Пример оформления полученных экспериментальных данных представлен в таблице 3.
Таблица 3 – Результаты определения реологических характеристик суспензии “Ci”. Измерительная система ___________. Коэффициент z = ________.
Ступень скорости вращения | α, дел. | Р, Па | γ, с-1 | η, мПа·с | α, дел. | Р, Па | γ, с-1 | η, мПа·с | |
Увеличение нагрузки | Снижение нагрузки | ||||||||
1а | 1в | ||||||||
2а | 2в | ||||||||
12а | 12в |
2.4.7 Определение структурных характеристик образцов оксидного носителя выполняют для образцов, полученных отверждением суспензий в объеме – в соответствии с методическими указаниями для проведения соответствующих лабораторных работ практикума кафедры технологии катализаторов [6]:
– суммарный объем пор VΣ (см3/г) – титрованием водой,
- удельная поверхность Sуд (м2/г) – по низкотемпературной десорбции аргона,
– порометрический объем Vпор (см3/г) и преобладающие радиусы по rмакс (нм),
кажущаяся плотность δ (г/см3) – вдавливанием ртути на поромерах низкого и высокого давления,
– кинетические кривые влагопоглощения – по величинам сорбции паров воды в статических условиях с использованием растворов-гидростатиков и торсионных весов,
– размер кристаллитов – по результатам РФА.
2.4.8 Определение прочности тонкослойного покрытия образцов «Ф» на истирание
1) В чашку Петри насыпают 25 см3 песка фракции 1-2 мм и помещают в нее 1 пластину образца с известной массой (М, г – аналитические весы), закрывают чашку крышкой и плотно заворачивают в полиэтиленовую пленку.
2) 4 чашки Петри с образцами, приготовленными по п.1), помещают в металлический корпус, устанавливают в вибросито и закрепляют скобой.
3) Включают вибросито на 20 минут.
4) Выключают вибросито, вынимают образцы и с каждого сметают пыль мягкой кисточкой без нажима. Взвешивают образцы «Ф» на аналитических весах (Мист, г).
5) Расчет значения прочности на истирание Пист, % масс.:
, (18)
где М0 – масса металлической пластины образца до нанесения оксидного слоя, г.
2.4.9 Испытание образцов на устойчивость при термоциклировании (порядок действий)
Каждая бригада испытывает:
- 8 образцов Ф – ( по 2 шт из 4-х, отличающихся подложкой) по п.1) и
- 8 образцов Ф – ( по 2 шт из 4-х, отличающихся подложкой) по п. п.2)-6).
Загрузка и выгрузка образцов «Ф» в муфель на 850 оС – коллективно, для всех бригад одновременно.
1) Для 8 образцов «Ф» – ( по 2 шт из 4-х, отличающихся подложкой) определить прочность на истирание до проведения испытаний на термоциклирование – Пист 0., % масс.
2) Визуально (микроскоп) оценить рельеф поверхности образцов, масса образцов известна М, г.
3) 1-й цикл: Поместить образцы «Ф» в муфель, разогретый до 850 оС, выдержать 15 минут.
Вынуть, охладить на воздухе. Взвесить М1. Визуально (микроскоп) оценить рельеф поверхности образцов, обратить внимание на наличие трещин.
Пройти по поверхности «Ф» кисточкой без сильного нажима, после чего взвесить М1' . Оценить изменение массы.
4) 2-5-й циклы: «нагрев 850 оС 15 мин» - «охлаждение» - 4 раза.
После 5-го цикла. Взвесить М5. Визуально (микроскоп) оценить рельеф поверхности образцов, обратить внимание на наличие трещин.
Пройти по поверхности «Ф» кисточкой без сильного нажима, после чего взвесить М5. Оценить изменение массы.
5) 6-10-й циклы: «нагрев 850 оС 15 мин» - «охлаждение» - 5 раз.
После 10-го цикла. Взвесить М010. Визуально (микроскоп) оценить рельеф поверхности образцов, обратить внимание на наличие трещин.
Пройти по поверхности «Ф» кисточкой без сильного нажима, после чего взвесить М10'. Оценить изменение массы.
6) После 10-го цикла определить прочность образцов «Ф» на истирание (Пистцикл, % масс.)по прилагаемой методике.
2.4.10 Определение влагоемкости блока с нанесенным тонкослойным оксидным покрытием
Блок «Б» взвешивается на аналитических весах и погружается в емкость с дистиллированной водой. Через 10 минут блок освобождаются от излишков воды в каналах встряхиванием и последующим центрифугированием (2 мин, 600 об/мин) и взвешивается. Из массы блока после увлажнения вычитается первоначальная масса блока. Полученное увеличение массы в граммах является влагоемкостью (W) блока, выраженной в г воды/1 шт. блока.
