Получение катализаторов в виде тонкослойных наноструктурированных покрытий металлических и керамических носителей (стр. 7 )

2. Налить в стаканчик «П» или «С» («П1» и «С1», «С2», «С3» предварительно перемешать взбалтыванием).

3. Опустить пинцетом пластину в «П» или «С» на 50-60 с. передвигая ее в гор. плоскости, затем вынуть и дать стечь излишкам «П» или «С».

Соединить образец блока с шприцем (шток на «нуле»), опустить образец в «П» или «С» и 3 раза медленно прокачать через блок «П» или «С», вынуть образец. соединенный с шприцем (шток на «нуле»), отсоединить блок, обтереть фильтровальной бумагой блок с внешней стороны.

4. Образцы пластины поместить (до 4 шт) вертикально в пластиковый стакан для центрифугирования.

Каждый из образцов блоков завернуть в фильтровальную бумагу. Образовавшуюся трубку поместить вертикально в пластиковый стакан для центрифугирования (до 4–х образцов в один стакан).

5. Установить в гнезда центрифуги попарно (напротив - для уравновешивания) стаканы с образцами. Если центрифугируется образец в одном стакане, то противоположное гнездо должно быть уравновешено аналогичным грузом.

6. Центрифугировать (совместно с преподавателем) образцы - 2 минуты, 600 об/мин.

7. После полной остановки центрифуги, вынуть стаканы, вынуть образцы и разместить их равномерно на поддоне для термообработки.

8. Поместить образцы на 30 минут в муфельную печь, предварительно разогретую до 300 оС. Печь – в вытяжном шкафу.

9. По истечение 30 минут вынуть поддон с образцами, охладить на воздухе до комнатной температуры.

10. Взвесить образец пластины или блока на аналитических весах – mп, или m1, m2, г и т. д.

11. «П» наносится однократно.

«С» наносится многократно повторением п. п.2 (3) -10 до достижения увеличения массы образца на 12-15%: (mi – mо)·100/mо, % масс.

12. Образец пластины или блока прокаливается в муфельной печи при 650 оС в течение ____ мин., после чего охлаждается на воздухе и взвешивается – mн, г (окончательное количество вторичного носителя на образце).

Результаты послойного нанесения фиксируются в рабочей тетради, а также по завершении формирования слоя вторичного носителя заполняется таблица отчета (приложение).

2.4.3 Приготовление пропиточного раствора PdCl2 и пропитка блока

1. Метод пропитки – «по влагоемкости» (W).

2. Для нанесения каталитически активного компонента Pd используется соединение-предшественник PdCl2.

3. Для приготовления пропиточного раствора используется концентрированный раствор, содержащий Z г PdCl2 в 1 см3 (раствор предоставляет преподаватель).

4. Объем раствора для пропитки 2-х блоков рассчитывают (Vпропит, см3):

Vпропит =1,1·( W1 + W2) (12)

5. Концентрация Pd в катализаторе х выражается в % по отношению к массе вторичного носителя (оксидного слоя) блока и задается преподавателем.

6. Объем концентрированного раствора PdCl2 (Vконц, см3) для приготовления пропиточного раствора с необходимым количеством Pd рассчитывают:

, (13)

где (m1+m2) - суммарная масса оксидного покрытия на 2-х блоках, г

100 - коэффициент перевода % в доли

0,60 - массовая доля Pd в PdCl2.

7.Отмеряют (бюреткой или пипеткой) Vконц и, прибавляя дистиллированную воду, доводят объем пропиточного раствора до рассчитанного значения Vпропит.

8. Блоки помещают в бюксы с пропиточным раствором (с минимальным зазором между блоком и стенкой бюксы) и выдерживают в нем до полного поглощения раствора (10-15 минут). После этого блоки переворачивают, стряхивая излишек раствора в бюксу, выдерживают еще до полного поглощения раствора (10-15 минут), а затем проводят операции сушки и прокалки.

2.4.4 Определение рН суспензии – проводят с использованием прибора рН-673 или иной модификации.

2.4.5 Определение плотности суспензии ρ (г/см3) – проводят взвешиванием ее объема, измеренного с помощью медицинского шприца емкостью 20 см3 и делением массы на объем.

2.4.6 Определение вязкости суспензии η (Па·с) – ведут с помощью ротационного вискозиметра РЕОТЕСТ. Ротационный вискозиметр является двухсистемным устройством. Исследуемый материал можно испытать либо при помощи цилиндрических измерительных устройств, либо при помощи конусо-пластиночных измерительных устройств. Для определения реологических характеристик суспензий использовать первый метод.

При использовании цилиндрического измерительного устройства измеряемая суспензия помещается в кольцевую щель, образующуюся между двумя коаксиальными цилиндрами.

