                C. звеньями

D. полициклами                E.  цеолитами

2. Термопластичный полимер, это полимер:

A. теряющий первоначальные свойства после нагревания, а затем охлаждения

B. сохраняющий первоначальные свойства после нагревания и охлаждения

C. полимер с привитыми ответвлениями

D. линейный полимер и сополимер

E. линейный сополимер

3. Процесс поликонденсации характеризуют признаки:

A. цепной процесс, нет побочных продуктов

B. ступенчатый процесс, есть низкомолекулярные побочные продукты

C. процесс цепной, процесс необратимый

D. отсутствуют низкомолекулярные побочные продукты

E. строение элементарного звена, мономера одинаково

4. В промышленности процессы полимеризации осуществляют:

A. в массе                B. в растворах                C. в эмульсиях

D. в суспензиях                E. все перечисленные

5. Полимеры, для которых характерны высокая упругость и способность к растяжению, называются:

A. пластомерами                B. эластомерами                C. термопластами

D. термореакторами        E.  аминопластами

Контрольные вопросы

Реакции полимеризации, их механизм, способы осуществления в промышленности Реакции поликонденсации, их механизм, способы их осуществления в промышленности Особенности проведения обратимых и необратимых реакций поликонденсации. Приведите примеры. Понятие термопластичных и термореактивных полимеров на примере фенолформальдегидных смол. Каковы условия образования новолачной и резольной смолы? Напишите уравнения реакции синтеза. Какие факторы влияют на структуру и свойства полученных смол? Что является мономеров в реакциях поликонденсации? Напишите их формулы. 

Литература

, Технология пластических масс: Учебное пособие. Л.: Химия, 1982, 328с. , Лабораторный практикум по технологии пластических масс, М.: Высшая школа, 1977, часть 1,2, 512с. , Технология производства химических волокон, М.: Химия, 1980, 448с.

Работа 12. ТЕХНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ТВЕРДОГО ТОПЛИВА

1. Цель работы

1. Определение влажности топлива

2. Определение количества летучих веществ в топливе

3. Определение зольности твердого топлива

2. Теоретическая часть

Твердое топливо состоит из горючей или органической массы и балласта, к которому относятся влага и менеральные вещества, дающие после сжигания топлива золу. Органическая масса топлива  - очень сложный по составу продукт глубокого превращения растительного материала и включает углерод, водород, азот, кислород, сера.

Одной из важных характеристик твердого топлива – является выход из него летучих веществ и характер нелетучего остатка. В состав минеральных примесей входят, главным образом, карбонаты, силикаты, фосфаты, сульфиды и сульфаты железа, кальция, алюминия, калия, натрия и т. д..

Основными технологическими характеристиками топлива являются теплота сгорания и жаропроизводительность.

Теплота сгорания (теплотворность) – это теплота реакции горения топлива, т. е. количество теплоты, которое выделяется при полном сгорании 1 кг твердого или жидкого топлива (кДж/кг) или 1 м3 газообразного топлива (кДж/м3) и при охлаждении продуктов горения до начальной температуры процесса. Различают низшую Qн и высшую Qв теплоту сгорания топлива. Низшей теплотой сгорания называется количество теплоты, выделяющееся при сгорании 1 кг водорода с образованием водяного пара, высшей теплотой – количество теплоты, выделяющееся при сгорании 1 кг водорода с образованием воды. Жаропроизводительность – максимальная температура горения, развиваемая при полном сгорании топлива без избытка воздуха, в условиях, когда вся выделяющаяся при сгорании теплота полностью расходуется на нагрев образующихся продуктов сгорания. При подсчете жаропроизводительности температуру исходных топлива и воздуха принимают равной нулю.

  Технический анализ твердого топлива вместе с данными элементарного анализа дает первое приближенное представление о его составе и технической ценности. Обычно технический анализ сводится к определению влажности W, зольности A, выхода летучих веществ V и теплотворной способности Q. Получаемые данные относятся к определенному состоянию топлива: рабочему, воздушно-сухому, или к абсолют­но сухому. Рабочим называется такое топливо, которое не подвергается подсушке. Данные технического анализа, отнесенные к такому топливу, обозначаются Wp, Ap, Vp и т. п.

Воздушно-сухим топливо, получаемое высушиванием при 70—75° С в сушильном шкафу, а затем при комнатной температуре на воздухе. В этом случае влажность топлива будет определяться его гигроскопичностью. Данные технического анализа при этом обозначаются Wа, Aа, Vа и т. п.

Абсолютно сухим называется топливо, получаемое высушиванием его при 105 °С до постоянной  массы. Зольность и количество летучих веществ, рассчитанные на абсолютно сухое топливо, обозначаются соотвественно Aс, и Vс.

Во всех случаях при анализе топлива необходимо брать среднюю пробу. Для этого измельчают несколько кусков угля (сланца, антрацита и др.) и просеивают через сито с отверстиями 0,2 мм. Фракцию, не прошедшую через сито, снова измельчают и просеивают.

       Влажность твердого топлива. В угле различают внешнюю, гигроскопическую и химически связанную влагу. Внешняя влага обычно покрывает зерна угля в виде тонкой пленки и удаляется при приведении топлива к воздушно-сухому состоянию. Гигроскопическая влага поглощается углем из окружающей среды и зависит от относительной влажности и температуры среды. Химически связанная влага входит в состав угля или содержащихся в нем минеральных примесей, например в виде кристаллизационной воды, и называется внутренней или конституционной.

       Количество влаги в угле колеблется в очень широких пределах и в бурых углях достигает иногда 30-40%. Наличие влаги снижает содержание полезных веществ топлива и его теплотворную способность, увеличивает непроизводительные расходы при транспортировке, затрудняет обогащение угля, а также значительно изменяется скорость коксования.

Летучие вещества твердого топлива. Летучими веществами называются парообразные и газообразные продукты, образующиеся при нагревании топлива без доступа воздуха. Количество летучих веществ, выделяющихся при нагре­вании топлива без доступа воздуха, в значительной степени определяется условиями анализа и зависит от скорости и температуры нагревания, измельченности топлива, сосу­да, в котором проводится анализ, и т. д. Поэтому для полу­чения сопоставимых результатов анализ нужно проводить в одинаковых условиях. Выход летучих для различных видов топлива колеблется в широких пределах (от 6 до 50%).

Зольность твердого топлива. Минеральные примеси, дающие золу, являются еще более вредным балластом в соствае топлива, чем влага. Кроме непроизводительных затрат при транспортировке, перегрузке, повышенная зольность углей сильно затрудняет их использование как энергетического топлива и как химического сырья. Минеральные примеси при сжигании топлива изменяют свой первоначальный состав и свойства.

Зола, источником которой является само материнское вещество растений, из которых образовался уголь (конституционная зола, химически связанная с углем), и зола, источником которой служат пыль, песок и глина, занесенные в уголь ветрами и водой в процессе углеобразования (наносная зола), образуют золу, известную под названием «внутренняя зола».

Зола, входящая в уголь в виде послоек и включений различных пород, и зола, попавшая в уголь в процессе его добычи, при разработке угольного пласта, называются «внешней золой».