Неорганическая химия (стр. 2 )

7. При разбавлении концентрированных кислот, особенно серной, вливать кислоту в воду, а не наоборот.

8. Работу с ртутью производить на специальных подносах с высокими бортами.

9. Остатки соединений ртути, мышьяка, цианидов металлов, а также соединений редких и ценных металлов сливать в особые банки (взять у лаборанта).

10. Стеклянные приборы, содержащие остатки белого и красного фосфора, перед мытьем опускать в ванны, наполненные раствором сульфата меди (взять у лаборанта).

3.1. Оказание первой помощи в лаборатории

1. При попадании на кожу (рук, лица и т. д.) концентрированных кислот (серной, азотной, уксусной и т. д.) следует немедленно промывать сильной струей воды обожженное место в течение 3-5 мин, после чего наложить повязку из ваты, смоченной спиртовым раствором таннина или 3%-м раствором перманганата калия. При сильных ожогах после оказания первой помощи обратиться немедленно к врачу.

2. При ожоге кожи растворами щелочей промывать водой обожженный участок кожи до тех пор, пока она не перестанет быть скользкой на ощупь, после чего наложить повязку из спиртового раствора таннина или 3%-го раствора перманганата калия.

3. При попадании брызг кислоты или щелочи в глаза немедленно промыть поврежденный глаз большим количеством воды комнатной температуры, после чего сейчас же обратиться к врачу.

4. При ожоге кожи горячими предметами (стекло, металлы и т. п.) наложить сначала повязку из спиртового раствора таннина или 3%-го раствора перманганата калия, а затем жирную повязку (мазь от ожогов).

5. При ожогах фосфором необходимо наложить на обожженное место повязку, смоченную 2%-м раствором сульфата меди.

6. При попадании на кожу раствора фтористоводородной кислоты необходимо промыть обожженный участок кожи проточной водой, а затем наложить повязку из ваты, смоченной 10%-м раствором хлорида кальция или насыщенным раствором сульфата магния.

7. При отравлении хлором, бромом, сероводородом, оксидом углерода (II) необходимо вывести пострадавшего на воздух, а затем обратиться к врачу.

8. При отравлении соединениями мышьяка и ртути, а также цианистыми солями немедленно обратиться к врачу. О мерах предосторожности при работе с другими ядовитыми веществами указано в соответствующих разделах книги.

4. Лабораторное оборудование и приемы работы с ним

4.1. Химическая посуда

Для проведения различных опытов применяется специальная химическая посуда из тонкостенного или толстостенного лабораторного стекла. Посуда из тонкостенного стекла должна быть устойчива по отношению к химическому воздействию и к колебаниям температуры.

Посуда, в которой проводятся реакции при нагревании, изготовляется из жаростойкого пирексного стекла и кварца. Пирексное стекло содержит ~80% диоксида кремния, ~5% щелочей и обладает низким коэффициентом расширения; посуда из него обладает высокой термической устойчивостью. Температура размягчения стекла около 620 °С. Повышенной термостойкостью обладает молибденовое стекло, изготовленные из него изделия выдерживают нагревание до 400 °С.

Для проведения реакций при более высокой температуре химическая посуда изготовляется из кварцевого стекла. Кварцевое стекло содержит 99,95% диоксида кремния, отличается высокой термической стойкостью, инертностью по отношению к ряду химических реагентов (кроме плавиковой и фосфорной кислот). Температура размягчения кварцевого стекла около 1650 °C.

Наиболее часто в химических лабораториях употребляется стеклянная посуда, изображенная на рис. 1.

Кроме стеклянной посуды в лабораторной практике применяется фарфоровая посуда (рис. 2).

Для работы с небольшими количествами вещества применяют химическую посуду малых размеров и емкостей, например колбы емкостью 25, 10 мл; стаканы — 20, 10, 5 мл и т. д.

4.2. Мерная посуда

В лабораторных работах по неорганической химии обычно используется следующая мерная посуда: колбы, пипетки, бюретки, мензурки.

Мерные колбы (рис. 3) служат для приготовления раствора точной концентрации и представляют собой плоскодонные колбы с длинным и узким горлом, на котором нанесена тонкая черта. Эта отметка показывает границу жидкости, которая при определенной температуре занимает указанный на колбе объем. Горло мерной колбы делают узким, поэтому сравнительно небольшое изменение объема жидкости в колбе заметно отражается на положении мениска. Мерные колбы имеют притертые пробки. Обычно применяются колбы на 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.

