Аналитические методы контроля окружающей среды (стр. 38 )

Открываемый минимум (m) – наименьшее количество вещества, которое при определенных условиях можно открыть действием данного реагента, выражается в микрограммах: 1 мкг = 10–6 г.

Предельная концентрация (Спред.) – отношение единицы массы (1 г) определяемого иона к массе наибольшего количества растворителя, выражается в г/см3. Величина, обратная предельной концентрации, – предельное разбавление.

               (1)

               (2)

               (3)

       .        (4)

Пример 11. Вычислить предельную концентрацию и предельное разбавление раствора соли Pb2+, если открываемый минимум Pb2+ – 0,15 мкг, а минимальный объем раствора, необходимый для открытия свинца в виде хромата, равен 0,03 см3.

               (5)

(г/см3); (см3/г).

Вычислить предельное разбавление и минимальную концентрацию, если открываемый минимум соли натрия, определяемой в виде цинк-уранил ацетата, составляет 12,5 мкг, а минимальный объем – 0,05 см3. Микрокристаллоскопическая реакция на ион Mg2+ в виде соли MgNH4PO4 удается с предельно разбавленным раствором, содержащим
1,2 ⋅ 10–5 г/см3 Mg2+. Минимальный объем – 0,001 см3. Найти открываемый минимум. Реакция ионов серебра с иодидом калия удается при разбавлении 75000 см3/г. Открываемый минимум равен 0,13 мкг. Каков минимальный объем исследуемого раствора? Реакция на SO42– c хлоридом кальция удается при наличии 0,21 мкг определяемого иона в объеме 0,02 см3. При каком разбавлении возможна эта реакция? Открываемый минимум ионов Zn2+ в виде соли Zn[Hg(CNS)4] равен 0,1 мкг. Минимальный объем исследуемого раствора – 0,005 см3. Найти предельное разбавление. Вычислить минимальный объем соли Cu2+ в виде соли Cu[Fe(CN)6], если открываемый минимум равен 0,02 мкг, а предельное разбавление раствора – 2 500 000 см3/г.

Практические задания по теме «Гравиметрический анализ»

1. Рассчитать массу силикатной породы, содержащей 7% СаО, которая необходима для получения 0,5 г СаSO4.

Ответ:

а) 2,94 г;

б) 5,36 г.

2. На титрование навески 0,1560 г х. ч. янтарной кислоты Н2С4Н4О4 израсходовано 25,00 мл гидроксида натрия. Вычислить нормальность раствора гидроксида натрия и его титр по соляной кислоте ТNaOH/HCl.

а) NNaOH = 0,1058 моль экв/л;

б) TNaOH/HCl = 0,003862 г/мл.

3. Навеску m=0,5000 г известняка растворили в 25,00 мл 0,5100 N раствора соляной кислоты. Избыток кислоты оттитровали 6,5 мл 0,4900 N раствора NaOH. Вычислить массовое процентное содержание карбоната кальция CaCO3 в известняке.

а) щCaCO=87,3%;

б) щCaCO=95,7%.

4. Из 0,5100 г руды медь после ряда операций была переведена в раствор в виде соли меди (II). При добавлении к этому раствору избытка иодида калия выделился иод, на титрование которого пошло 14,10 мл тиосульфата натрия Na2S2O3·5H2O c титром по меди ТТС/Сu=0,006500 г/мл. Сколько весовых процентов меди содержит руда?

а) щси=20,05%;

б) щси=17,97%.

Примеры решения задач

1. Вычислить фактор пересчета для определения NH3, если после осаждения его в виде (NH4)2PtCl6 получена гравиметрическая форма Pt.

Решение

1 моль Pt образуется из 1 моль (NH4)2PtCl6, на образование которого идут 2 моль NH3. Фактор пересчета равен:

.

Ответ: F=0,174.

2. Из 1,450 г технического Na2SO3 приготовили 200 мл раствора. На титрование 20,0 мл его израсходовали 16,2 мл 0,0124 N раствора йода. Определить процентное содержание Na2SO3 в образце.

Решение

Приведен пример прямого титрования с протекающей реакцией

Na2SO3 +I2 + H2O = Na2SO4 + 2HI.

По закону эквивалентов

0,0124·16,2·10–3=2,01·10–4 моль.

Это составляет:

·.

