NO-
3
разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в
п. 4.1.
-
4.3. Раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,0001
3
моль/куб. дм (pC = 4): раствор, приготовленный по п. 4.2,
NO-
3
разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов.
5. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и
хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии
с инструкциями, прилагаемыми к ним. В промежутках между
исследованиями мембранный ионоселективный электрод погружают в
раствор с pC = 4. Если перерывы в работе составляют сутки и
NO-
3
более, его хранят в растворе нитрата калия с концентрацией
-
C(NO ) = 0,001 моль/куб. дм. При длительных перерывах между
3
исследованиями (более пяти суток) электрод хранят на воздухе и
перед началом работы вымачивают 1 - 2 часа в растворе нитрата
-
калия с концентрацией C(NO ) = 0,1 моль/куб. дм. В обоих
3
случаях перед началом измерений электрод промывают в
дистиллированной воде не менее 3 раз. Хлорсеребряный электрод
сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с
дистиллированной водой.
Проведение испытания. Пробы для анализа измельчают с помощью
терки механической, электромеханической мясорубки или
мезгообразователя. Зеленые культуры режут ножницами или ножом до
частиц размером 0,5 - 1,0 см или измельчают на мясорубке. 10,0 г
измельченного материала взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают
в стакан гомогенизатора или измельчителя, приливают 50 куб. см
раствора алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1 мин.
-1
при частоте вращения 6000 мин.
При отсутствии гомогенизатора или измельчителя навеску продукта помещают в стакан вместимостью куб. см, приливают 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин.
При анализе материала, содержащего твердые ткани, и отсутствии гомогенизатора навеску массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят ее с помощью 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов в стакан вместимостью куб. см, перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до метки.
В суспензии, приготовленной одним из описанных способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе капусты 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 100 куб. см, наливают 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2), перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по каплямкапли) раствора пероксида водорода до обесцвечивания раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Для овощей, плодов и ягод, кроме зеленых культур, с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Для получения сока пробы пропускают через электромеханическую соковыжималку. Сок собирают в мерную емкость и перемешивают.
При анализе всех культур, кроме капусты, от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10 куб. см, измеренную с точностью до 0,1 куб. см, помещают ее в стакан вместимостью куб. см, прибавляют 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе капусты в стакан вместимостью куб. см
помещают 10 куб. см сока, измеренного с точностью до 0,1 куб. см,
прибавляют 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2) и
перемешивают в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по
каплямкапли) раствор пероксида водорода до обесцвечивания
раствора, после чего измеряют концентрацию нитрат-ионов с помощью
-
электрода ЭМ-NO -01.
3
Градуировка иономера при измерении концентрации нитратов в
единицах pC. После подключения прибора к электросети при
NO-
3
-
работе с электродом ЭМ-NO -01 нажимают клавишу 1 + 4.
3
Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды
ополаскивают дистиллировальной водой, промокают фильтровальной
-
бумагой и погружают в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) =
3
0,0001 моль/куб. дм (pC = 4). Переключатель рода
NO-
3
термокомпенсации иономера должен находиться при этом в положении
"Ручн", а ручки "Температура раствора" и "pX" повернуты в крайнее
левое положение. При замере pC нажимают клавишу "pX", при
NO-
3
отключении цепи - клавишу "t". Ручкой "Калибровка" устанавливают
стрелку прибора на значение, равное 4 (по средней шкале прибора).
-
Затем убирают раствор с концентрацией C(NO ) = 0,0001
3
моль/куб. дм, ополаскивают электроды дистиллировальной водой,
промокают их фильтровальной бумагой, чтобы убрать капли воды, и
-
погружают электроды в раствор с концентрацией C(NO ) = 0,01
3
моль/куб. дм (pC = 2).
