Ионно–плазменные покрытия на основе нитридов и карбидов переходных металлов с регулируемой стехиометрией (стр. 20 )

Далее исследовано влияние соотношения скоростей осаждения хрома и ванадия на химический и фазовый состав покрытия. По данным эксперимента, соотношения скоростей напыления хрома и ванадия VСr/Vv=1 при токах разряда на хромовом и ванадиевом катодах, равных 110 и 120А соответственно и напряжении смещения 100В. При токах разряда на хромовом и ванадиевом катодах, равных 70 и 120А соответственно при том же напряжении смещения 100В соотношения скоростей напыления хрома и ванадия VСr/Vv=0,7.

Экспериментом установлено, что в случае VСr/Vv=1 покрытие содержит 34 мас.% хрома, 56 мас.% ванадия и 10 мас.% азота. При этом фазовый состав покрытия следующий: 89 % (V, Cr)2N, 11 % (V, Cr)N. В данном случае условный нестехиометрический состав тройного нитрида – (V, Cr)N0.41. При соотношений скоростей напыления хрома и ванадия VСr/Vv=0.7 существенно изменяется химический состав покрытия: возрастает концентрация ванадия с 56 до 68.6 % и уменьшается содержание хрома в покрытии с 34 до 22.4 мас.%; содержание азота изменяется незначительно – уменьшается с 10 до 9 мас.%. При этом соотношение фаз в покрытии меняется в сторону уменьшения доли твердого раствора нитридов ванадия и хрома – (V, Cr)2N: 79 % (V, Cr)2N; 21 % (V, Cr)N. В данном случае условный нестехиометрический состав тройного нитрида соответствует формуле (V, Cr)N0.37.

Анализ химического и фазового состава полученных покрытий позволяет сделать следующие выводы:

1. Установлено присутствие в покрытии элементов подложки (сталь Р6М5К5), а в подложке – элементов покрытия. Это позволяет предположить, что в процессе формирования покрытий имеет место ионное перемешивание материала покрытия и подложки, а также термодиффузией.

2. При формировании (для исследованных режимов) двойных и тройных нитридов содержащих титан образуется либо мононитрид (TiN), либо твердые растворы на их основе: при формировании же двойных и тройных нитридов на основе ванадия и хрома в покрытии образуются нитриды указанных элементов (Cr2N и VN) и твердые растворы на их основе: (V, Cr)2N, (V, Cr)N.

3. При совместном осаждении тройных нитридов хрома и ванадия соотношение указанных элементов в покрытии зависит от соотношения потоков ионов хрома и ванадия.

4.3. Эксплуатационные свойства многокомпонентных ионно–плазменных покрытий на основе нитридов титана, хрома и ванадия

Исследованы эксплуатационные свойства ионно–плазменных покрытий, содержащих нитриды титана, хрома, ванадия и твердые растворы на их основе. Изучены микротвердость, износостойкость и окалиностойкость (жаростойкость) образцов с покрытиями [99–103, 180–182, 221].

Указанные выше ионно–плазменные покрытия наносились на образцы и на режущие инструменты из быстрорежущих сталей Р18 и Р6М5К5 методом КИБ. Режимы формирования представлены в табл. 4.9.

Термическая обработка быстрорежущих сталей проводилась по стандартной методике [132] на твердость HRС 63–66. В качестве катодов источника плазмы применялись технический титан ВТ1–0, хром ВХ2У и ванадий ВнМ–1. В качестве реакционного газа использовался азот особой чистоты: О2 не более 0.001 %, влаги – 0.005 %, Н2 – 0.001 %.

Таблица 4.10

Влияние технологических параметров процесса КИБ на состав и свойства нитридных покрытий

Основные элементы покрытия	Технологические параметры
Ток разряда, Ip, A	Потен–циал смеще–ния, Uc, В	Давление азота, Па/мм рт. ст.	Продол–житель–ности напыления, мин	Толщина покрытия, мкм	Микротвер–дость Н0.5Н, ГПа	Фазовый состав
Ti, N	125	100	0.28 0.0021	12–43	4–16	26–30	TiN0.84, a–Ti
Cr, N	120	100	0.28 0.0021	42	7–8	16–20	Cr2N, CrN
Cr, Ti, N	120	100	0.26 0.002	80	5–6	20–22	(Ti0.55Cr0.45)Nу, Cr
V, N	125	100	0.28 0.0021	40	6–8	18–21	VN0.68,V
Cr, V, N (режим 1)	110(Cr) 120(V)	100	0.26 0.002	60	~4	17–19	(Vх, Cr1–х)Nу, (Vх, Cr1–х)2Nу
Сr, V, N (режим 2)	70(Cr) 120(V)	100	0.25 0.0019	60	3–4	17–19	(Vх, Cr1–х)Nу, (Vх, Cr1–х)2Nу

Примечание. Температура подложки Р6М5К5–550±25С.

