Неорганическая химия (стр. 3 )

Удалить загрязнения можно и химическим путем — промыванием посуды хромовой смесью. Хромовую смесь готовят в большой фарфоровой ступке: около 10 г дихромата калия растирают в тонкий порошок, смачивают 3-5 мл воды и при перемешивании добавляют к нему примерно 100 мл 96%-го раствора серной кислоты. Отстоявшийся раствор переносят в толстостенную склянку с притертой пробкой. Это обеспечивает хорошую смачиваемость стекла. После промывания посуды хромовую смесь выливают обратно в склянку (но не в водопроводную раковину), посуду тщательно моют водопроводной водой, а затем 2-3 раза ополаскивают дистиллированной. Иногда для мытья посуды применяют спиртовой раствор щелочи (Спиртовой раствор щелочи готовят растворением 5-10 г гидроксида натрия в 10 мл этилового спирта).

Химическую посуду никогда не вытирают полотенцем изнутри, в случае надобности ее высушивают в сушильном шкафу (кроме мерной посуды, которую никогда не высушивают нагреванием) или нагретым воздухом, используя специальные сушилки (рис. 8).

5. Нагревательные приборы

Горелки. Наиболее удобной является горелка Теклю (рис. 9, а), так как ее конструкция позволяет регулировать приток не только воздуха, но и газа. Газ поступает в основание горелки Теклю через боковой отвод1, откуда по узкой трубке 2 переходит в конусообразную трубку 3, где он смешивается с воздухом.

Рис. 8. Сушилка

Подачу газа кроме газового крана можно регулировать также винтом 4. Воздух в горелку проходит через щель между верхней трубкой и диском 5, насаженным на винтовую нарезку. Движением диска можно изменять ширину щели и тем самым регулировать приток воздуха в горелку.

В горелку Бунзена (рис. 9, б) воздух поступает через отверстие 7, имеющееся в нижней части верхней трубки. Это отверстие может быть в большей или меньшей степени открыто при помощи вращающейся около него муфты 2 с отверстием. Наибольшее количество тепла получается при полном сгорании газа, когда пламя несветящееся. При сокращении доступа воздуха пламя становится светящимся и коптящим. Зажигают горелку так: закрывают доступ воздуха в горелку, зажигают спичку, открывают газовый кран и по истечении 2-3 сек подносят зажженную спичку к краю отверстия горелки. Увеличивая приток воздуха, получают несветящееся пламя.

Чем объясняется свечение пламени? Ознакомиться с температурой различных зон несветящегося пламени (рис. 10). Какая часть пламени является наиболее горячей?

Рис. 9. Горелки Теклю

Рис. 10. Зоны несветящегося Рис. 11. Паяльная горелка

и Бунзена пламени

При зажигании горелки с открытым поддувалом возможен "проскок" пламени в горелку. Проскочившее пламя становится светящимся и коптящим. Горелка при этом сильно накаливается, что может привести к опасным последствиям: загоранию подводящего газ каучука, порче стола, ожогу руки. Кроме того, происходит неполное сгорание газа — образуется много оксида углерода (II). Если в процессе работы проскочило пламя, необходимо закрыть газовый кран, дать горелке охладиться и вновь зажечь ее, как указано выше.

Паяльная горелка (рис. 11) служит для получения пламени более высокой температуры. Она отличается от обычной горелки тем, что в нижней ее части имеются две трубки с кранами. По трубке 1 подводится в горелку воздух или кислород, по трубке 2 — газ. Воздух нагнетают в горелку воздуходувкой, которую приводят в действие мотором, или же воздух поступает по специальному трубопроводу — воздуховоду — из центральной компрессорной. Регулируя подачу воздуха и газа, можно получить пламя разной величины и температуры. Перед тем как зажечь горелку, нужно убедиться, что все краны на основных газопроводе и воздуховоде, а также у горелок закрыты. Сначала открывают кран газопровода. Спичку подносят к устью горелки сбоку (не наклоняясь), газ вспыхивает широким коптящим пламенем вверх (дутья нет, так как кран воздуховода закрыт). Поворотом газового крана уменьшают доступ газа. Затем плавным поворотом крана у воздуховода устанавливают нормальное дутье (без отрыва пламени). Поворачивая поочередно краны для воздуха и газа у горелки, производят регулировку факела до тех пор, пока установится ровный голубоватый острый факел без признаков копоти. При подаче излишнего дутья пламя будет отрываться от устья горелки. Если пламя проскакивает внутрь горелки, то следует немедленно закрыть кран для газа и через некоторое время (1-1,5 мин) зажечь снова. Пламя, начинающееся непосредственно у устья горелки, называют первой восстановительной зоной (300-520 ° C). За ней следует вторая зона — полного сгорания (1540-1560 °C).

Третья зона, окислительная, соприкасается непосредственно с кислородом воздуха (1540 °C). Тепловую обработку стекла следует вести на границе второй и третьей зон. Гашение пламени производят следующим образом. Сначала перекрывают кран воздуховода, затем кран газопровода, потом закрывают краны газа и воздуха у горелки. Нельзя закрывать сначала кран газа, так как в этом случае пламя сразу погаснет, а оставшийся в шланге и в горелке газ пойдет в помещение.

