Неорганическая химия (стр. 4 )

Для измерения температур, не превышающих 600 ° C, пользуются термопарами, изготовленными из меди и константана (константан — сплав 45-60% меди, 40-55 %— никеля и 0-1,4 % марганца, содержащий обычно также около 0,1 % углерода), алюмеля

Рис.15. Термопара

(алюмель — сплав 95 % никеля, 2 %— алюминия, 2 %— марганца и 1 % кремния) и хромеля (хромель — сплав 90 % никеля и 10 % хрома), железа и константана.

Для измерения более высоких температур (до 1600 °C) обычно применяют платино - платинородиевые термопары.

При точных измерениях температуры неспаянные концы термопары поддерживают при постоянной температуре, например при температуре тающего льда или паров кипящей воды.

Приближенно температуру нагретого тела (трубки, керамики, печи) можно определить по его свечению. Большинство твердых тел при нагревании начинает испускать едва видимый свет около 400-500 °C (табл. 1).

Таблица 1

Свечение твердых тел

Температура, °С	Свечение
500-600	темно-красное
600-800	вишнево-красное
800-1000	желтое
1000-1200	белое
Выше 1500	ярко-белое

5.3. Проверка показаний термометра и термопары

Перед выполнением работ, связанных с измерением температуры, желательно уточнить правильность показаний используемых термометра и термопары. В последнем случае погрешности особенно велики. В лабораторной практике термометры обычно проверяют по температурам кипения воды и таяния льда.

Проверка термометра по температуре кипения воды. В колбу Вюрца (рис. 16) помещают 25-50 мл воды и несколько кипятильников (длинных капилляров с запаянным верхним концом

Рис. 16. Проверка термометра

или кусочков неглазурованного фарфора). Термометр закрепляют таким образом, чтобы ртутный шарик был расположен на 0,5 см ниже отводной трубки колбы. После того как вода в колбе закипит (кипение должно быть спокойным) и столбик ртути термометра остановится на определенном делении, записать показания термометра в журнале. Отметить по барометру атмосферное давление и внести соответствующую поправку.

Рис. 17. Проверка термометра по температуре

кипения воды по температуре таяния льда

Проверка термометра по температуре таяния льда. В большую коническую воронку, укрепленную в кольце штатива (рис. 17) над фарфоровой чашкой или стаканом, поместить измельченный лед, опустить в него термометр так, чтобы шарик был погружен в лед, а на шкале был виден ноль. Когда из носика воронки начнет равномерно капать вода и показание термометра станет постоянным, делают отсчет.

5.4. Проверка показаний термопары

Записать инвентарный номер прибора. Присоединить свободные концы проволок термопары к клеммам милливольтметра. Расплавить в шамотовом тигле 30 г металлического свинца. Опустить в расплав "горячий спай" термопары, предварительно надев на него колпачок из кварцевого стекла. Записать показания милливольтметра и их отличие от истинной температуры плавления свинца (327,4° при 760 мм рт. ст.). В дальнейшей работе при измерении температуры учитывать эту поправку.

5.5. Определение температуры плавления твердых веществ

Температура плавления служит признаком чистоты исследуемого вещества. Для измерения температуры плавления Nа2S2Оз.5Н20 (Тпл. = 48,5 °C) или КА1(S04)212Н20 (Tпл - 92,5 °C) можно использовать приборы, изображенные на рис. 18-19.

Вещество перед измерением следует предварительно измельчить на часовом стекле при помощи стеклянного "гвоздика". Изготовить капилляры (внутренний диаметр 0,5-0,8 мм и длина 70-90 мм). Один из концов капилляра должен быть запаян. Для заполнения капилляра открытый конец его погрузить в измельченное вещество, затем повернуть капилляр и постукиванием добиться того, чтобы порошок сместился в нижнюю часть капилляра. Повторить операцию несколько раз, пока высота столбика вещества в капилляре не станет 4-5 мм.

Перед опусканием в прибор для определения температуры плавления капилляр обтереть и прикрепить к термометру с помощью резинового колечка так, чтобы конец капилляра и резервуар термометра находились на одном уровне.

Рис 18. Прибор для определения температуры плавления

Рис.19. Установка для определения температуры плавления кристаллогидрата с использованием термостата. 1 - штатив, 2 – муфты, 3 - лапки, 4 - пробирка, 5 - датчик температуры, 6 - кристаллогидрат, 7 - кювета, 8 - термостат, 9 - магнитная мешалка.

