Неорганическая химия (стр. 12 )

5.  Начертите кривую растворимости для сульфата калия.

ВАРИАНТ 30

1.  Все ли соли можно очищать перекристаллизацией? В чём заключается метод дробной перекристаллизации? При очистке каких солей он применяется?

2.  Сколько хлорида аммония можно получить, если насыщение 40 мл воды проводить при 80º, а кристаллизацию – при 10º С? Соответствующие растворимости – 65,6 и 33,3 г/100 г воды.

3.  Рассчитайте объём воды, необходимый для получения 8 г Pb(NO3)2.

4.  Для чего раствор, насыщенный при определённой температуре нагревают почти до кипения и лишь затем фильтруют?

5.  Начертите кривую растворимости сульфата меди.

2.2. Методы очистки жидких веществ

2.2.1. Лабораторная работа

«Очистка воды от растворимых в ней веществ»

Перегонка - способ разделения смесей, основанный на разнице в температурах кипения их компонентов. При перегонке жидкость нагревают, а ее пары конденсируют. При этом компоненты смеси выкипают в порядке повышения их температур кипения. В идеале, пока выкипает данная жидкость, ее температура, а также температура паров над ней остается постоянной и равной ее температуре кипения. Реально, из-за неравномерности нагрева, жидкость частично перегревается и равновесие между жидкостью и паром не всегда успевает установиться. В этом случае вместе с низкокипящей жидкостью испаряется некоторое количество высококипящей и разделение оказывается менее полным. Поэтому часто вместо прямого холодильника для лучшего установления равновесия жид­кость-пар используют дефлегматор - специальную колонку с большой внутренней поверхностью, на которой многократно происходит конденсация и испарение. Установка для перегонки воды с дефлегматором приведена на рис. 40. Установки для перегонки воды без дефлегматора приведены на рис. 39 и 41. Мы будем использовать для очистки воды от растворимых примесей (сульфата меди) прибор без дефлегматора (рис. 39).

Собрать прибор по рис. 39. Заполнить холодильник 2 водой. Ток воды в холодильник подается снизу вверх (почему?). Приготовить (оттянуть) 8-10 стеклянных капилляров длиной 10-12 см и запаять их с одного конца.

Рис. 39. Прибор для очистки воды от растворимых в

ней веществ

Рис. 40. Прибор для перегонки. 1 - колбонагреватель, 2 - колба, 3 - дефлегматор, 4 - термодатчик, 5 - насадка Вюрца, 6 - холодильник, 7 - цилиндр, 8 – весы

В колбу Вюрца 1 емкостью 0,5 л налить 250 мл раствора хлорида калия или сульфата меди, предварительно измерив плотность раствора денсиметром. Опустить в колбу с жидкостью приготовленные стеклянные капилляры открытым концом вниз (зачем?). Закрыть отверстие колбы 1 пробкой с термометром 6. Нагреть раствор в колбе до кипения на горелке через асбестовую сетку. Заметить, при какой температуре закипит раствор. Когда в приемнике 3, соединенном с холодильником через аллонж 4 и снабженном хлоркальциевой трубкой 5, соберется 100-120 мл жидкости, нагревание колбы 1 прекратить. Отъединить приемник от прибора. Измерить плотность отогнанной жидкости. Содержится ли в ней хлорид калия (сульфат меди)?

Рис. 41. Установка для перегонки без дефлегматора. 1 - колбонагреватель, 2 - трехгорлая колба, 3 - пробки, 5 - насадка Вюрца, 6 - резиновая пробка, 7 - датчик температуры, 8 - холодильник, 9 - шланги резиновые (указано направление тока воды), 10 - штативы, 11 - лапки, 12 - муфта, 13 - датчик электропроводности, 14 - химический стакан, 15 магнитная мешалка, 16 - кольцо, 17 - выключатели колбонагревателя, 18 - регулятор колбонагревателя.

2.2.2. Лабораторная работа

«Получение хлористоводородной кислоты азеотропного состава»

(Опыт выполняется под тягой). Собрать прибор, как на рис. 25, внеся некоторые изменения. В качестве приемника взять коническую или плоскодонную колбу без пробки. Заполнить холодильник водой. Ток воды в холодильник подается снизу вверх (почему?). Приготовить (оттянуть) 8-10 стеклянных капилляров длиной 10-12 см и запаять их с одного конца. Измерить плотность исходной хлористоводородной кислоты (~15%) денсиметром (в присутствии преподавателя) и определить ее процентное содержание.

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л налить 250 мл хлористоводородной кислоты. Опустить в колбу с кислотой приготовленные капилляры незапаянным концом вниз. Закрыть колбу пробкой с дефлегматором и термометром. Нагреть кислоту, находящуюся в колбе, до кипения. Приемник прикрыть ватой или фильтровальной бумагой. Отметить начальную температуру кипения кислоты. Как изменится температура кипения кислоты по мере перегонки жидкости? Когда температура кипения жидкости станет постоянной, сменить приемник и отогнать в новый приемник 100 мл жидкости. Измерить плотность жидкости, находящейся в приемнике и в колбе Вюрца. Какое процентное содержание хлорида водорода содержится в них? Что называется азеотропной смесью?