Это масса сульфита в 20 мл раствора, в 200 мл – 0,126 г

Процентное содержание

.  Ответ:

Практические задания по теме: «Хроматография»

1. При определении фурфурола в смеси методом газовой хроматографии площадь его пика Sфурфурола сравнивали с площадью пика о-ксилола
Sксилола, который вводили в качестве стандарта. Для стандартного образца, содержащего 25% фурфурола, и исследуемого образца через следующие результаты:

Вариант	Стандартный образец	Исследуемый образец
Sфурфурола мм2	Sксилола мм2	Sфурфурола мм2	Sксилола мм2
1 2 3	11 15 21	25 28 35	18,5 19,5 25	22 24 32

Принять k равным единице для обоих компонентов. Определить массовую долю (%) фурфурола в исследуемом образце.

Ответ: Вариант 1: а) 47,78% б) 39,61% в) 48,86%

Вариант 2:  а) 35,45% б) 37,92% в) 38,73%

Вариант 3:  а) 33,65% б) 30,21% в) 32,55%

2. Рассчитать массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным, полученным методом газовой хроматографии:

Газ	S, мм2	k
Бензол Толуол Этилбензол Кумол	20,6 22,9 30,5 16,7	0,78 0,79 0,82 0,84

Ответ: Бензол: а) 21,95% б) 20,42% в) 22,12%

Толуол:  а) 25,08% б) 24,72% в) 24,30%

Этилбензол: а) 35,14% б) 34,17% в) 34,92%

Кумол:  а) 18,74% б) 20,43% в) 19,16%

3. Цис-1,2-дихлорэтилен в винилиденхлориде определяли методом газовой хроматографии, используя толуол в качестве внутренего стандарта, и получили следующие данные для градуировочного графика:

Sx/Sт. . . . . . . . .0,72  0,90  1,08  1,28

щ, % . . . . . . . . .0,5  1,0  1,5  2,0

Рассчитать массовую долю (%) цис-1,2-дихлорэтилена в исследуемом образце по следующим данным о пиках определяемого и стандартного вещества (принять k=1):

Вариант	Пик цис-1,2-дихлорэтилен	Пик толуола
основание	высота	основание	высота
1 2 3	18 14 12	35 42 60	15 18 15	52 45 50

Ответ: Вариант 1: а) 0,55% б) 0,75% в) 0,65%

Вариант 2: а) 0,55% б) 0,75% в) 0,65%

Вариант 3: а) 1,05% б) 1,25% в) 1,15%

4. При определении адипиновой кислоты в продукте гидрокарбоксилирования бутадиена методом бумажной хроматографии полученые пятна, проявленные метиловым красным, вырезали, высушили и взвесили. Для стандартных смесей с различным содержанием адипиновой кислоты получили данные:

Масса кислоты, мкг. . . . . . . . . . . . 5  10  15  20

Масса бумаги с пятном, мг. . . . . . 61  106  146  186

Навеску анализируемого образца т мг растворили в V мл воды и порции полученного раствора по 0,05 мл хроматографировали. Масса полученных пятен составила т2 мг.

Определить массовую долю (%) адипиновой кислоты в анализируемом продукте.

Вариант	т1, мг	V, мл	т2, мг
1 2 3	100 150 200	10 20 25	85 107 165

Ответ: Вариант 1: а) 1,30% б) 1,60% в) 1,80%

Вариант 2: а) 2,93% б) 3,04% в) 3,72%

Вариант 3: а) 4,92% б) 4,37% в) 5,07%

5. Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах использовали метод тонкослойной хроматографии. Для стандартных образцов получены следующие результаты:

Концентрация диоксидифенилметана,

мкг/0,02 мл. . . . . . .  . . . .  . . . . . . .5,0  10,0  15,0  35,0

Площадь пятна, мм2 . . . . .  . . . . . . .7,94  12,59  15,85  27,10.

Для построения градуировочного графика использована зависимость lg S – lg c. Навеску овощей массой т г обработали V мл спирта, который затем упарили до 5,00 мл, затем 0,02 мл его хроматгграфировали методом ТСХ и получили пятно площадью S мм2.

Определить концентрацию диоксидифенилметана в овощах (мг/кг).

Вариант. .  . . . . . . . . . . . 1  2  3

т, г. . . . . . . . . . . . . . . . . 250  100  38

S, мм2 . . . . . . . . . . . . . . . 26,55  20,42  14,79

Ответ: Вариант 1: а) 34,4 мг/кг б) 35,0 мг/кг в) 33,2 мг/кг

Вариант 2: а) 35,8 мг/кг б) 36,5 мг/кг в) 37,4 мг/кг

Вариант 3: а) 17,27 мг/кг б) 16,48 мг/кг в) 18,52 мг/кг