В колбу на 2/3 объема налить серную кислоту (концентрированную), вставить в колбу пробирку с термометром, как указано на рис. 18, и укрепить колбу в лапке штатива. Если длинная пробирка укрепляется в колбе с помощью шлифа, то в шлифе колбы и шлифе пробирки должно быть небольшое отверстие. В рабочем состоянии прибора эти отверстия должны совпадать. Если для укрепления пробирки используется резиновая пробка, в ней должна быть прорезь (для сообщения внутренней части прибора с атмосферой). Нагреть прибор пламенем горелки через асбестовую сетку. Нагревание вести сначала быстро, а когда показания термометра достигнут величины на 10-15° ниже предполагаемой температуры плавления, пламя горелки отрегулировать так, чтобы столбик ртути поднимался со скоростью 1-2° в минуту.

Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными кусочками его могут появиться пузырьки воздуха. Этот момент считают началом плавления. Температуру, при которой все вещество превращается в прозрачную жидкость, называют температурой плавления данного вещества.

Сравнить полученную вами величину температуры плавления со справочными данными и сделать вывод о чистоте исследуемого вещества.

5.6. Регулирование температуры

В ряде случаев нагревательные приборы (печи и сушильные шкафы) имеют вмонтированные в них реостаты, при помощи которых можно сравнительно грубо поддерживать нужную температуру. В лабораторной практике также широко используются автотрансформаторы, которые дают возможность регулировать температуру в более узком интервале. На передней панели автотрансформатора типа ЛАТР-1 (рис. 20) имеется шесть зажимов клемм. Автотрансформатор присоединяется к сети с напряжением 220 В.

Рис. 20. Лабораторный автотрансформатор

зажимами 1 и 3, с напряжением 127 В зажимами 1-2. Печь в обоих случаях надо подключать к зажимам 4-5 ("Нагрузка") автотрансформатора. На верхней панели трансформатора имеется шкала, градуированная от 0 до 250 В, и рукоятка, снабженная стрелкой. Вращением рукоятки достигается изменение напряжения тока в обмотке печи, тем самым задается нужная температура. Присоединение печи через автотрансформатор к сети следует проводить следующим образом: поставить стрелку на шкале автотрансформатора на нулевое деление — 0 В, затем присоединить к нему печь и подключить автотрансформатор к сети согласно ее напряжению.

6. Отделение твердых веществ от жидких

6.1. Фильтрование

Для отделения твердых веществ от жидкости применяют фильтрование через бумажные фильтры (гладкие или складчатые). Фильтрующими веществами также могут служить вата, асбестовое волокно, стеклянная вата, измельченный уголь, пористое стекло и ряд других материалов. Жидкость, отделяющаяся при фильтровании, называется фильтратом.

Гладкий фильтр готовят из квадратного кусочка фильтровальной бумаги, соответствующего размеру воронки, складывают его пополам, как показано пунктирной линией на рис. 21, а, а затем еще раз пополам. Внешние углы обрезают по дуге. Полученный конус вставляют в воронку и смачивают дистиллированной водой. Необходимо, чтобы фильтр всей своей поверхностью плотно прилегал к стенкам воронки. Край фильтра должен быть ниже края воронки не менее чем на 0,5 см. Между фильтром и воронкой не должно быть пузырьков воздуха. О приемах изготовления складчатого фильтра (рис. 20, б) следует спросить у преподавателя.

Рис. 21. Приготовление фильтра

Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива так, чтобы нижний конец ее соприкасался со стенкой сосуда, в который фильтруют (для чего?). Жидкость переносится на фильтр по стеклянной палочке (рис. 22), которую следует держать в левой руке.

В случае перекристаллизации веществ обычно приходится фильтровать горячие насыщенные растворы. При этом происходит охлаждение раствора, и вещество, кристаллизуясь на фильтре, затрудняет процесс фильтрования. Одновременно происходит большая потеря кристаллизуемого вещества. плотно прижимают ко дну.

Рис. 22. Фильтрование

Во избежание потерь рекомендуется проводить фильтрование горячих растворов в стеклянной воронке с коротко обрезанной трубкой, помещенной в прибор с электрическим (рис. 23, а) или водяным (рис. 23, б) обогревом.

Рис. 23. Приборы для обогрева воронок: а — с электрическим обогревом, б — с водяным обогревом

Металлические воронки с водяным обогревом имеют двойные стенки, между которыми находится вода. Боковой отросток служит для нагревания воды до кипения. В обогреваемый
прибор помещают стеклянную воронку с коротко обрезанной трубкой и вложенным в нее складчатым бумажным фильтром. При таком фильтровании кристаллизация на фильтре почти не происходит.