Неорганическая химия (стр. 10 )

Для отделения нерастворимых примесей следует профильтровать горячий раствор сквозь складчатый фильтр в другой стакан, пользуясь воронкой для горячего фильтрования. Непрерывно помешивая, охладить фильтрат до комнатной температуры, а затем в бане со льдом до 0 °С. Почему меняется интенсивность окраски раствора? Выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера. Что содержится в маточном растворе?

Исследовать маточный раствор на наличие в нем примеси сульфата калия (При перекристаллизации сульфатов определить наличие примеси хлорид-иона). Для этого к 2-3 мл маточного раствора, разбавленного 5-10 мл дистиллированной воды, прибавить 1-2 капли концентрированной хлористоводородной кислоты и раствора хлорида бария. Аналогичным
образом определить, присутствует ли примесь сульфата калия в выделенном твердом дихромате калия. Сравнить полученные результаты.

Перенести дихромат калия в предварительно взвешенную фарфоровую чашку и поставить ее на 30-40 мин в сушильный шкаф (100 °С). После охлаждения взвесить на технохимических весах.

Произвести вторичную кристаллизацию дихромата калия (для чего?). Рассчитать количество воды, которое нужно взять, чтобы получить насыщенный при 60 °С раствор дихромата калия. Необходимо ли применять горячее фильтрование при повторной кристаллизации? Полученные кристаллы поместить на часовое стекло или в фарфоровую чашку и сушить в сушильном шкафу в течение часа при температуре 110-120 °С. Вынув из шкафа чашку с препаратом, поставить для охлаждения в эксикатор (почему?), взвесить с точностью до 0,1 г и вновь поместить в сушильный шкаф на полчаса. Высушивание производить до постоянной массы. Определить выход в процентах по отношению к исходной навеске, а также теоретически возможный. Каких потерь нельзя избежать при перекристаллизации?

Очистка хлорида аммония (натрия, калия)

Приготовить насыщенный раствор хлорида аммония при 60 °С, взяв для этого 30 мл воды и рассчитанное количество соли. Нагретый почти до кипения раствор профильтровать через воронку для горячего фильтрования, фильтрат перелить в фарфоровую чашку, поставить на водяную баню и упарить до половины начального объема. Почему в этом опыте часть воды удаляется упариванием?

Перенести содержимое чашки в стакан и охладить в ванне со льдом. Выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера, высушить на воздухе. Вычислить выход в процентах. Почему хлорид аммония следует сушить на воздухе, а не в сушильном шкафу? Каким путем производить высушивание хлоридов натрия и калия?

2.1.2. Возгонка (сублимация)

Очистка йода. На дно низкого стакана без носика положить 0,5 г кристаллического йода и 0,2 г йодида калия (зачем добавляется йодид калия?). Вставить в этот стакан колбочку, имеющую внизу отросток. Наполнить колбочку холодной водой, желательно проточной. Поместить прибор на асбестовую сетку и осторожно нагревать дно стакана пламенем газовой горелки. Следить за тем, чтобы вода в колбочке была во время опыта холодной. Что наблюдается? Кристаллы возогнанного йода собрать в бюкс или на часовое стекло и взвесить. Определить выход йода в процентах. Более высокая степень очистки достигается при использовании сублимации после перегонки очищаемого йода с водяным паром.

Задания для подготовке к теме

«Очистка твердых веществ перекристаллизацией»

1. Требования к чистоте веществ и методы ее контроля. Марки реактивов, вырабатываемых химической промышленностью.

2. Методы очистки твердых веществ. Перекристаллизация. Возможности и ограничения метода.

3. Растворимость веществ в воде. Факторы, влияющие на растворимость. Зависимость растворимости от температуры. Кривые растворимости. Выбор температур насыщения и кристаллизации. Регулирование размеров кристаллов при перекристаллизации.

4. Приемы отделения кристаллов от маточного раствора: декантация, фильтрование, центрифугирование.

5. Промывание кристаллов. Выбор промывной жидкости.

6. Высушивание твердых веществ.

Литература: [1] гл. 1 (эксикаторы, водоструйные насосы, воронки Бюхнера), 11, 14–16; [17] гл. 6, § 6.2;

Вопросы и задачи

1.Перечислите причины, снижающие эффективность очистки веществ от растворимых примесей методом перекристаллизации.

2.В каких случаях применяется метод дробной кристаллизации?

3.Как проводят очистку веществ от нерастворимых примесей?

4.Как готовят к работе воронку Бюхнера?

5.Какие компоненты содержит маточный раствор?

6.Почему при охлаждении следует перемешивать раствор?

[10] тема 1, задачи 7,10.

[4] гл. 2, лабораторная работа “Перекристаллизация. Очистка бихромата калия”.

Задания для самостоятельной работы

по теме «Очистка твердых веществ»

ВАРИАНТ 1

1.  Какими способами производится очистка твёрдых веществ? В чём заключается смысл очистки возгонкой и перекристаллизацией?

2.  Сколько хлорида аммония можно получить, если насыщение 30 мл воды производить при 100º С, а кристаллизацию – при 20º С?

3.  Рассчитайте объём воды и навеску соли, необходимые для получения 6 г KNO3.

4.  Почему при охлаждении необходимо перемешивать раствор?

5.  Начертите кривую растворимости хлорида натрия.

