Неорганическая химия (стр. 7 )

Подбор пробок. Подобрать подходящую пробку к тому или иному сосуду очень важно. Корковая пробка должна с трудом входить в отверстие сосуда или быть немного больше этого отверстия. Подобрав подходящую пробку, ее обжимают пробкомялкой, после чего она становится мягкой и хорошо входит в нужное отверстие сосуда. Резиновую пробку следует подбирать к соответствующему отверстию сосуда так, чтобы она более чем наполовину входила в отверстие, это особенно важно в том случае, когда в пробку будет в дальнейшем вставляться стеклянная трубка.

Рис. 31. Набор сверл

Корковыми и резиновыми пробками нельзя за­крывать сосуды с концентрированными кислотами и щелочами, так как последние разрушают пробки.

Сверление пробок. Прежде чем просверлить в пробке отверстие, необходимо выбрать соответствующее сверло (рис. 31). Для корковой пробки диаметр сверла должен быть несколько меньше диаметра стеклянной трубки, которая будет вставляться в эту пробку. Диаметр сверла для резиновой пробки должен соответствовать диаметру вставляемой стеклянной трубки или быть немного больше его. Корковую пробку берут в левую руку и на узком конце ее делают сверлом отметку для будущего отверстия, затем с легким нажимом начинают вращать сверло при помощи рукоятки все время в одну сторону. Нужно следить, чтобы ось сверла совпадала с осью пробки, в противном случае канал будет косым. Когда сверло дойдет почти до конца пробки, следует поставить ее на другую, старую пробку большего диаметра, лежащую на столе, и продолжать вращать сверло, пока оно не выйдет за пределы пробки.

При сверлении резиновой пробки рекомендуется смочить конец сверла глицерином или разбавленным раствором аммиака и сверлить на столе или на особом сверлильном приборе (рис. 32).

Рис. 32. Станок для сверления пробок

10. Прибор

Один и тот же прибор может быть использован (при замене отдельных частей, поглотителей, средств осушки, а также нагревания и охлаждения) для синтеза разнообразных соединений. На рис. 33 изображен прибор, в котором могут быть получены хлориды, бромиды, нитриды, сульфиды, гидриды многих металлов. В случае получения летучих веществ в конце прибора дополнительно помещают специальную ловушку; при синтезе неустойчивых во влаге соединений на выходе из прибора необходимо поставить промывалку или колонку с осушителем.

При сборке прибора следует учитывать, что резиновые трубки и пробки могут подвергаться воздействию агрессивных реагентов (хлор, бром и др.). С целью уменьшения этого воздействия, а также для достижения компактности прибора необходимо соединять газоотводные стеклянные трубки стык в стык, используя минимальные отрезки резиновых трубок. В тех случаях, когда тесный контакт стеклянных трубок в приборе невозможен (расположены на разной высоте), нужно использовать дополнительную стеклянную трубку, изогнутую под соответствующим углом

Рис. 33. Прибор для получения хлоридов, бромидов, нитридов, сульфидов, нитридов металлов

Следует также помнить, что объем жидкостей, помещаемых в промывные склянки, не должен превышать объем внутренней трубки склянки. Края всех используемых стеклянных трубок должны быть оплавлены.

Если прибор снабжен термометром (рис. 25, 37), то его помещают таким образом, чтобы верхний обрез ртутного шарика был на 0,5 см ниже отводной трубки дефлегматора или колбы Вюрца.

При выполнении синтеза неорганического соединения, особенно с использованием агрессивных веществ, удобно применять посуду на стандартных шлифах. В процессе соединения деталей установок для перехода от одного размера стандартного шлифа к другому используют переходы, прямые и изогнутые (рис. 34). Для соединения элементов прибора под углом служат стеклянные изгибы (рис. 35). При перегонке веществ применяют дистилляционные насадки (рис. 36). Насадки с одной горловиной (насадки Вюрца) используют для перегонки веществ при атмосферном давлении, с двумя (насадки Кляйзена) — для перегонки веществ под вакуумом.

Рис. 34. Переходы: а — с одной горловиной; б — с одной горловиной и отводом; в — с одной изогнутой горловиной; г — с двумя параллельными горловинами; д — с двумя горловинами под углом; е— с тремя параллельными горловинами

Рис. 35. Изгибы: а — под углом 75° с двумя кернами; б — под углом 90° с керном и муфтой; в — под углом 105° с керном и муфтой

Рис. 36. Насадки для перегонки: а — с одной горловиной (насадка Вюрца); б — с двумя горловинами (насадка Кляйзена)

При закреплении стеклянных приборов в лапках штатива между металлической лапкой и приборов помещают тщательно подогнутую резиновую или асбестовую прокладку.

