Неорганическая химия (стр. 5 )

Для более быстрого отделения нерастворимых веществ от жидкости производят фильтрование под уменьшенным давлением (рис. 24). Фарфоровую воронку Бюхнера (или воронку со стеклянным фильтрующим дном) при помощи пробки вставляют в толстостенную колбу для отсасывания. Разрежение дает водоструйный насос или вакуум-линия лаборатории. Между колбой для отсасывания и насосом должна стоять пустая предохранительная склянка (для чего?). На дно воронки Бюхнера кладут два бумажных фильтра: нижний должен быть такого же размера, как дно воронки, диаметр верхнего — больше первого на 0,5 см. Чтобы вырезать такие кружки, нужно взять листок фильтровальной бумаги, наложить его на воронку и слегка надавить сверху ладонью. Обрезав по полученному контуру фильтровальную бумагу ножницами, получают верхний фильтр (больший). Меньший фильтр помещают на дно воронки, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды и

Рис. 24. Фильтрование под уменьшенным давлением

.

Сверху кладут второй фильтр, края которого расправляют по стенкам воронки. Прибор присоединяют к насосу, при этом необходимо, чтобы фильтры плотно "присосались" ко дну и стенкам воронки. Перед началом фильтрования открывают зажим на тройнике и выключают насос. В воронку Бюхнера по стеклянной палочке переносят раствор с осадком, после чего закрывают зажим и включают водоструйный насос. Когда большая часть жидкости отфильтруется и осадок уплотнится, необходимо следить за тем, чтобы в нем не было трещин. Если на поверхности осадка образуются трещины, их нужно осторожно загладить стеклянной палочкой или широкой частью стеклянной пробки.

Для более полного отделения фильтрата от осадка последний прижимают ко дну воронки стеклянной пробкой. Фильтрование можно считать законченным, если на конце воронки больше не появляются капли фильтрата. Прежде чем закрыть кран водоструйного насоса, необходимо "погасить" вакуум в колбе для отсасывания, для этого открывают предохранительный зажим на отводной трубке или вынимают пробку с воронкой из колбы для отсасывания. Чтобы снять осадок с воронки Бюхнера, ее перевертывают на лист фильтровальной бумаги, лежащий на стекле. При осторожном постукивании по воронке осадок падает на бумагу. В лабораторной практике довольно широко используют воронки или тигли с впаянной пластинкой из пористого стекла. Такие пластинки характеризуются различной величиной пор, что обозначается соответствующими номерами фильтра

Тигли Шотта	Средний размер пор, мкм
№ 1	120 — 100
№ 2	50 — 40
№ 3	30 — 20
№ 4	10—5

Такие фильтры устойчивы по отношению к неорганическим и органическим кислотам, за исключением плавиковой, и довольно устойчивы к действию щелочей на холоду. Тигли № 1 и 2 применяют для отделения крупнозернистых осадков, № 3 и 4 — мелкозернистых. Воронки и тигли со стеклянным фильтрующим дном присоединяют вместо воронки Бюхнера к колбе для отсасывания и подключают к водоструйному насосу.

Для промывания и отделения студенистых осадков (гидроксиды сульфиды) прибегают к центрифугированию. Оно основано на ускорении оседания частиц твердой фазы под влиянием центробежной силы, развивающейся при быстром вращении центрифуги. При пользовании электрической центрифугой нужно особенно внимательно следить за тем, чтобы пробирки с растворами, помещаемые в противоположные патроны, имели одинаковую массу. Подключив центрифугу к источнику тока, регулировать скорость оборотов согласно инструкции, написанной для данного типа центрифуги. В конце центрифугирования поставить ручку регулятора скорости оборотов в положение "ноль". После полного прекращения вращения отключить центрифугу от источника тока, открыть крышку центрифуги и вынуть пробирки. Декантировать (осторожно слить раствор с осадка) жидкость и, если нужно промыть осадок, повторить операцию центрифугирования, залив осадок соответствующей промывной жидкостью (вода, спирт и т. д.), перемешать содержимое пробирки.

6.2. Высушивание твердых веществ

Кристаллические и аморфные вещества, устойчивые на воздухе и не разлагающиеся при нагревании в интервале температур 100-130 ° C, высушивают в сушильном шкафу. Эти же вещества можно высушивать на воздухе и в эксикаторе: над оксидом фосфора (V), безводным хлоридом кальция, концентрированной серной кислотой, твердыми гидроксидами натрия и калия.

