Неорганическая химия (стр. 8 )

Для измерения массы предмета служат весы. Ни один синтез или анализ не обходится без измерения массы. Первые весы для химических работ были сконструированы Лавуазье в XVII веке. Таким образом, взвешивание - одна из из древнейших химических операций.

Взвешиванием называется сравнение массы данного тела с массой эталонов (разновесов), масса которых известна и выражена в определенных единицах.

Чтобы правильно подобрать весы для работы, необходимо в зависимости от требований решаемой задачи ответить на два вопроса:

1.  Сколько взвешивать?

2.  С какой допустимой погрешностью взвешивать?

Лабораторные весы характеризуются рядом параметров. Главные из них следующие:

Предельно допустимая нагрузка, в диапазоне которой погрешность показаний находится в установленных пределах. Нельзя выходить за пределы предельно допустимой нагрузки, на которую рассчитана данная модель весов. Слишком большая нагрузка может вызвать остаточные деформации, что приведет к порче весов.

Допустимая погрешность показаний – предельная разность между действительным значением массы взвешиваемого предмета и показаниями весов. Значение погрешности характеризует правильность результатов взвешивания.

В зависимости от предельно допустимой нагрузки и допустимой погрешности показаний весы делятся на следующие группы:

1. технические:

а.  Грубого взвешивания (погрешность ± 1 г)

б. Точного взвешивания (погрешность ± 10 мг), сюда относятся и так называемые технохимические весы.

2. Аналитические:

а.  Обычные (погрешность ± 0,1 мг),

б. Более высокого класса точности (погрешность может достигать ± 10-6 мг), сюда относятся полумикрохимические, микрохимические, ультрамикрохимические.

Технохимические весы действуют по принципу равноплечевого рычага, которым служит коромысло. На коромысле укреплены три призмы, одна посередине и две по краям. Средняя призма опирается на стальную пластинку, которая закреплена на вертикальном стержне, находящемся внутри опорной колонки. На крайние призмы при помощи сережек подвешены дужки весов. На дужках укреплены чашки.

Арретир - приспособление, служащее для поднятия коромысла и сережек. Когда весами не пользуются, а также когда на чашки весов помещают взвешиваемые предметы и разновесы, весы должны быть арретированы. Открывать и закрывать арретир надо осторожно, плавным движением ручки арретира.

Перед взвешиванием необходимо убедиться по отвесу, что весы установлены строго горизонтально (острие конуса должно совпадать с острием отвеса). В случае необходимости с помощью винтовых ножек добиваются этого. Затем следует проверить отклонение стрелки. Стрелка и шкала служат для наблюдения за качанием и наклоном коромысла. Если при открытом арретире стрелка отклоняется от нуля на одно и то же число делений вправо и влево, весами можно пользоваться. В противном случае равновесие весов достигается с помощью балансировочных гаек коромысла. Если это не удается, то применяют тарирование (на чашки докладывают предметы: дробь, бумагу).

На аналитических весах горизонтальность устанавливается по уровню.

Разновесы – это эталон массы. Они прилагаются к веса в специальном футляре. Набор разновесов составлен так, чтобы минимальным числом разновесов получит всевозможные массы. Разновесом следует брать пинцетом, а не руками.

Кроме правил взвешивания, изложенных выше, необходимо знать следующее:

§  Взвешивают сидя, так чтобы стрелка весов находилась напротив взвешивающего.

§  На левую чашку весов помещают взвешиваемый предмет, на правую – разновесы.

§  Непосредственно в чашку весов насыпать вещество нельзя. Взвешивание химических веществ производят в таре (бюксах, часовых стеклах, на кальке).

§  Нельзя взвешивать горячие предметы, летучие вещества взвешивают в закрытой таре.

§  В процессе одной работы взвешивание выполняют на одних и тех же весах, пользуются одним и тем же набором разновесов.

§  Запись результатов взвешивания должна соответствовать погрешности измерения.

Измерение объемов мерной посуды

К мерной посуде относятся бюретки, мерные колбы, пипетки, измерительные цилиндры, мензурки, градуированные стаканы и пробирки. Погрешность измерения объема мерной посудой, имеющей градуировку, как правило, равна половине цены деления. Оценить погрешность измерения объема можно путем взвешивания, определяя массу дистиллированной воды, содержащейся в той или иной мерной посуде. Такой прием часто используют в практике химических лабораторий для проверки емкости мерной посуды (необходимость проверки емкости возникает при проведении измерении с повышенной точностью, при сомнениях в соответствии истинной емкости номинальной).

