-нанесение на «Ф-П» покрывной суспензии «С» (послойное с промежуточным отверждением 300 оС до прироста массы «Ф» на 12-15 % и последующей окончательной прокалкой 650 оС).
2.5.3 Получение макетных образцов блочного катализатора «БК»:
-нанесение на «Б» подложки (1 слой с отверждением при 300 оС);
-нанесение на «Б-П» покрывной суспензии «С» (послойное с промежуточным отверждением 300 оС до прироста массы Б на 12-15 % и последующей окончательной прокалкой 650 оС);
-определение влагоемкости блоков с вторичным носителем;
-нанесение пропиточного раствора;
-сушка-прокалка-восстановление.
2.5.4 Отверждение суспензии в объеме
- 20 оС;
- 100-150 оС;
- 250-300 оС;
- 650 оС;
- а также 800 оС и 1000 оС - по дополнительному заданию.
2.5.5 Объем и порядок исследований свойств покрывных суспензий и образцов носителя и катализатора
1) Исследование свойств суспензии:
-определение рН суспензии;
-определение плотности суспензии;
-определение вязкости суспензии.
2) Исследование структурных характеристик отвержденного из суспензии оксидного вторичного носителя, определение:
-суммарного объема пор,
-удельной поверхности,
-порометрического объема и его распределения по эквивалентным радиусам,
-кинетических кривых влагопоглощения
-РФА образцов
(в зависимости от температуры прокаливания – по дополнительному заданию).
3) Исследование прочностных свойств и устойчивости к термоциклированию образцов тонкослойного покрытия, полученных по п.2.1, в зависимости от вида подложки:
-определение механической прочности на истирание исходных образцов;
-проведение термоциклирования исходных образцов;
-определение механической прочности на истирание образцов после термоциклирования (10 циклов);
-визуальная (цвет, микроскоп) оценка состояния тонкослойного покрытия до и после термоциклирования.
4) Исследование макетных образцов блочного катализатора «БК» в реакции окисления Н2 (и СО): реакционный объем формируется из 2-х образцов БК, установленных последовательно.
2.5.6 Подготовка отчета о выполненном комплексном исследовании
1) Подготовка итоговых таблиц и графического материала.
2) Обобщение полученных результатов.
3) Оформление отчета с экспериментальными рабочими результатами и итоговыми материалами, выводами о влиянии условий получения на характеристики тонкослойных катализаторов.
2.6 Оформление результатов работы
2.6.1 Ведение рабочего журнала
При выполнении работ практикума заполняется рабочий журнал, в котором регистрируются:
- задание, выданное преподавателем;
- краткое описание использованных методик синтеза и исследования свойств образцов с указанием условий их проведения и полученных рабочих результатов.
2.6.2 Подготовка и защита отчета
Завершением выполнения работ лабораторного практикума является подготовка, оформление отчета, содержащего:
- краткий аналитический обзор по тематике работ практикума (тему для самостоятельной работы формулирует преподаватель; перечень тем приведен в п. 3 «Контрольные вопросы»);
- рабочие результаты выполненных экспериментов в виде таблиц (приложение) и записей о наблюдениях;
- итоговые таблицы и графические материалы (форма и объем - по согласованию с преподавателем);
- выводы о влиянии условий получения на характеристики тонкослойных катализаторов.
3 Темы рефератов
1 Адгезионная и когезионная прочность тонкослойных покрытий; методы регулирования и контроля.
2 Механохимия в технологии катализаторов и носителей.
3 Методы формирования пористых тонкослойных покрытий на металлической и керамических поверхностях.
4 Явление тиксотропии высокодисперсных систем; способы регулирования применительно к технологии катализаторов.
5 Термостойкость катализаторов и носителей. Способы повышения термостойкости и методы контроля.
6 Методы внесения активных компонентов в катализатор. Особенности метода пропитки.
7 Способы управления дисперсностью и распределением активных компонентов в порах носителя при нанесении методом пропитки. Метод конкурентов.
8 Блочные и пластинчатые носители. Особенности характеристик и применения. Способы получения.
9 Пассивные рекомбинаторы водорода. Применяемые катализаторы рекомбинации водорода.
4 Вопросы для тестирования
1. Влияние геометрической формы катализатора на эффективность его работы:
-изменяет массообмен в реакционном объеме;
-изменяет теплообмен в реакционном объеме;
-изменяет газодинамическое сопротивление слоя катализатора/реакционного объема;
-влияние отсутствует.
2. Оптимизация геометрической формы катализатора (адсорбента) приводит к повышению экономичности производства за счет:
-повышения степени превращения;
-повышения степени использования сырья;
-уменьшения массы катализатора/адсорбента в реакционном объеме;
-снижения газодинамического сопротивления реактора/адсорбера;
-снижения цены катализатора/адсорбента (единицы массы или объема).