При определении влагоемкости нескольких одинаковых блоков взвешивается каждый из подготовленной для пропитки партии. Массовые величины влагоемкости блоков W1, W2 и т. д., суммируют и определяют общую влагоемкость партии блоков W1+2 или Wпартии.
Блоки, по которым определялась влагоемкость, высушиваются при 100-120 оС и после охлаждения пригодны для пропитки.
2.4.11 Испытание катализаторов в реакции окисления водорода проводятся на динамическом стенде (рисунок 5) [7].
Испытания проводятся при следующих условиях:
I Параметры газовоздушного потока (при 20 оС) :
· объемный расход – от 0,060 до 0,200 дм3/мин;
· концентрация водорода – до 3 % об.;
· концентрация кислорода – (17-20) % об.;
· влагосодержание - на входе в узел смешения – 1-7 мг/дм3,
- на выходе из осушителя – менее 0,1 мг/дм3;
· температура на входе в реактор – (10-50) оС.
1 - баллон с водородом; 2 – воздуходувка; 3, 4, 5 – маностаты; 6, 8 – реометры для водорода и воздуха соответственно; 7 – смеситель водорода и воздуха;
9, 13 - осушитель; 10, 14 – датчики измерения концентрации водорода Н10 с милливольтметром; 11 – электрическая печь с реактором; 12 – ловушка; 15а, б,в, г,д, е – краны
Рисунок 5 – Принципиальная схема базовой части динамического стенда
II Параметры шихты катализатора:
· объем – от 4 до 10 см3;
· размер зерен катализатора – 1-2 мм;
· температурный диапазон реакции – до 500 оС.
III Параметры печи для разогрева шихты:
· температура – до 500 оС.
· скорость подъема температуры – 10 град/мин.
На рисунке 5 приведена принципиальная пневматическая схема базовой части динамического стенда.
Из баллона 1 водород, расход которого регулируется маностатом 3 и измеряется реометром 6 в соответствии с калибровкой капилляра, поступает в смеситель 7, куда одновременно подается воздух из воздуходувки 2. Расход воздуха регулируется маностатом 4 и измеряется реометром 8 в соответствии с калибровкой капилляра. Смесь газов, пройдя через осушитель 9 и электрохимический датчик водорода 10 (тип Н10), по показаниям которого определяется концентрация водорода в исходной смеси, поступает в реактор 11, помещенный в печь. В реактора, заполненном исследуемым катализатором, реализуется реакция окисления водорода с определенной степенью его рекомбинации Х (превращения в воду) в зависимости от условий ведения процесса.
Из реактора поток поступает в ловушку 12, где частично конденсируется вода, образовавшаяся в ходе реакции. ГВП, состоящий из смеси газов, не вступивших в реакцию, и остаточного количества паров воды, проходит через осушитель 13 и поступает на датчик водорода 14 (тип Н10), где фиксируется концентрация водорода на выходе.
Периодически, последовательным переключением кранов (на схеме не обозначены) отбираются пробы ГВП на хроматографический анализ концентрации водорода: исходной смеси перед входом в реактор и отработанной газовой смеси.
Порядок подготовки и проведения испытаний на стенде описан в [10].
По полученным значениям рассчитывают степень окисления водорода при данной температуре шихты:
X= (Сисх - Скон)·100 / Сисх (19)
2.5 Порядок выполнения работ лабораторного практикума
Порядок выполнения работ лабораторного практикума для каждой бригады студентов определяется заданием, выдаваемым преподавателем. Задание оформляется по нижеприведенной форме.
ЗАДАНИЕ
Группа _________Бригада №________ Сроки проведения_____________
Студенты_________________________________________________(ФИО)
2.5.1 Исходные материалы:
Образцы фрагментов блоков – «Ф» - 16 шт.
Макетные образцы блоков сотовой структуры «Б» - 2 шт.
Подложки («П»):_____________________________(обозначение, состав)
Покрывная суспензия («С»):____________________(обозначение, состав)
Концентрированный раствор хлорида палладия или иного соединения-предшественника («Р»):_______________(содержание PdCl2 – г/см3 р-ра)
2.5.2 Объем и порядок приготовления пластинчатых образцов для исследований:
1) Формирование слоя вторичного носителя на фрагментах «Ф» блоков для последующего определения механической прочности на истирание до и после термоциклирования:
- нанесение на «Ф» подложки (1 слой с отверждением при 300 оС);
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 |