NO-
3
С помощью ручки "Крутизна" устанавливают стрелку прибора на
значение, равное двум (средней шкалы прибора). Если с помощью
ручки "Крутизна" не удается вывести на значение, равное двум, то
используют ручку "Температура раствора". Затем повторяют настройку
прибора по раствору pC = 4 и pC = 2 до тех пор, пока стрелка
NO - NO-
3 3
прибора не будет показывать требуемые значения. Перед каждой
проверкой настройки иономера электроды выдерживают в растворе с
-
концентрацией C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм 3 - 4 мин. и каждый
3
раз измерения проводят в свежей порции раствора сравнения. При
переносе из концентрированного в разбавленный раствор электроды
ополаскивают дистиллировальной водой и сушат фильтровальной
бумагой. Проверку градуировки прибора проверяют по раствору
pC = 3. Отклонение от контрольного значения не должно
NO-
3
превышать +/- 0,04 pC.
NO-
3
Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый
раствор и снимают показания в единицах pC. Показания прибора
NO-
3
считывают не ранее чем через 1 мин. после прекращения дрейфа
показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов
сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не
менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие
порции растворов сравнения.
-
Полученные значения pC переводят в мг/кг NO по формуле
NO - 3
3
(62) или по табл.
Таблица 22
- -1
Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. ,
NO - 3
3
мг/кг) при анализе вытяжки из картофеля, столовой свеклы,
лука-репки, винограда (H:V = 1:5):
┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
│pC │ Сотые доли pC │
│ NO-│ NO - │
│ 3│ 3 │
│ ├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬────┬─────┬─────┬─────┬─────┤
│ │ .00 │ .01 │ .02 │ .03 │ .04 │.05 │ .06 │ .07 │ .08 │ .09 │
├─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│1,6 │9033 │8827 │8626 │8430 │8238 │8050│7867 │7688 │7513 │7342 │
│1,7 │7175 │7012 │6852 │6696 │6544 │6375│6249 │6107 │5968 │5832 │
│1,8 │5699 │5570 │5443 │5319 │5198 │5079│4964 │4851 │4740 │4633 │
│1,9 │4527 │4424 │4323 │4225 │4129 │4035│3943 │3853 │3765 │3680 │
│2,0 │3596 │3514 │3434 │3356 │3280 │3205│3132 │3061 │2991 │2923 │
│2,1 │2856 │2791 │2728 │2666 │2605 │2546│2488 │2431 │2376 │2322 │
│2,2 │2269 │2217 │2167 │2117 │2069 │2022│1976 │1931 │1887 │1844 │
│2,3 │1802 │1761 │1721 │1682 │1644 │1606│1570 │1534 │1499 │1465 │
│2,4 │1432 │1399 │1367 │1336 │1306 │1276│1247 │1218 │1191 │1164 │
│2,5 │1137 │1111 │1086 │1061 │1037 │1013│990 │968 │946 │924 │
│2,6 │903 │883 │863 │843 │824 │805 │787 │769 │751 │734 │
│2,7 │717 │701 │685 │670 │654 │639 │625 │611 │597 │583 │
│2,8 │570 │557 │544 │532 │520 │508 │496 │485 │474 │463 │
│2,9 │453 │442 │432 │422 │413 │403 │394 │385 │377 │368 │
│3,0 │366 │351 │343 │336 │328 │320 │313 │306 │299 │292 │
│3,1 │286 │279 │273 │267 │261 │255 │249 │243 │238 │232 │
│3,2 │227 │222 │217 │212 │207 │202 │198 │193 │189 │184 │
│3,3 │180 │176 │172 │168 │164 │161 │157 │153 │150 │146 │