За единицу объема принимают истинный литр - объем, занимаемый массой воды в 1 кг при 3,98º С и нормальном атмосферном давлении 1013 гПа (760 мм рт. ст.).

Таким образом, масса единицы объема воды (как и любого другого вещества) зависит от температуры и давления. При проверке емкости мерной посуды эту зависимость обязательно учитывают (используют соответствующие таблицы). Однако в настоящей работе не ставится задача проверки емкости и определения истинного объема посуды. Для оценки погрешности измерения объема условно принимают объем дистиллированной воды в сосуде (а, значит, и объем самого сосуда), равным массе воды.

В настоящей работе мы будем использовать мерную колбу, градуированный стакан (мензурку) и мерный цилиндр.

Мерная колба - плоскодонная колба с длинным горлом, на горле круговая метка. При наполнении мерных колб их помещают на ровную поверхность и наполняют жидкостью почти до метки. Уровень жидкости доводят до метки прибавлением нескольких капель ее при помощи пипетки, так чтобы нижний край мениска касался метки. Если на внутренней поверхности горловой части колбы над меткой остались капли жидкости, их убирают жгутом фильтровальной бумаги.

Градуированные стаканы (мензурки) и мерные цилиндры применяют для грубых измерений объемов жидкостей. Чтобы отмерить необходимый объем жидкости, ее наливают в мензурку или мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет нужного деления. Лишние капли жидкости на стенках сосуда убирают фильтровальной бумагой.

Статистическая обработка экспериментальных данных

Измерением называют процесс качественного сравнения некоторого свойства объекта с мерой этого свойства или со стандартом (эталоном). Например, измерение массы производится путем взвешивания, т. е. сравнения массы тела с массой разновесов. Отсюда следует. Что получение результата измерения сопряжено с погрешностями, которые могут быть следствием влияния условий проведения эксперимента. В итоге результат измерения не совпадает с истинным значением измеряемой величины. По происхождению погрешности классифицируют на систематические, случайные и промахи.

Систематические погрешности обусловлены постоянно действующими в одном направлении факторами. Их можно выявит, исключить или внести соответствующие поправки. Большую часть систематических погрешностей составляют инструментальные, связанные с погрешностями измерительных приборов. В первую очередь это погрешности взвешивания на весах и погрешности измерения объемов мерной посудой.

Величина систематической ошибки служит оценкой правильности измерения. Правильность отражает близость полученного результата к истинному. Истинное значение обычно неизвестно. В отдельных случаях за истинное значение может быть принято значение величин, полученное с использованием более совершенного измерительного прибора.

Разность между полученным средним значением в серии параллельных измерений и истинным называется абсолютной погрешностью:

_ _

ΔX = X – α , где α - истинное значение.

Абсолютные погрешности имеют знак, показывающий, в какую сторону отклоняются результаты от истинного.

Отношение абсолютной погрешности к истинному значению есть относительная погрешность:

= .

Часто эту величину выражают в процентах : = . 100%.

Случайные погрешности возникают в результате неконтролируемых изменений в условиях измерения (измерение температуры, давления, скорости движения воздуха и др.) случайные погрешности не могут быть устранены, их нельзя измерить, но можно оценить по законам математической статистики. Вероятностный характер результатов измерений проявляется в том, что численное значение отклонения каждого из измерений от их истинного значения связано с тем, как часто появляется это отклонение. В результате многократных измерений одной и той же величины данные представляют собой непрерывный ряд значений, группирующихся около наиболее вероятного значения.

Основными статистическими характеристиками являются дисперсия, стандартное, или среднее квадратичное отклонение, доверительный интервал.

Дисперсия (σ2) определяет степень рассеяния результатов. Это отношение суммы квадратов отклонений результатов единичных измерений от среднего к числу измерений минус 1:

Стандартное отклонение (σ). В статистике используют стандартное отклонение единичного измерения, стандартное отклонение среднего результата и относительное стандартное отклонение. В настоящей работе мы будем рассчитывать стандартное отклонение среднего:

Доверительный интервал - интервал значений измеряемой величины, в которой с определенной заданной вероятностью попадает истинное значение:

tp ∙