Горелки должны содержаться в чистоте. Необходимо следить за тем, чтобы внутрь трубки горелки ничего не попадало. Время от времени горелки нужно развинчивать и прочищать.

Бани. Для нагревания в интервале температур 100-300 ° C используют различные бани. Водяная баня представляет собой металлический сосуд, закрывающийся сверху рядом концентрических, налагающихся одно на другое плоских колец (рис. 12, а). В сосуд наливают воду (не более 2/3 его объема), закрывают кольцами и помещают на треножник. Воду доводят до кипения, и все время поддерживают в таком состоянии путем нагревания на малом пламени газовой горелки. Нагреваемый сосуд (чашку, стакан) с раствором ставят на баню, сняв нужное для устойчивого положения сосуда число колец. Необходимо следить, чтобы в бане всегда была вода.

В лабораториях пользуются также водяными банями, имеющими электрический обогрев (рис. 12, б). Для получения более высоких температур вместо воды в баню наливают масло или концентрированный раствор какой-либо соли (хлорид натрия, хлорид кальция). В этом случае рекомендуется применять эмалированные бани.

Песчаную баню используют для осторожного нагревания до 200-300 ° C. Она представляет собой часто сковороду или железный противень с чистым, хорошо прокаленным песком. Нагревание производят пламенем газовой горелки. В лабораториях часто пользуются электрическими песчаными банями.

Печи. Для нагревания или прокаливания веществ при высокой температуре пользуются электрическими печами. В муфельной и тигельной печах (рис. 13, а и б) вещества прокаливаются в тиглях. Трубчатую печь (рис. 13, в) применяют для проведения реакций в тугоплавких трубках (кварцевых, фарфоровых и др.) при высоких температурах. Препарат помещают в лодочку (фарфоровую, кварцевую, платиновую и др.), которую посредством стеклянной палочки вдвигают внутрь фарфоровой или кварцевой трубки, находящейся в печи.

Рис. 12. Бани: а — водяная; б — водяная с

электрическим обогревов

Рис. 13. Печи: а — муфельная; б — тигельная; в — трубчатая

Следует помнить, что в лаборатории могут быть электрические печи, рассчитанные на разное напряжение. Прежде чем подключить электрическую печь к сети, необходимо проверить напряжение (обозначено на печи), на которое она рассчитана.

5.1. Приемы нагревания

Для равномерного распределения тепла при нагревании колб, стаканов и фарфоровых чашек с растворами и осадками вместе с жидкостями применяют асбестовые сетки, водяные, масляные и песчаные бани. При нагревании щелочных растворов рекомендуется вносить в них кусочки пористой керамики или стеклянные капилляры, запаянные с одного конца. С целью предохранения нагреваемой жидкости от загрязнений желательно прикрывать стаканы часовыми стеклами. При упаривании растворов (в чашках, стаканах) эту же роль играют широкие воронки, укрепляемые над нагреваемой жидкостью (рис. 14).

При нагревании пробирок с небольшими количествами растворов и жидкостей с осадками пробирку закрепляют в деревянном держателе или лапке штатива в слегка наклонном положении (отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и соседей). Осторожно, небольшим пламенем горелки прогревают всю пробирку, затем доводят до кипения верхний слой жидкости и, опуская пламя, нагревают до кипения все содержимое пробирки. Можно также нагревать при непрерывном встряхивании рукой пробирки, зажатой в держателе.
В случае нагревания твердых веществ, в пробирке необходимо закрепить ее в лапку штатива в наклонном положении таким образом, чтобы отверстие пробирки было несколько ниже ее дна (для чего?). Вначале слегка прогревают всю пробирку (не нагревать держатель!), а затем более сильно ту ее часть, где находится твердое вещество.

Рис. 14. Упаривание растворов

5.2. Измерение и регулирование температуры

Термометры. Для измерения температуры, не превышающей 300 ° C, пользуются обычными ртутными термометрами. Особые толстостенные стеклянные термометры дают возможность определять температуру до 500 ° C.

Термоэлементы, или термопары. Для измерения высоких температур (400-1600 °C) применяются обычно термопары-термоэлементы, присоединенные к милливольтметрам, имеющим двойную шкалу. По верхнему ряду цифр отсчитываются показания в милливольтах, а по нижнему — в градусах.

Термопара представляет собой две проволоки из разных металлов или сплавов, изолированные друг от друга посредством двухканальной фарфоровой трубки и спаянные с одного конца ("горячий спай" термопары) (рис. 15). Свободные концы этих проволок присоединяют к клеммам милливольтметра ("холодный спай" термопары). Если место спая этих проволок и их концы у милливольтметра находятся при одинаковой температуре, тока в цепи нет и стрелка гальванометра стоит неподвижно. Если спай термопары нагреть, то в цепи возникает ток и стрелка милливольтметра, передвигаясь по шкале, указывает температуру нагретого спая, которая определяется как разность между показанием шкалы гальванометра и температурой "холодного спая" (комнатная температура, температура тающего льда, температура паров кипящей воды).