ВАРИАНТ 2

1.  Почему насыщение раствора K2Cr2О7 производят при температуре 60-70º С, а не при 90-95º С?

2.  Сколько воды нужно взять для получения 8 г Cu(NO3)2?

3.  Зачем проводят вторичную перекристаллизацию? Содержит ли препарат примеси после вторичной кристаллизации?

4.  Сколько граммов Na2СО3 .10 Н2О выделится из 160 г насыщенного при 100º С раствора при охлаждении до 10º С?

5.  Начертите кривую растворимости для сульфата калия.

ВАРИАНТ 3

1.  Все ли соли можно очищать перекристаллизацией? В чём заключается метод дробной перекристаллизации? При очистке каких солей он применяется?

2.  Сколько йодида натрия можно получить, если насыщение 40 мл воды проводить при 100º, а кристаллизацию – при 20º С? Соответствующие растворимости – 302 и 178 г/100 г воды.

3.  Рассчитайте объём воды, необходимый для получения 8 г Pb(NO3)2.

4.  Для чего раствор, насыщенный при определённой температуре нагревают почти до кипения и лишь затем фильтруют?

5.  Начертите кривую растворимости сульфата меди.

ВАРИАНТ 4

1.  Какими способами производится очистка твёрдых веществ? В чём заключается смысл очистки возгонкой и перекристаллизацией?

2.  Сколько ацетата ртути можно получить, если насыщение 60 мл воды производить при 100º С, а кристаллизацию – при 20º С? Соответствующие растворимости – 100 и 25 г/100 г Н2О.

3.  Рассчитайте объём воды, необходимый для получения 4 г KNO3.

4.  Почему при охлаждении необходимо перемешивать раствор?

5.  Начертите кривую растворимости для нитрата натрия.

ВАРИАНТ 5

1.  Почему насыщение раствора K2Cr2О7 производят при температуре 60-70º С, а не при 90-95º С?

2.  Сколько воды нужно взять для получения 7 г CuCl2?

3.  Зачем проводят вторичную перекристаллизацию? Содержит ли препарат примеси после вторичной кристаллизации?

4.  Сколько граммов Na2SО4 * 10 Н2О выделится из 10 г насыщенного при 80º С раствора при охлаждении до 20º С?

5.  Начертите кривую растворимости для нитрита калия.

ВАРИАНТ 6

1.  Все ли соли можно очищать перекристаллизацией? В чём заключается метод дробной перекристаллизации? При очистке каких солей он применяется?

2.  Сколько йодида кадмия можно получить, если насыщение 60 мл воды проводить при 100º, а кристаллизацию – при 20º С? Соответствующие растворимости – 125 и 86 г/100 г воды.

3.  Рассчитайте объём воды, необходимый для получения 5 г Pb(NO3)2.

4.  Для чего раствор, насыщенный при определённой температуре нагревают почти до кипения и лишь затем фильтруют?

5.  Начертите кривую растворимости нитрата натрия.

ВАРИАНТ 7

1.  Какими способами производится очистка твёрдых веществ? В чём заключается смысл очистки возгонкой и перекристаллизацией?

2.  Сколько хлорида аммония можно получить, если насыщение 30 мл воды производить при 100º С, а кристаллизацию – при 20º С? Соответствующие растворимости – 44 и 27 г/100 г Н2О.

3.  Рассчитайте объём воды, необходимый для получения 6 г KNO3.

4.  Почему при охлаждении необходимо перемешивать раствор?

5.  Начертите кривую растворимости для хлорида натрия.

ВАРИАНТ 8

1.  Почему насыщение раствора K2Cr2О7 производят при температуре 60-70º С, а не при 90-95º С?

2.  Сколько воды нужно взять для получения 8 г Cu(NO3)2?

3.  Зачем проводят вторичную перекристаллизацию? Содержит ли препарат примеси после вторичной кристаллизации?

4.  Сколько граммов Na2СО3 * 10 Н2О выделится из 160 г насыщенного при 30º С раствора?

5.  Начертите кривую растворимости для KAl(SO4)2.

ВАРИАНТ 9

1.  Все ли соли можно очищать перекристаллизацией? В чём заключается метод дробной перекристаллизации? При очистке каких солей он применяется?

2.  Сколько карбоната натрия можно получить, если насыщение 40 мл воды проводить при 100º, а кристаллизацию – при 20º С? Соответствующие растворимости – 45 и 21 г/100 г воды.

3.  Рассчитайте объём воды, необходимый для получения 9 г Pb(NO3)2.

4.  Для чего раствор, насыщенный при определённой температуре нагревают почти до кипения и лишь затем фильтруют?

5.  Начертите кривую растворимости сульфата калия.

ВАРИАНТ 10

1.  Какими способами производится очистка твёрдых веществ? В чём заключается смысл очистки возгонкой и перекристаллизацией?

2.  Сколько нитрата калия можно получить, если насыщение 30 мл воды производить при 100º С, а кристаллизацию – при 10º С? Соответствующие растворимости – 71 и 17 г/100 г Н2О.

3.  Рассчитайте объём воды, необходимый для получения 6 г KCl.

4.  Почему при охлаждении необходимо перемешивать раствор?

5.  Начертите кривую растворимости для гидрокарбоната натрия.

ВАРИАНТ 11