Аналитические методы контроля окружающей среды (стр. 36 )

Возьмите пипеткой 5 мл приготовленного раствора поваренной соли и, прибавив к нему 1 мл 5% раствора хромата калия К2CrO4, оттитруйте его не менее трех раз раствором нитрата серебра с известным титром. Титрование следует закончить, когда желтый цвет жидкости с находящимся в ней осадком приобретает от одной капли нитрата серебра чуть красноватый оттенок.

Допустим, что при титровании пошло в среднем 24,20 мл 0,126н раствора нитрата серебра. Найдем количество хлорида натрия и его содержание в навеске (в %):

HNaCI =  =  0,09931

Т =  = 0,003525 (г/мл)

а = 0,003525*250 = 0,8810 (г CI)

В l,4790 г NaCI содержится 0.8810 г Cl

В 100  г NaCI  -  Х  г Cl

Находим содержание ионов CI (теоретическое)

58,44 г NаС1 составляет 100%

35,45 г CI  --  Х%

Х =   =  60,74 (%)

Таким образом анализируемый образец поваренной соли содержит 59,57% С1 и 1,17% примесей.

Вопросы для самоконтроля

1.  Каким условиям должны отвечать реакции, используемые в методе осаждения?

2.  В чем заключается сущность методов Мора и Фольгарда?

3.  В чем сущность роданометрического метода определения серебра?

4.  Почему титровать методом аргентометрии можно только в нейтральной среде?

5.  На чем основано использование в качестве индикатора K2CrO4 в методе Мора?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Установка титра раствора трилона Б.

Определение общей жесткости воды.

Грамм-эквивалент трилона Б будет равен:

Э Na2[H2Tr] =

Для приготовления 1л 0,1Н раствора берут 18,126г химически чистого трилона Б и растворяют в дистиллированной воде. Раствор имеет рН – 5.

Для приготовления буферного раствора берут 100мл 20% раствора хлорида аммония и 100 мл 20% раствора аммиака и доводят объем дистиллированной воды до 1л.

Титр раствора трилона Б можно установить по нитрату или хлориду натрия, кальция. Для этого в мерной колбе на 250 мл готовят 0,1 и раствор соли кальция, а затем точно устанавливают его содержание весовым методом. Отбирают пипеткой 5мл приготовленного раствора, добавляют 10мл воды, 5мл аммиачно-буферной смеси, 20-30 мг сухой смеси индикатора хромогена черного с хлоридом натрия и титруют 0,1Н раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю.

Контрольная задача.

Определение общей жесткости воды.

Жесткость воды выражается числом миллиграмм-эквивалентов кальция и магния на 1л воды. Индикатором служит хромоген черный. Анализируемую воду подщелачивают до рН = 10, прибавляя аммонийную буферную смесь, и титруют раствором трилона Б:

Ca2+ + HInd2- → CaInd - + H+

  винно-красный

Mg2+ + HInd2- → MgInd - + H+

  винно-красный

К нестойкости CaInd - = 3,9 * 10-6  К нестойкости [CaTr]2-=2.7 * 10-11

К нестойкости MgInd - = 1 * 10-7  К нестойкости [MgTr]2-=2 * 10-9

Учитывая, что константы неустойчивости комплексов Ca2+ и  Mg2+с трилоном Б гораздо меньше, чем соответствующие комплексы с индикаторами, последние разрушаются.

CaInd - + Na2 [Н2 Tr] → Na2 [CaTr] + HInd - + H+

винно-красный  синий

MgInd + Na2 [Н2 Tr] → Na2 [MgTr] + HInd - + H+

винно-красный  синий

Появление синей окраски раствора указывает на окончание реакции. Общую жесткость воды вычисляют по формуле:

Ж = ,

где H Na2[H2Tr] – нормальность раствора трилона Б;

V Na2[H2Tr] – объем рабочего раствора трилона Б, затраченного на

  титрование (мл).

V H2O – объем анализируемой воды, для титрования (мл).

Предположим, что на титрование 100мл анализируемой воды пошло в среднем 6,5мл 0,09820Н раствора трилона Б.

Ж =

Трилон Б:

HOOCH2C        CH2COONa

        N – CH2 – CH2 - N

NaOOCH2C         CH2COOH

Вопросы для самоконтроля

Что такое комплексоны? Какую формулу имеет трилон Б, каков его эквивалент? Сущность метода, основанного на комплексонометрии, использование индикатора, условия титрования? Что такое жесткость воды? Виды жесткости воды. Способы устранения жесткости воды. Как вычисляется жесткость воды, в каких единицах?