Наружный, неподвижный цилиндр радиусом R выполнен в качестве измерительной ёмкости. В него помещается измеряемый материал, а сам цилиндр помещается с целью выдерживания определённой температуры в ёмкость с термостатирующей жидкостью, подключаемую к жидкостному циркуляционному термостату. Внутренний цилиндр, радиусом r и длиной ℓ, вращающийся со скоростью вращения ω, соединён через измерительный вал с цилиндрической винтовой пружиной, отклонение которой является мерой для вращающего момента, действующего на внутренний цилиндр. Отклонение пружины воспроизводится потенциометром, включённым в мостовую схему, причём изменение тока, протекающего по диагонали мостовой схемы, является пропорциональным вращающему моменту M пружины.

Сдвигающее напряжение (или напряжение сдвига) Р, Па и скорость сдвига γ, с-1 поддаются в случае коаксиальной цилиндрической системы точному расчёту. Обе величины не являются постоянными для кольцевой щели. Поэтому следует работать с отношением между радиусами корпусного R и внутреннего r цилиндров, равным δ≤1,3 (δ =R/r), а при вычислении параметров P и γ учитывать радиус внутреннего цилиндра r.

Расчеты выполняют по следующим формулам:

Сдвигающее напряжение: (14)

Скорость сдвига: (15)

Вязкость: η= P/γ, (Па·с) (16.1)

или , (мПа·с) (16.2)

При проведении работы расчет Р, Па ведется по упрощенной формуле (17) на основании измеренного показателя α и коэффициента измерительного устройства z:

P = α·z, (17)

где z – постоянная цилиндра (Па/дел. шкалы)

α – отсчитываемое значение шкалы на индикаторном приборе (дел.).

При выборе измерительного цилиндрического устройства руководствуются данными таблицы 1.

Таблица 1 – Отношение между радиусами, количеством измеряемого вещества, сдвигающим напряжением, скоростью сдвига, вязкостью и коэффициентом z.

Измерительное устройство, цилиндрическое	Отношение между радиусами R/r	Заполняемое количество жидкости (суспензии), см3, ±5%	Диапазон измерения сдвигающего напряжения Р	Коэфф. z, Па	Сдвигающее напряжение Р, Па	Скорость сдвига γ, с-1	Вязкость η, мПа·с
N	1,02	11	I	0,328	1,6÷32	1,5÷1310	1÷20 000
II	3,18	16÷320	10÷200 000
S1	1,02	25	I	0,581	2,8÷56	1,5÷1310	2÷38 000
II	5,65	28÷56	20÷380 000
S2	1,06	30	I	0,600	3÷60	0,5÷437	7÷ 120 000
II	5,75	30÷600	70÷1200 000
S3	1,24	50	I	0,809	4÷80	0,167÷145,8	30÷500 000
II	7,78	40÷800	300÷5000 000
H	1,24	17	I	2,75	15÷300	0,167÷145,8	100÷1800 000
II	26,73	150÷3000	1000÷18 000 000

Величины скорости сдвига, соответствующие задаваемой ступени скорости вращения, которая устанавливается с помощью рычага переключения числа оборотов (об/мин) указаны в таблице 2 (приложение ……..

Таблица 2 – Значения скорости сдвига γ (с-1), реализуемые в “Реотесте-2” при различных скоростях редуктора (ступень скорости вращения) и различных цилиндрах (измерительная система)

Cтупень скорости вращения	Измерительная система
S1, N	S2	S3	H
1в	1,500		0,500		0,1667		0,1667
2в	2,700		0,900		0,3000		0,300
	1а		3,000		1,000		0,3333		0,3333
3в		4,500		1,500		0,500		0,500
	2а		5,40		1,800		0,600		0,600
4в		8,10		2,700		0,900		0,900
	3а		9,00		3,000		1,000		1,000
5в		13,50		4,500		1,500		1,500
	4а		16,20		5,40		1,800		1,800
6в		24,30		8,10		2,700		2,700
	5а		27,0		9,00		3,000		3,000
7в		40,50		13,50		4,500		4,500
	6а		48,60		16,20		5,40		5,40
8в		72,9		24,30		8,10		8,10
	7а		81,00		27,0		9,00		9,00
9в		121,5		40,50		13,50		13,50
	8а		145,8		48,60		16,20		16,20
10в		218,7		72,9		24,30		24,30
	9а		243,0		81,0		27,00		27,00
11в		364,5		121,5		40,50		40,50
	10а		437,4		145,8		48,60		48,60
12в		656		218,1		72,90		72,9
	11а		729,0		243,04		81,0		81,0
	12а		1312		437,4		145,8		145,8

Полученные экспериментальные данные представляют в виде таблицы зависимостей: γ=f(P) и η=f(P).