Вещества, содержащие в своем составе кристаллизационную воду, высушивают в эксикаторах над осушителем, давление водяного пара над которым (табл. 2) соответствует давлению водяного пара над высушиваемым кристаллогидратом.

Гигроскопичные твердые вещества, не содержащие кристаллизационной воды, высушивают в эксикаторе над осушителем. Твердые вещества, легко гидролизуемые влагой воздуха, а также вещества, окисляющиеся кислородом воздуха, высушивают в вакуум-эксикаторе или в специальном вакуумном сушильном шкафу. В этих шкафах вакуум создается с помощью масляного насоса.

Таблица 2

Давление водяного пара над осушителями

Вещество	Давление водяного пара, мм рт. ст. (20 оС)
Сульфат меди	1,4
Хлорид кальция	0,36
Гидроксид натрия	0,16
Серная кислота (конц.)	0,003
Гидроксид калия	0,002
Перхлорат магния	0,0005
Оксид фосфора (V)	0,00002

Вакуум-эксикатор имеет отвод с краном, с помощью которого он присоединяется через предохранительную промывную склянку к водоструйному насосу, создающему вакуум внутри эксикатора.

6.3. Высушивание органических растворителей

В препаративной неорганической химии широко применяют синтез в среде органических растворителей, особенно при получении сильно гидролизующихся неорганических веществ. Используемые для этой цели органические вещества, тщательно высушенные, не должны содержать даже следов влаги. Ниже приведены методики высушивания наиболее часто используемых в лабораторной практике органических растворителей. Познакомиться по справочникам с температурами их кипения.

6.4. Диэтиловый эфир

Высушивание цеолитом. Поместить в колбу емкостью 1 л, снабженную пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной прокаленным хлоридом кальция, 500 мл диэтилового эфира и 50-100 г свежепрокаленного цеолита марки NаА или СаА (емкость цеолита по воде и температура прокаливания его указаны на этикетке). Эфир над цеолитом рекомендуется выдерживать около 2 суток.

Высушивание оксидом фосфора (V). При отсутствии цеолита можно использовать оксид фосфора (V). В колбу емкостью 1 л, снабженную пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной хлоридом кальция, поместить 500 мл диэтилового эфира и 50 г оксида фосфора (V). Содержимое колбы время от времени перемешивать осторожным встряхиванием. После выдерживания эфира над оксидом фосфора (V) в течение 2 суток слить эфир с черной маслянистой жидкости, находящейся на дне колбы, и перегнать эфир над металлическим натрием.

Перегонка эфира над металлическим натрием. (Не проводить перегонку жидкости до конца!) Собрать прибор (рис. 25). Поместить в колбу 5-10 г металлического натрия, высушенного фильтровальной бумагой, очищенного от пленки оксида, нарезанного на куски (5x5 мм), и 300 мл эфира. Присоединить к колбе с эфиром холодильник с приемником. Перегонную колбу следует нагревать на водяной бане, обогреваемой электроплиткой с закрытой спиралью. Перегнанный эфир со свеженарезанным блестящим металлическим натрием должен давать слабое облачко пузырьков водорода.

Хранить эфир следует над металлическим натрием в склянке с корковой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с хлоридом кальция.

6.5. Метиловый спирт

Продажный метиловый спирт содержит менее 0,3 % воды и для изложенных в настоящем руководстве опытов может быть использован без дополнительного высушивания. Содержание в нем воды можно контролировать, измеряя его плотность с помощью денсиметра (табл. 3).

Рис. 25. Прибор для перегонки жидкостей

Рис. 26. Прибор для нагревания жидкостей с

обратным холодильником

6.6. Этиловый спирт

Собрать прибор (рис. 26). Поместить 1 л этилового спирта в круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником, добавить 150 г цеолита марки NаА или СаА или 200 г свежепрокаленного оксида кальция и кипятить спирт в течение 24 ч. Далее заменить обратный холодильник на наклонный (рис. 25) и отогнать спирт. Измерить плотность отогнанного спирта (табл. 3).

Таблица 3

Плотность растворителя в зависимости

от содержания в нем воды

Метиловый	спирт	Этиловый спирт
Плотность, г/мл	Содержание воды, %	Плотность, г/мл	Содержание воды, %
0,7917	0	0,7893	0
0,7948	1	0,7924	1
0,7976	2	0,7955	2
0,8005	3	0,7985	3
0,8034	4	0,8014	4
0,8062	5	0,8042	5
0,8090	6	0,8070	6
0,8118	7	0,8098	7

7. Весы и взвешивание