Перемешивание реакционных смесей может осуществляться вручную с помощью стеклянной палочки (если химическая реакция проводится в открытом сосуде), с использованием механических или магнитных мешалок. Механическая мешалка представляет собой стеклянный стержень с лопастями на конце, присоединенный через жидкостный затвор к мотору, питающемуся от электросети. Принцип действия магнитной мешалки основан на передаче движения от вращающегося ротора к перемешивающему стержню при помощи магнитного поля ротора (рис. 37). На передней стенке мешалки имеется тумблер 1 для включения электроплитки, ручка 2 для регулирования скорости вращения магнитного ротора и тумблер 3 для включения электродвигателя. Электроплитка может работать только при включенном электродвигателе. При повороте ручки 2 по часовой стрелке скорость вращения ротора, а, следовательно, и перемешивающего стержня 4, возрастает. Для предотвращения коррозии и химического взаимодействия с перемешиваемыми веществами стержень покрыт полиэтиленовой оболочкой или стеклом.

Проверка герметичности прибора. Прежде чем использовать собранный прибор по назначению, необходимо убедиться в его герметичности и что в нем отсутствуют "пробки"

Рис. 37. Магнитная мешалка

в осушительных колонках и в отверстиях промывных склянок. Если газ-реагент образуется в аппарате Кипа (рис. 38), следует

Рис. 38. Аппарат Кипа для получения газов (1-серная кислота, 2,3 –

промывалки для очистки газов)

открыть кран аппарата так, чтобы газовый поток был минимальным, при этом пузырьки газа должны проходить через все промывалки примерно с одинаковой скоростью. После чего следует проверить герметичность прибора (особенно при работе с водородом и оксидом углерода (II)), для этого закрыть на выходе каучуковую трубку зажимом и открыть полностью кран аппарата Киппа. Отсутствие пробулькивающих через промывалки пузырьков газа (по крайней мере, в течение 30 сек) свидетельствует о достаточной для работы в потоке газа герметичности прибора. В том случае, когда используют прибор, где газ образуется в колбе Вюрца, убедиться в герметичности прибора можно после начала выделения газа, закрыв пальцем капилляр выводящей газ трубки. В герметичном приборе жидкость, находящаяся в колбе, будет подниматься по сливной воронке.

10.1. Сборка приборов

При выполнении работ по неорганическому синтезу в практикуме экспериментатору приходится из отдельных деталей, обычно стеклянных, собирать тот или иной прибор или установку. Успех эксперимента, а также его безопасность часто зависят от качества сборки прибора. Особенно это важно при проведении синтеза легкогидролизующихся веществ, а также работ, выполняемых в атмосфере водорода, оксида углерода (II), хлора.

Основные требования, предъявляемые к приборам, собранным студентами, — это хорошая их герметичность и компактность. Необходимо помнить, что любой собранный прибор должен иметь выход в атмосферу. Нужный прибор может быть собран из отдельных элементов при использовании стеклянных трубок, просверленных резиновых или корковых пробок, шлангов, изготовленных из каучука или полимерных материалов.

2. Лабораторные работы

1. Оборудование химической лаборатории, техника безопасности в химических лабораториях, мытье химической посуды.

2. Весы и взвешивание.

3. Очистка жидких веществ перегонкой.

4. Очистка твердых веществ перекристаллизацией.

5. Определение молекулярно массы газа.

6. Определение молярной массы эквивалента металлов

7. Приготовление растворов заданной концентрации

Лабораторная работа № 1

«Оборудование химической лаборатории,

техника безопасности в химических лабораториях,

мытье химической посуды»

Планы и задания к лабораторной работе

Химическая лаборатория. Техника безопасности.

Химическая посуда, ее мытье

1.  Оборудование химической лаборатории.

2.  Лабораторный рабочий стол.

3.  О реактивах и обращении с ними.

4.  Способы мытья и очистки химической посуды.

5.  Медицинская помощь в лаборатории

6.  Правила пожарной безопасности.

Литература: [1] введение, гл. 2, 27, 28.

ВЕСЫ и ВЗВЕШИВАНИЕ

Лабораторная работа № 2

«Взвешивание на технохимических весах.

Измерение объемов мерной посуды»

Прежде всего, необходимо четко представлять себе разницу между массой и весом. Масса является более фундаментальной характеристикой, это инвариантная мера количества материи в объекте. Напротив, вес – это сила притяжения между объектом и окружающими его предметами, главным образом, Землей. Как известно, вес предмета – переменная величина, зависящая, в частности, от высоты. Масса же предмета постоянна и не зависит от места, где она измерена. Вес и масса связаны друг с другом простым соотношением W = mg, где W – вес, m – масса, g – ускорение свободного падения.