Аналитические методы контроля окружающей среды (стр. 30 )

Опыт №11.

Гидролиз – одна из характерных реакций на висмут. Возьмите раствор хлорида висмута и сильно разбавьте водой. Выпадает белый осадок основной соли.

 

  Опыт № 12.

В пробирку поместите 3-4 капли раствора хлорида висмута и прибавьте 2-3 капли раствора щелочи.

  Опыт № 13.

Возьмите 3 капли раствора хлорида олова прилейте избыток щелочи до растворения первоначально выпавшего осадка.

 

  К полученному щелочному раствору прибавьте 2 капли раствора соли висмута. Выпадает черный осадок металлического висмута.

 

  Частные реакции катиона

Со щелочами соли  образуют белый амфотерныйосадок

Опыт № 14.

Возьмите 3-4 капли раствора соли и смешайте с 4-6 каплями 2н раствора HCl  и 3-5 капель раствора гидрофосфата натрия . После этого прибавьте к раствору по 1 капле2н раствора аммиака, перемешивая раствор после каждой капли. После окончания реакции выпадает характерный кристаллический осадок  фосфат-магния аммония .

Опыт № 15.

На предметное стекло поместите 1-2 капли раствора соли и добавьте 1-2 капли щелочного раствора магнезона 1. Появляется синяя окраска. Если раствор имеет сильнокислую реакцию, то окраска желтая и следует повторить опыт предварительно добавив к раствору несколько капель щелочи.

  Частные реакции иона

Соли сурьмы подвергаются гидролизу еще в большей степени, чем соли .

Опыт №16.

В пробирку налейте 2-3 капли раствора хлорида сурьмы (III) , добавьте каплю серной кислоты и 5-6 капель воды, бросьте кристаллик тиосульфата натрия и нагрейте.

Ионы мешают реакции.

Опыт № 17.

На хорошо очищенную наждачной бумагой алюминиевую пластинку нанесите каплю подкисленного соляной кислотой анализируемого раствора, через некоторое время поверхность пластины под каплей становится черной.

 

Частные реакции иона

Гидроксиды NaOH, KOH и аммиак дают с белый осадок метасурьмяной кислоты. 

 

Металлы – цинк, олово, магний, железо - действуют на ион так же как на ион  .

Опыт № 18.

В пробирку возьмите 2-3 капли анализируемого раствора, 1-2 капли нитрата натрия, 2-3 капли HCl, затем добавьте 3 капли насыщенного раствора мочевины и слегка нагрейте. 2 капли приготовленного раствора поместите в пробирку и налейте 1 мл водного раствора метилового фиолетового.

  Контрольная задача на смесь катионов  5 группы. 

  1.Открытие в отдельных пробах , (в солянокислой среде)

  2.Открытие ,

При наличии его растворяют в соляной кислоте. Затем добавляют пятикратный объем дистиллированной воды. Образовавшийся осадок фильтруют, обрабатывают раствором винной кислоты(III) . Основные соли и гидроксид сурьмы растворяются, в растворе определяют . Оставшийся осадок промывают, растворяют в HCl и определяют .

Фильтрат (I)обрабатывают раствором NaOH, добавляют пероксид водорода, нагревают, центрифугируют. Полученный осадок обрабатывают раствором . Оставшийся осадок обрабатывают разбавленной азотной кислотой. В последнем промывном растворе определяют .

Осадок после промывания растворяют соляной кислотой и исследуют на содержание  иона  персульфатом аммония. Катионыоткрывают в растворе после промывания осадка хлоридом аммония реакцией с магнезоном I или .

Вопросы для самоконтроля

Как можно разделить смесь катионов Fe3+, Mn2+, Mg2+? Напишите уравнения химических реакций. Какова роль нитрата серебра при окислении  Mn2+ - иона персульфатом аммония? Подберите окислитель, определите среду и составьте уравнение реакции окисления ионов двухвалентного марганца в ионы марганцевой кислоты. На примере гидрокисдов железа и магния объясните механизм растворения осадков в растворе хлорида аммония. Почему гидроксид магния растворяется, а гидрокисд железа (III) не растворяется? Составьте таблицу гидроксидов катионов пятой группы и укажите, какие гидроксиды растворимы в каждом из следующих растворителей: HCl, CH3COOH, NaOH, NH4Cl, NH4OH. С помощью каких восстановителей можно перевести Fe3+ в ион Fe2+? Составьте уравнение реакции с одним из этих восстановителей. Напишите уравнение реакции растворения MnO2 в HCl (конц.) в смеси H2SO4 + H2O2, в смеси H2SO4 + Na2NO2 Напишите уравнения реакций гидролиза солей SbС13, BiCl3. Какова техника выполнения микрокристаллоскопической реакции на ион магния? Каковы условия открытия ионов Fe3+  действием K4[Fe(CN)6]? Техника выполнения этой реакции. Как обнаружить присутствие ионов Fe2+ действием K3[Fe(CN)6]? Каким способом можно обнаружить присутствие ионов Fe2+  в том случае, если в исследуемом растворе нет ионов Fe3+? Почему при обнаружении ионов Mn2+ нужно добавлять исследуемый раствор в очень малом количестве?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Анализ катионов 4 группы

Опыт № 1

Возьмите 5 пробирок, внесите в каждую из них по 3 капли раствор солей меди(II), ртути(II), кадмия, никеля и кобальта, добавьте сначала по 3 капли 25% аммиака, перемешайте стеклянной палочкой. Обратите внимание на цвет осадка, затем добавьте в каждую пробирку по 6 капель концентрированного раствора аммиака, снова перемешайте стеклянной палочкой кроме того, добавьте в растворы, содержащие катионы Hg, Co несколько кристаллов хлорида аммония . Сравните цвет осадков с окраской растворов комплексных солей.

Опыт № 2 

Возьмите 5 пробирок и в каждую налейте по 3-4 капли раствора солей меди (II), ртути (II), кадмия, никеля и кобальта по 6-8 капель    Для растворения осадков возьмите по 6-7 капель кислоты и внесите их в пробирку, тщательно перемешайте стеклянной палочкой

  Частные реакции катиона

Опыт № 3

Водный раствор аммиака, взятый в некотором избытке, дает аммиакат меди, имеющий сине-фиолетовую окраску :

  В фарфоровую чашку поместите 4-5 кап раствора соли меди, осторожно выпарьте досуха  на асбестированной сетке, охладите и на периферическую часть пятна нанесите каплю  конц. раствора аммиака. Появление интенсивной сине-фиолетовой окраски  говорит о присутствии катиона . Эту реакцию удобно использовать для открытия катиона в присутствии катионов всех групп.

Опыт№  4 

Тиосульфат натрия прибавленный к подкисленному раствору соли меди, обесцвечивает раствор, т. к. образуется комплексная соль. При нагревании полученного раствора образуется темно-бурый осадок сульфида меди.

  Налейте в пробирку 2-3 кап раствора сульфата меди, добавьте 4-5 кап воды, 2-3 кап раствора серной кислоты и бросьте 2-3 кристаллика тиосульфата натрия. Перемешайте  стеклянной палочкой и нагрейте. Что наблюдается?