│3,4 │143 │140 │137 │134 │131 │128 │125 │122 │119 │116 │
│3,5 │114 │111 │109 │106 │104 │101 │99 │97 │95 │92 │
│3,6 │90,3 │88,3 │86,3 │84,3 │82,4 │80,5│78,7 │76,9 │75,1 │73,4 │
│3,7 │70,7 │70,1 │68,5 │70,0 │65,4 │63,9│62,5 │61,1 │59,7 │58,3 │
│3,8 │57,0 │55,7 │54,4 │53,2 │52,0 │50,8│49,6 │48,5 │47,4 │46,3 │
│3,9 │45,4 │44,2 │43,2 │42,2 │41,3 │40,3│39,4 │38,5 │37,7 │36,8 │
│4,0 │36,0 │35,1 │34,3 │33,6 │32,8 │32,0│31,3 │30,6 │29,9 │29,2 │
└─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Таблица 23
- -1
Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. ,
NO - 3
3
мг/кг) при анализе вытяжки из капусты белокочанной, моркови,
томатов, огурцов, лука-перо, дыни, арбузов, тыквы, перца сладкого,
кабачков, зеленых культур, яблок, груш (H:V = 1:5):
┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
│pC │ Сотые доли pC │
│ NO-│ NO - │
│ 3│ 3 │
│ ├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬────┬─────┬─────┬─────┬─────┤
│ │ .00 │ .01 │ .02 │ .03 │ .04 │.05 │ .06 │ .07 │ .08 │ .09 │
├─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│1,6 │9188 │8979 │8775 │8575 │8380 │8189│8003 │7821 │7643 │7469 │
│1,7 │7299 │7133 │6970 │6812 │6656 │6505│6357 │6212 │6071 │5933 │
│1,8 │5798 │5666 │5537 │5411 │5287 │5167│5049 │4935 │4822 │4712 │
│1,9 │4605 │4500 │4398 │4298 │4200 │4104│4011 │3920 │3830 │3743 │
│2,0 │3658 │3575 │3493 │3414 │3336 │3260│3186 │3113 │3043 │2973 │
│2,1 │2906 │2840 │2775 │2712 │2650 │2590│2531 │2473 │2417 │2362 │
│2,2 │2308 │2256 │2204 │2154 │2105 │2057│2010 │1964 │1920 │1876 │
│2,3 │1833 │1792 │1751 │1711 │1672 │1634│1597 │1560 │1525 │1490 │
│2,4 │1456 │1423 │1391 │1359 │1328 │1298│1268 │1239 │1211 │1184 │
│2,5 │1157 │1130 │1105 │1080 │1055 │1031│1007 │985 │962 │940 │
│2,6 │919 │898 │877 │858 │838 │819 │800 │782 │764 │747 │
│2,7 │730 │713 │697 │681 │666 │650 │636 │621 │607 │593 │
│2,8 │580 │567 │554 │541 │529 │517 │505 │493 │482 │471 │
│2,9 │461 │450 │440 │430 │420 │410 │401 │392 │383 │374 │
│3,0 │366 │357 │349 │341 │334 │326 │319 │311 │304 │297 │
│3,1 │291 │284 │277 │271 │265 │259 │253 │247 │242 │236 │
│3,2 │231 │226 │220 │215 │210 │206 │201 │196 │192 │188 │
│3,3 │183 │179 │175 │171 │167 │163 │166 │156 │152 │149 │
│3,4 │146 │142 │139 │136 │130 │130 │127 │124 │121 │118 │
│3,5 │116 │113 │110 │108 │105 │103 │101 │98 │96 │94 │
│3,6 │91,9 │89,8 │87,7 │85,8 │83,8 │81,9│80,0 │78,2 │76,4 │74,7 │
│3,7 │73,0 │71,3 │69,7 │68,1 │66,6 │65,0│63,6 │62,1 │60,7 │59,3 │
│3,8 │58,0 │56,7 │55,4 │54,1 │52,9 │51,7│50,5 │49,3 │48,2 │47,1 │
│3,9 │46,1 │45,0 │44,0 │43,0 │42,0 │41,0│40,1 │39,2 │38,3 │37,4 │
│4,0 │36,6 │35,7 │34,9 │34,1 │33,4 │32,6│31,9 │31,1 │30,4 │29,7 │
└─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Таблица 24
- -1
Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. ,
NO - 3
3
мг/кг) при анализе сока картофеля и лука-репки (V сока :
V экстрагирующего раствора = 1:5):
┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
│pC │ Сотые доли pC │
│ NO-│ NO - │
│ 3│ 3 │