Приложение 4. Самостоятельная работа студентов

4.1. Задания для самостоятельной работы

Перечень примерных контрольных вопросов и заданий для самостоятельной работы

Какая реакция является специфичной на ион NH4+? При анализе Вы не проверили полноту удаления NH4+- иона. Какие ошибки в результатах анализа это может повлечь за собой? Какого цвета образщуется осадок при действии гексанитрокобальтатом (III) натрия на NH4+- ион? Какая реакция является специфичной на К+- ион? Какого цвета образуется осадок при обнаружении К+ - иона реакцией с гексанитрокобальтатом (III) натрия? какие условия должны быть соблюдены при открытии К+ - иона с гидротартратом натрия? Как открыть К+ - ион в кислой среде с NaHC4H4O6? Как открыть К+ - ион реакцией с NaHC4H4O6 в щелочной среде? Какого цвета образуется осадок при открытии К+ - иона реакцией с гидротартратом натрия? В какой цвет окрашивается пламя горелки при внесении в него соли калия? Соли натрия? Какая реакция является специфичной на  Na+ - ион? Какие услояи должны быть соблюдены при взаимодействии солей натрия с дигидроантимонатом калия? Какого цвета образуется осадок при взаимодействии солей натрия с дигидроантимонатом каля? Какова форма кристаллов натрийуранилацетата? Каковы особенности второй аналитической группы катионов? Почему групповым реагентом на катионы второй аналитической группы катионов является хлороводородная кислота? Как действует раствор аммиака на AgCl? Как открыть в анализируемом растворе ион серебра? Сопоставьте соотношение хлорида и иодида серебра к действию растворов аммиака и цианида калия и объясните наблюдающиеся различия? Почему необходимо быстрое отделение раствора от осадка после обработки осадка хлоридов серебоа и ртути (I) раствором аммиака? Как действует NН4OH на Hg2Cl2? Почему при действии хлорид – иона на комплексный ион [Ag(NH3)2]+ осадок не образуется, а при действии иодид -  иона выпадает осадок? Пользуясь таблицей произведения растворимости, определите, какими из ниже следующих реактивов можно полнее осадить ионы серебра из раствора нитрата серебра? Сравните растворимость галогенидов серебра? Почему ионы свинца невозможно полностью осадить расвтором НС1? как избежать образования растворимых комплексов Н[AgCl2] и H[PbCl3] при  осаждении катионов второй группы хлороводородной кислотой? Каковы свойства осадка хромата свинца? Как отделить осадок хлорида свинца от хлоридов серебра и ртути? Перечислите характерные свойства осадка хлорида серебра. Какие реактивы являются общими для катионов четвертой аналитической группы? В каких растворителях растворяются осадки гидроксидов катионов четвертой аналитической группы? В каком направлении изменяются кислотные и основные свойства анионов: CrO2- - AlO2- - ZnO22- - SnO22-? С помощью каких реактивов можно открыть катион алюминия в присутствии Cr3+, Zn2+, Sn2+ - ионов? В какой среде будет протекать окисление катиона Cr3+ в анион CrO42- или Cr2O72- при взаимодействии его с: а) пероксидом водорода, б) перманганатом калия? Допишите уравнение реакции окисления – восстановления и подберите коэффициенты ионно-электронным методом:  Cr3+  + Н2О2 + ОН-→ Какого цвета выпадет осадок при действии Cr3+ - иона с гидроксидом натрия (недостаток)? С помощью каких реактивов можно открыть Cr3+ - ион в присутствии Al3+, Zn2+, Sn2+ - ионов? Какого цвета выпадет осадок при взаимодействии Zn2+ - иона с (NH4)2[Hg(CNS)4] в присутствии солей кобальта СоС12? Какие реактивы являются специфическими на Zn2+ - ион? В какой среде идет реакция окисления – восстановления Sn2+ → Sn4+? Какого цвета выпадет осадок при взаимодействии Sn2+ - иона в Bi(NO3)3? Будут ли катионы Sn2+ окисляться перманганатом калия? В какой среде эта реакция будет протекать более энергично? В чем выражается амфотерный характер гидроксидов цинка, алюминия и хрома? При каком значении рН осаждаются наиболее полно гидроксиды алюминия, хрома и цинка? Что происходит при кипячении растворов NaAlO2  и  Na2ZnO2 в присутствии солей аммония? Можно ли разделить ионы Zn2+, Al3+, Cr3+ при действии избытка щелочи: а) без кипячения и без Н2О2; б) при кипячении и в присутствии Н2О2; в) при кипячении без Н2О2? Как изменяется отношение ионов Zn2+ к щелочи в присутствии ионов Cr2+? Как можно отделить друг от друга катионы шестой аналитической группы? Напишите уравнения реакций. Предложите способы разрушения аммиаката меди. В каких условиях производится открытие ионов никеля реактивом Чугаева? Какие ионы мешают выполнению этой реакции? Как устранить действие этих ионов? В какой среде следует проводить осаждение ионов Co2+ действием раствора тетрароданомеркуратом (II) аммония? Составьте уравнение реакции осадка HgI2 с избытком KI. Составить молекулярное уравнение следующих реакций: а) MnO4- + NO2- + H+ →Mn2+ + NO3- + H2O б) SO32- + I2 + H2O → SO42- + H+ + I- Какими способами можно разделить анионы PO43-, SiO32-, SO32-? Написать уравнение химических реакций. Как можно открыть хлорид-, бромид - и йодид-ионы в присутствии сульфид-ионов? Как определяются нитрат-ионы в присутствии нитрит-иона? Написать уравнение химических реакций. В чём сущность гравиметрического метода анализа? Каким требованием должны удовлетворять осадки в гравиметрическом методе анализа? Какие условия необходимо создавать для получения крупнокристаллических осадков? Какие операции весового анализа знаете? Что такое беззольные фильтры, где они применяются? Правила обращения с аналитическими весами. Ошибка в весовом анализе. Каким условиям должны отвечать реакции, используемые в методе осаждения? В чем заключается сущность методов Мора и Фольгарда? В чем сущность роданометрического метода определения серебра? Почему титровать методом аргентометрии можно только в нейтральной среде? На чем основано использование в качестве индикатора K2CrO4 в методе Мора? Что такое комплексоны? Какую формулу имеет трилон Б, каков его эквивалент? Сущность метода, основанного на комплексонометрии, использование индикатора, условия титрования? Что такое жесткость воды? Виды жесткости воды. Способы устранения жесткости воды. Как вычисляется жесткость воды, в каких единицах?

4.2. Методические указания к выполнению самостоятельной работы