Задания к лабораторной работе

«Очистка жидких веществ перегонкой»

1.  Перегонка (дистилляция). Используемые приборы. Перегонка под обыкновенным давлением.

2.  Физико-химические основы перегонки. Диаграммы зависимости состава жидкости и пара от температуры (фазовые диаграммы жидкость – пар).

3.Очистка жидкостей с помощью перегонки а) от растворенных твердых веществ; б) от жидких и газообразных веществ. Азеотропные смеси.

4.Методы контроля чистоты жидких веществ: определение температуры кипения; определение плотности.

Литература: [1] гл. 1 (холодильники, колбы Вюрца, аллонжи), 6 (ртутные термометры, поправка температуры на выступающий столбик ртути), 12, 19, 20.

Вопросы и задачи

1.Какие жидкие смеси нельзя разделить перегонкой и почему?

2.Как пользоваться ртутными термометрами?

3.Какие погрешности возникают при измерении температуры? Какие поправки следует вводить?

4.Как обеспечить равномерное кипение жидкости при перегонке?

5.Как подобрать ареометр для определения плотности очищенной воды?

[4] гл. 2, лабораторная работа “Очистка и перегонка жидкостей. Очистка воды от растворимых в ней веществ”.

2.3.  Методы очистки газообразных веществ

2.3.1. Лабораторная работа

«Очистка диоксида углерода»

Познакомиться с устройством аппарата Киппа (рис. 42) и зарядить его для получения диоксида углерода. Вынув пробку с краном 1, загрузить на 1/3 средний шар 2 мрамором. Закрыть отверстие среднего резервуара 2 пробкой с газоотводной трубкой и открыть кран I. В верхний шар воронки 3 налить такое количество хлористоводородной кислоты (20%-го раствора), чтобы она, заполнив нижнюю часть аппарата Киппа 4, покрыла часть мрамора, находящегося в среднем резервуаре 2, после этого закрыть кран 7. Что наблюдается? Написать уравнение химической реакции, протекающей в аппарате Киппа. Чем может быть загрязнен получающийся при этом газ?

Присоединить к аппарату Киппа промывалку, содержащую небольшое количество дистиллированной воды, и пропустить слабый ток диоксида углерода в течение 10-15 мин. Исследовать содержимое промывной склянки на содержание хлорида водорода. Отнять промывалку. Присоединить к аппарату Киппа хлоркальциевую трубку, содержащую обезвоженный сульфат меди.

Рис. 42. Аппарат Киппа

Пропустить через нее ток диоксида углерода. Наблюдать происходящее явление. Как получить чистый сухой диоксид углерода?

3. Определение молекулярных масс и

химических эквивалентов

3.1. Определение молекулярных масс газообразных веществ

3.1.1. Лабораторная работа

«Определение молекулярной массы кислорода»

Собрать прибор для определения молекулярной массы кислорода (рис. 43) и проверить по частям его герметичность. Проверка зажима. Заполнить сифон водой, следя за тем, чтобы в нем не было пузырьков воздуха. Для этого снять пробирку с пробки 1, открыть зажим 3, продуть воздух через трубку с пробкой 1 и вновь закрыть зажим. Наблюдать, не вытекает ли вода из трубки сифона.

Проверка пробирки и прибора в целом. Присоединив пробирку к прибору, опустить конец трубки в стакан с водой, открыть зажим, повернуть колбу так, чтобы можно было спустить стакан с водой и тем самым освободить конец трубки. Бели прибор герметичен, то при этом может выделиться лишь несколько капель воды. Почему?

Опустить конец трубки в стакан с водой, закрыть зажим и поставить прибор в прежнее положение. Заполнить колбу 2 водой до горла (объем колбы 1 л). Около 2 г бертолетовой соли пересыпать в тугоплавкую пробирку прибора таким образом, чтобы в верхней части пробирки не осталось кристаллов. Ориентировочно определить массу пробирки с бертолетовой солью на технохимических весах, а затем взвесить ее на аналитических весах с точностью до 0,01 г. Осторожно присоединить пробирку к прибору. Снова проверить прибор на герметичность.

Рис. 43. Прибор для определения молекулярной массы

кислорода

Привести давление в колбе к атмосферному, для чего налить в стакан такое количество воды, чтобы при открытом зажиме поверхность воды в обоих сосудах была на одном уровне. Закрыть зажим и вылить воду из стакана. Отмерить цилиндром точно 50 или 100 мл воды и вылить в стакан, при этом кончик сифона должен быть погружен в воду. Открыть зажим и, не вынимая конец трубки из воды, перенести его на пробку 4. (Выполнить в присутствии преподавателя.)

Вначале осторожно обогреть пробирку небольшим пламенем горелки. Дальнейшее нагревание соли проводить так, чтобы реакция разложения шла не слишком интенсивно. Нагревание пробирки прекратить, когда в стакане соберется 500-600 мл воды. Дать прибору охладиться до комнатной температуры.