│ ├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬────┬─────┬─────┬─────┬─────┤
│ │ .00 │ .01 │ .02 │ .03 │ .04 │.05 │ .06 │ .07 │ .08 │ .09 │
├─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│1,6 │7475 │7305 │7139 │6976 │6818 │6662│6511 │6363 │6218 │6076 │
│1,7 │5938 │5803 │5671 │5542 │5415 │5292│5172 │5054 │4939 │4827 │
│1,8 │4717 │4609 │4504 │4402 │4302 │4204│4108 │4015 │3923 │3834 │
│1,9 │3747 │3661 │3578 │3496 │3417 │3339│3263 │3189 │3116 │3045 │
│2,0 │2976 │2908 │2842 │2777 │2714 │2652│2592 │2533 │2475 │2419 │
│2,1 │2364 │2310 │2258 │2206 │2156 │2107│2059 │2012 │1966 │1921 │
│2,2 │1878 │1835 │1793 │1752 │1713 │1674│1635 │1598 │1562 │1526 │
│2,3 │1492 │1458 │1424 │1392 │1360 │1329│1299 │1270 │1241 │1212 │
│2,4 │1185 │1158 │1131 │1106 │1081 │1056│1032 │1008 │985 │963 │
│2,5 │941 │920 │899 │878 │858 │839 │820 │801 │783 │765 │
│2,6 │748 │731 │714 │698 │682 │666 │651 │636 │622 │608 │
│2,7 │594 │580 │567 │554 │542 │529 │517 │505 │494 │483 │
│2,8 │472 │461 │450 │440 │430 │420 │411 │401 │392 │383 │
│2,9 │375 │366 │358 │350 │342 │334 │326 │319 │312 │305 │
│3,0 │298 │291 │284 │278 │271 │265 │259 │253 │248 │242 │
│3,1 │236 │231 │226 │221 │216 │211 │206 │201 │197 │192 │
│3,2 │188 │183 │179 │175 │171 │167 │164 │160 │156 │153 │
│3,3 │149 │146 │142 │139 │136 │133 │130 │127 │124 │121 │
│3,4 │118 │116 │113 │111 │108 │106 │103 │101 │99 │96 │
│3,5 │94 │92 │90 │88 │86 │84 │82 │80 │78 │76 │
│3,6 │75 │73 │71 │70 │68 │67 │65 │64 │62 │61 │
│3,7 │59 │58 │57 │55 │54 │53 │52 │51 │49 │48 │
│3,8 │47 │46 │45 │44 │43 │42 │41 │40 │39 │38 │
│3,9 │37 │37 │36 │35 │34 │33 │33 │32 │31 │30 │
│4,0 │30 │29 │28 │28 │27 │27 │26 │25 │25 │24 │
└─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Таблица 25
- -1
Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. ,
NO - 3
3
мг/кг) при анализе сока свеклы и моркови (V сока : V
экстрагирующего раствора = 1:5):
┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
│pC │ Сотые доли pC │
│ NO-│ NO - │
│ 3│ 3 │
│ ├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬────┬─────┬─────┬─────┬─────┤
│ │ .00 │ .01 │ .02 │ .03 │ .04 │.05 │ .06 │ .07 │ .08 │ .09 │
├─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│1,6 │7943 │7762 │7585 │7412 │7244 │7079│6918 │6760 │6606 │6456 │
│1,7 │6309 │6165 │6025 │5888 │5754 │5623│5495 │5370 │5248 │5128 │
│1,8 │5011 │4897 │4786 │4677 │4570 │4466│4363 │4265 │4168 │4073 │
│1,9 │3981 │3890 │3802 │3715 │3630 │3548│3467 │3388 │3311 │3236 │
│2,0 │3162 │3090 │3020 │2951 │2884 │2818│2754 │2691 │2630 │2570 │
│2,1 │2512 │2454 │2399 │2344 │2291 │2239│2188 │2138 │2089 │2042 │
│2,2 │1995 │1950 │1905 │1862 │1820 │1778│1738 │1698 │1659 │1622 │
│2,3 │1585 │1549 │1513 │1479 │1445 │1412│1380 │1349 │1318 │1288 │
│2,4 │1259 │1230 │1202 │1175 │1148 │1122│1096 │1071 │1047 │1023 │
│2,5 │1000 │977 │955 │933 │912 │891 │871 │851 │832 │813 │
│2,6 │794 │776 │759 │741 │724 │708 │692 │676 │661 │646 │
│2,7 │631 │617 │603 │589 │575 │562 │549 │537 │525 │513 │
│2,8 │501 │490 │479 │468 │457 │447 │436 │427 │417 │407 │