Рис. 1. Стеклянная посуда: 1а — пробирка; 16 — пробирка Вюрца; 2 — стакан; 3 — колба плоскодонная; 4 — колбы круглодонные; 5 — колба Вюрца; 6 — колба коническая; 7 — склянка для отсасывания; 8 — кристаллизатор; 9 — воронка; 10 — эксикатор; 11 — бюксы; 12 — аллонжи; 13 — хлоркальциевая трубка; 14 — тройник; 15 — переходная трубка; 16 — u-образные трубки; 17 — дефлегматор; 18 — холодильники; 19а — промывные склянки; 196 — осушительная колонка; 20 — паук; 21 — часовое стекло; 22 — реторты; 23 — капельные воронки

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости и представляют собой стеклянные цилиндрические, оттянутые сверху и снизу узкие трубки (рис. 4, а). В верхней части пипетки имеется отметка, показывающая, до какого уровня нужно заполнить снизу пипетку, чтобы вылитая из нее жидкость имела объем, указанный на пипетке. Чаще всего пользуются пипеткой емкостью 10 или 20 мл. Существуют измерительные пипетки, имеющие вид узкой градуированной трубки (рис. 4, б).

Бюретки (рис. 5) предназначены для выливания из них строго определенных объемов жидкости. Они представляют собой длинные стеклянные трубки, на которые нанесена шкала с делениями. Чаще всего пользуются бюретками емкостью 50 мл, градуированными на десятые доли миллилитра.

Рис 2. Фарфоровая посуда: 1 — чашка; 2 — стакан; 3 — тигли с крышками; 4 — воронка Бюхнера; 5 — ступка с пестиком; 6 — лодочка; 7 — треугольник

Рис. 3. Мерная колба Рис. 4 Пипетки

Рис. 5. Бюретки

В нижней части бюретки имеется кран. Иногда в бюретках нет крана, тогда на конец ее надевают отрезок резиновой трубки со стеклянным шариком внутри и стеклянной оттянутой внизу трубкой. Оттягивая пальцами резиновую трубку от шарика, можно спускать жидкость из бюретки. Необходимо следить за тем, чтобы оттянутый конец трубки был нацело заполнен сливаемой жидкостью. Мерные градуированные цилиндры и мензурки (рис. 6) применяют для грубого отмеривания жидкостей и бывают различных емкостей: 5, 10, 25, 50, 100, 150, 250, 500, 1000 и 2000 мл.

4.3. Работа с посудой на шлифах

В лабораторной практике очень удобно пользоваться химической посудой и соединительными трубками на шлифах. При этом можно получить плотное (герметичное) соединение отдельных частей прибора и в случае необходимости легко разъединяемое. Наиболее часто применяют конические стандартные шлифы, которые выпускаются соответственно установленным стандартам. Внешний шлиф называется муфтой, внутренний — керном (рис. 7). Основной величиной при обозначении шлифов принято считать максимальный диаметр шлифованной зоны (мм). Самыми распространенными и широко используемыми (при изготовлении посуды и пробок) являются нормальные шлифы со следующими значениями диаметра шлифованной зоны: 14, 19, 29 и 45 мм. Шлифы, как и стеклянные краны, ни в коем случае нельзя поворачивать без смазки! Они легко повреждаются, и тогда нарушается плотность соединения. Поверхность шлифа должна быть очищена перед нанесением на нее смазывающего материала. В зависимости от характера проводимых в посуде со шлифами работ подбирают вещество для смазки.

Для работы с вакуумом используют специальную вакуумную смазку, которую наносят на шлиф после тщательной его промывки органическим растворителем (эфир, ацетон, четыреххлористый углерод и др.). При смазывании шлифа нужно применять небольшое количество смазки. Обильно смазанные шлифы и краны могут оказаться неплотными. Смазку наносят пальцем, роговым или металлическим шпателем равномерно полосой в несколько миллиметров в широкой внутренней части шлифа. Затем обе части шлифа слегка обогревают светящимся пламенем горелки, соединяют и осторожно поворачивают вокруг оси. Поскольку вакуумная смазка со временем становится очень вязкой, рекомендуется перед каждым опытом полностью ее заменять.

При работе с агрессивными газами или легколетучими жидкостями следует в качестве смазок использовать сиропообразные вещества: фосфорную кислоту или концентрированную серную, однако, из-за меньшей вязкости и сильной гигроскопичности последняя менее пригодна для этих целей.

Рис. 6. Мерные цилиндры и мензурки

Рис. 7. Стандартные шлифы: а — муфта; б, в — керны

Очень часто при работе с неагрессивными соединениями в условиях комнатной температуры шлифы и краны смазывают вазелиновым маслом или глицерином. После окончания работы шлифы разъединяют (горячие шлифы надо разбирать до их полного охлаждения), смывают смазку хлоридом углерода (IV), используя мягкий ватный тампон. Поверхность шлифов необходимо оберегать от механических царапин. При заклинивании шлифов нужно осторожно постучать по шлифу легким деревянным предметом или слегка нагреть муфту (внешний шлиф).

При хранении соединительных элементов на шлифах в собранном виде между шлифами помещают полоски тонкой бумаги, чтобы предупредить заедание.

4.4. Мытье посуды

Химическую посуду перед проведением опыта следует тщательно вымыть. Вначале ее промывают водопроводной водой; если загрязнения не удаляются, нужно применить специальную щетку-ерш. Ни в коем случае не разрешается мыть посуду водой с песком, так как на стекле могут появиться царапины, вследствие чего оно теряет свою прочность.