3. Возможные варианты геометрической формы катализаторов и адсорбентов:
-зерна неправильной формы;
-гранулы цилиндрические;
-гранулы округлые;
-гранулы сферические;
-таблетки;
-кольца;
-таблетки с продольными каналами;
-рифленые цилиндрические с сечением в виде звездочки;
-блоки сотовой структуры
* квадратного сечения;
*треугольного сечения;
*пяти-шести и т. д. сечения;
*круглого сечения;
-пластины рифленые и гладкие.
4. Блоки сотовой структуры и пластины, состоят:
-полностью из катализатора/адсорбента;
-полностью из пористого оксидного носителя с нанесенным катализатором;
-из первичного металлического носителя, вторичного носителя в виде пористого тонкослойного оксидного покрытия и нанесенного на него катализатора;
-из первичного керамического носителя, вторичного носителя в виде пористого тонкослойного оксидного покрытия и нанесенного на него катализатора;
-из первичного металлического носителя с нанесенным катализатором;
-из первичного керамического носителя с нанесенным катализатором.
5. Преимущества блочных и пластинчатых форм катализаторов (адсорбентов):
-образуют для прохождения потока реагентов продольные каналы с развитой геометрической поверхностью высокодисперсного пористого тела – катализатора или сорбента;
-высокая доля свободного сечения реакционной камеры– от 70 до 90 %;
-развитая геометрическая контактная поверхность – от 200 до 900 м2/дм3 реакционного объема;
-применимость в условиях высоких скоростей перерабатываемых газовых потоков, например:
*реакторы денитрификации отходящих газов энергоблоков;
*каталитические нейтрализаторы выхлопных газов автотранспорта
*в контактных аппаратах для удаления водорода из атмосферы производственных помещений объектов атомной энергетики;
-низкое аэродинамическое сопротивление проходящему потоку;
-высокое аэродинамическое сопротивление проходящему потоку;
-высокая степень использования каталитических контактов;
-низкая степень использования каталитических контактов.
6. Преимущества металлических блочных носителей по сравнению с керамическими, это:
-высокая теплопроводность;
-меньший вес;
-адгезионное сродство с материалом формируемого тонкослойного пористого оксидного покрытия;
-простота изготовления и придания заданной формы;
-значительно более высокое проходное сечение и геометрическая поверхность носителя;
-большое различие в коэффициентах термического расширения с оксидным покрытием.
7. Преимущества керамических блочных носителей по сравнению с металлическими, это:
-низкая теплопроводность;
-больший вес;
-простота изготовления и придания заданной формы;
-значительно более высокое проходное сечение и геометрическая поверхность носителя;
-адгезионное сродство с материалом формируемого тонкослойного пористого оксидного покрытия;
-вероятность синтеза на поверхности более прочных слоев оксидного носителя и катализатора;
-близость коэффициентов термического расширения с оксидным покрытием.
8. Какой первичный носитель предпочтительней для блочных или пластинчатых катализаторов рекомбинации водорода:
-металлический;
-керамический;
-равноценны.
9. Поверхность металлических блоков или пластин перед нанесением на них оксидного покрытия следует оксидировать в связи с:
- не высоким адгезионным сродством материала металлического носителя и компонентами оксидной матрицы покрытия;
-существенными различиями в коэффициентах термического расширения;
-антикоррозионной защитой поверхности металлического носителя;
-необходимостью создания переходного слоя;
-частицы поверхностного оксида алюминия становятся центрами закрепления при дальнейшем нанесении оксидной матрицы.
10. Оксидирование:
-окисление поверхностных атомов алюминия, входящего в металлический сплав;
-высокотемпературная прокалка металлической ленты в присутствии кислорода:
*900-950 ºС;
* 1000-1100 ºС;
*1100-1200 ºС.
-диффузия при высоких температурах атомов алюминия из глубинных слоев металла в поверхностные и окисление их кислородом до прироста массы металла:
*0,5-1,0 %;
*1,0-2,0 %;
*0,2-0,5 %.
11. Первичный носитель блочного катализатора сотовой структуры:
-компактное тело, пронизанное большим числом ориентированных параллельно потоку сквозных каналов;
-компактное тело ячеистой структуры со сквозными порами;
-сечение каналов металлических блоков обычно:
*треугольное;
*прямоугольное;
*шестиугольное.
-сечение каналов керамических блоков обычно:
*треугольное;
*прямоугольное;
*шестиугольное.
-сечение ячеек сквознопористых блоков обычно:
*округлое;
*многоугольное;
*неправильной формы.
12. Геометрические параметры первичного носителя блочного катализатора сотовой структуры:
-гидравлический диаметр каналов металлических блоков близок к:
*1-2 мм;
*3-4 мм;
*5-6 мм.
-гидравлический диаметр каналов керамических блоков близок к:
*1-2 мм;
*3-4 мм;
*5-6 мм.
-толщина стенок между каналами металлических блоков:
*0.05-0.2 мм;
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 |