│2,9 │398 │389 │380 │372 │363 │355 │347 │339 │331 │324 │
│3,0 │316 │309 │302 │295 │288 │282 │275 │269 │263 │257 │
│3,1 │251 │245 │240 │234 │229 │224 │219 │214 │209 │204 │
│3,2 │200 │195 │191 │186 │182 │178 │174 │170 │166 │162 │
│3,3 │158 │155 │151 │148 │145 │141 │138 │135 │132 │129 │
│3,4 │126 │123 │120 │117 │115 │112 │110 │107 │105 │102 │
│3,5 │100 │98 │95 │93 │91 │89 │87 │85 │83 │81 │
│3,6 │79 │78 │76 │74 │72 │71 │69 │68 │66 │65 │
│3,7 │63 │62 │60 │59 │58 │56 │55 │54 │52 │51 │
│3,8 │50 │49 │48 │47 │46 │45 │44 │43 │42 │41 │
│3,9 │40 │39 │38 │37 │36 │35 │35 │34 │33 │32 │
│4,0 │32 │31 │30 │30 │29 │28 │28 │27 │26 │26 │
└─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Таблица 26
- -1
Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. ,
NO - 3
3
мг/кг) при анализе сока капусты белокочанной, перца сладкого,
винограда (V сока : V экстрагирующего раствора = 1:5):
┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
│pC │ Сотые доли pC │
│ NO-│ NO - │
│ 3│ 3 │
│ ├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬────┬─────┬─────┬─────┬─────┤
│ │ .00 │ .01 │ .02 │ .03 │ .04 │.05 │ .06 │ .07 │ .08 │ .09 │
├─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│1,6 │8410 │8218 │8031 │7848 │7670 │7495│7325 │7158 │6995 │6836 │
│1,7 │6680 │6528 │6379 │6234 │6092 │5954│5818 │5686 │5556 │5430 │
│1,8 │5306 │5185 │5667 │4952 │4839 │4729│4622 │4516 │4416 │4313 │
│1,9 │4215 │4119 │4025 │3934 │3844 │3757│3671 │3587 │3506 │3426 │
│2,0 │3348 │3272 │3197 │3125 │3053 │2984│2916 │2850 │2785 │2712 │
│2,1 │2659 │2599 │2540 │2482 │2425 │2370│2316 │2264 │2212 │2162 │
│2,2 │2112 │2064 │2017 │1971 │1927 │1883│1840 │1798 │1757 │1717 │
│2,3 │1678 │1640 │1602 │1566 │1530 │1495│1461 │1428 │1396 │1364 │
│2,4 │1333 │1303 │1273 │1244 │1216 │1188│1161 │1134 │1109 │1038 │
│2,5 │1059 │1035 │1010 │988 │966 │944 │922 │901 │881 │861 │
│2,6 │841 │822 │803 │785 │767 │750 │732 │716 │699 │684 │
│2,7 │668 │653 │638 │623 │609 │595 │582 │569 │556 │543 │
│2,8 │531 │519 │507 │495 │484 │473 │462 │452 │441 │431 │
│2,9 │421 │412 │403 │393 │384 │376 │367 │359 │351 │343 │
│3,0 │335 │327 │320 │312 │305 │298 │292 │285 │278 │272 │
│3,1 │266 │260 │254 │248 │243 │237 │232 │226 │221 │216 │
│3,2 │211 │206 │202 │197 │193 │188 │184 │180 │176 │172 │
│3,3 │168 │164 │160 │157 │153 │150 │146 │143 │140 │136 │
│3,4 │133 │130 │127 │124 │122 │119 │116 │113 │111 │108 │
│3,5 │106 │103 │101 │99 │97 │94 │92 │90 │88 │86 │
│3,6 │84 │82 │80 │78 │77 │75 │73 │72 │70 │68 │
│3,7 │67 │65 │64 │62 │61 │60 │58 │57 │56 │54 │
│3,8 │53 │52 │51 │50 │48 │47 │46 │45 │44 │43 │
│3,9 │42 │41 │40 │39 │38 │38 │37 │36 │35 │34 │
│4,0 │33 │33 │32 │31 │31 │30 │29 │28 │28 │27 │
└─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Таблица 27
- -1
Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. ,
NO - 3
3
мг/кг) при анализе сока огурцов, томатов, кабачков, дынь, арбузов,
тыквы, яблок, груш (V сока : V экстрагирующего раствора = 1:5):
┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 |