Изучение износостойкости ионно–плазменных покрытий проводили на специальной установке, созданной на базе сверлильного станка. Абразивный износ оценивали при 25С по убыли массы образцов при их перемещении по абразивному кругу после заданного числа оборотов (что соответствовало определенной длине пути) при контактном давлении 0.2 МПа и скорости скольжения образцов 1.1 м/с. Число оборотов фиксировали по электронному счетчику Ф5071, внутришаговая погрешность которого не превышала 10 мкм. Измерения массы образцов проводили на аналитических весах ВЛР–200, допускаемая погрешность взвешивания составляла ±0.5 мг. Испытания на стойкость режущих инструментов с покрытием проводились на сверлильном станке НС–12 и на вертикально фрезерном станке с программным управлением ФП–17 МН.

Технология испытания на окалиностойкость заключалась в нагреве образцов от комнатной температуры до рабочей (600С), выдержке при данной температуре в течении 0.5–0.75 ч и охлаждении вместе с печью. Продолжительность нагрева до рабочей температуры составляла 2–2.5 ч. После каждой выдержки фиксировали изменение массы образца с помощью аналитических весов ВЛР–200.

Установлено, что микротвердость (Н0.5Н) исследованных покрытий изменяется в пределах 16–30 ГПа. Среди изученных покрытий самой высокой твердостью обладает нитрид титана–TiN0.84 (26–30 ГПа).

Легирование TiN хромом уменьшает твердость нитрида (см. табл.4.11 и рис.4.15). Так, микротвердость покрытия на основе (Ti0.55Cr0.45)Nу составляет 20–22 ГПа. Микротвердость покрытия на основе нитридов хрома (74 % Cr2N, 26 % CrN–см. табл. 4.10) колеблется в пределах 16–20 ГПа.

Аналогичная тенденция снижения микротвердости наблюдается и при легировании нитрида ванадия (VN0.68) хромом, хотя количественное изменение микротвердости при этом лежит практически в пределах ошибки измерений (рис.4.17).

В процессе работы режущего инструмента, испытывающего высокие контактные напряжения и значительные колебания температуры, происходит разрушение сформированного на его поверхности покрытия с образованием твердых частиц на контактных поверхностях резания. Это вызывает абразивное изнашивание режущих кромок, сопровождаемое выкрашиванием хрупких фаз. Поэтому покрытие должно хорошо сопротивляться хрупкому разрушению.

Таблица 4.11

Свойства ионно–плазменных покрытий

Основные фазы покрытий, относительное содержание фаз, %	Микро– твердость, Н0.5Н, ГПа	Микрохруп– кость, gР=1,0Н	Относительная износостойкость*	Относительная жаростойкость*
TiN0,84	26–30	0.0832	1.5	1.15
74Cr2N, 26CrN	16–20	0.0576	1.13	1.35
(Ti0.82Cr0.18)Nу	23	0.070	1.8	2.1
(Ti0.55Cr0.45)Nу	20–22	0.064	2.2	2.5
(Ti0.22Cr0.78)Nу	18	0.060	1.6	1.8
VN0.68	18–21	0.0616	1.8	1.3
89(Vх, Cr1–х)2Nу, 11(Vх, Cr1–х)Nу режим 1	17–19	0.0112	3.0	3.1
79(Vх, Cr1–х)2Nу, 21(Vх, Cr1–х)Nу режим 2	17–19	0.0291	2.8	2.6

*Значения приводятся относительно стали Р6М5К5.

В работе проводились исследования микрохрупкости покрытий, сформированных на быстрорежущей стали Р6М5К5.

Методика исследования микрохрупкости базируется на использовании прибора ПМТ–3 и основана на определении числа отпечатков с трещинами при увеличении нагрузки от 0.2 (20 Гс) до 2.0Н (200 Гс) [52, 85].

Исследования проводились на образцах из стали Р6М5К5 с ионно–плазменными покрытиями. Разрушение слоев достигалось в процессе испытаний вдавливанием стандартной четырехгранной алмазной пирамиды с углом при вершине 136 на приборе ПМТ–3. Методика оценки хрупкости основана на изменении числа отпечатков с трещинами при повышении нагрузки. Исследование проводилось при четырех нагрузках (0.196; 0.49; 0.98 и 1.47Н). Время нагружения составляло 10 с, а время выдержки под нагрузкой –15с.

Фактор хрупкости оценивается не только в зависимости от числа отпечатков с трещинами или числа трещин у отпечатка, но и от их характера. Введен так называемый средний балл хрупкости «М», определяемый по пятибалльной шкале (табл. 4.12 и рис. 4.16).

Суммарный балл хрупкости определяется по формуле

ZP=0×n0+1n1+2n2+3n3+4n4+5n5,