Методические указания к выполнению лабораторно-практических работ по дисциплине «Новые направления в технологии посола и маринования рыбы» (стр. 4 )

 

Массовую долю золы (Х) в % находят по формуле

 

Х= (в-а)*100/ с, (4)

 

где Х - массовая доля золы, %;

в – масса тигля с золой после прокаливания, г;

а – масса пустого тигля, г;

с – навеска исследуемого материала, г.

 

Определение содержания белка (общего азота) по Кьельдалю (стандартный метод)

Метод основан на способности органического вещества пробы окисляться концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора. Выделившийся в процессе реакции азот в виде аммиака вступает в реакцию с серной кислотой с образованием сернокислого аммония. Образовавшийся сернокислый аммоний разлагают раствором едкого натрия при нагревании, при этом образуется аммиак, который улавливается титрованным раствором серной кислоты.

По количеству связавшейся с аммиаком серной кислоты определяют количество азота в навеске.

Проведение испытания. На аналитических весах отвешивают с тонностью до 0,0005 г 1,5-2,0 г тщательно растертого рыбного фарша и переносят в колбу Кьельдаля емкостью 100-200 мл (во избежание потерь веществ на стенках горлышка колбы навеску помещают в патрон из беззольного фильтра или станиоля). Для сжигания навески колбу вливают 10 мл серной кислоты плотностью 1,84, добавляют в качестве катализатора 0,2-0,3 сернокислой меди и нагревают под тягой вначале осторожно, а затем (после окончания вспучивания жидкости) энергично на электрической плите или над пламенем горелки.

Когда содержимое колбы станет однородным, нагревание приостанавливают, добавляют около 0,5 г сернокислого калия или натрия (последний предварительно обезвоживают) для поднятия температуры кипения жидкости в колбе, а затем продолжают его до тех пор, пока жидкость не станет бледно-голубоватого цвета. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми, что достигается осторожным взбалтыванием его содержимого для смывания со стенок темных обугленных частиц пробы.

После окончания сжигания содержимое колбы охлаждают и при помощи маленькой воронки переносят в колбу для отгона емкостью 750 мл. Колбу Кьельдаля несколько раз промывают водой, которую также сливают в колбу для отгона с таким расчетом, чтобы общее количество жидкости было 250-300 мл. Конец холодильника перегонного аппарата опускают в коническую колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно наливают 25-30 мл 0,1 н раствора серной кислоты и несколько капель двойного индикатора (этого количества кислоты достаточно для поглощения всего выделяемого аммиака). В отгонную колбу к минерализату осторожно доливают 50-70мл 33%-ого раствора едкого натрия по стенке немного наклоненной колбы таким образом, чтобы раствор едкого натрия оказался под слоем находящейся в колбе жидкости, и бросают туда же несколько кусочков пемзы или стеклянный капилляр и кусочек лакмусовой бумаги. После этого колбу быстро закрывают пробкой, соединенной посредством каплеуловителя с холодильником. Жидкость осторожно перемешивают круговыми движениями и начинают нагревать, реакция жидкости в колбе должна быть резко щелочной. В начале перегонки в конец холодильника следует опустить серную кислоту, когда в приемник отойдет 50-70 мл жидкости, его несколько опускают, чтобы конец холодильника находился в некотором расстоянии от поверхности жидкости.

После того как в приемник отгонится около 10 мл жидкости, проверяют полноту отгона аммиака. Для этого на красную лакмусовую бумажку наносят 1–2 капли, стекающих с холодильника. Если весь аммиак отогнан, то лакмусовая бумажка не синеет от капли дистиллята. Если в конце отгонки при кипении появляются толчки, то отгонку прекращают. По окончанию отгонки конец трубки холодильника обмывают водой в приемную колбу и избыток серной кислоты оттитровывают 0,1 н раствором едкой щелочи до появления у раствора бледно-зеленой окраски.

Кроме опыта с навеской вещества, необходимо проведение контрольного опыта, поставленного точно также, но без навески. Содержание белковых веществ (Х) в % вычисляют по формуле

 

, (5)

 

где Х- содержание белковых веществ, %;

а – количество 0,1 н раствора щелочи, израсходованного на

титрование в контрольном опыте, мл;

в – количество 0,1 н раствора щелочи, израсходованного на титрование в рабочем опыте, мл;

к – поправочный коэффициент к 0,1 н раствору щелочи;

0,0014 – количество азота эквивалентное 1 мл 0,1 н раствора едкой щелочи, в г;

6,25 – коэффициент пересчета на белковые вещества;

m – навеска, г .

 

Определение массовой доли поваренной соли

Навеску измельченного продукта 5 г взвешивают на аналитических весах (с точностью до 0,01 г) в конической колбе вместимостью 200 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр в химический стакан вместимостью 150 мл.

(5-10) мл фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,5М раствором азотнокислого серебра в присутствии (0,5–1) мл 10 %-ного раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.

Массовую долю поваренной соли определяют по формуле

 

, (6)

 

где Х – массовая доля поваренной соли, %

0,00292 – количество хлорида натрия эквивалентное 1 мл 0,05 М азотнокислого серебра, г;

К- поправка к титру 0,05 М раствора азотнокислого серебра;

V – количество 0,05 М раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, мл;

V1 - количество водной вытяжки, взятой для титрования, мл;

m – навеска, г.

 

Порядок оформления лабораторной работы

1.      Оформить порядковый номер лабораторной работы, цель и тему занятия.

2.      Кратко законспектировать химический состав рыбы и основы процесса посола рыбы

3.      Записать методику проведения работы с указанием варианта задания.

4.      Зафиксировать сущность методов исследования технологических показателей рыбы.

5.      Заполнить таблицу органолептических показателей разных видов рыбы – сырца с учетом рисунка 1 (табл. 1).

 

Таблица 1 – Показатели рыбы-сырца

 

Рыба-сырец	Показатели
Кожно-чешуйчатый покров	Жаберные крышки, жабры	Глаза	Брюшко	Мышечная ткань

 

6.      Записать сводную таблицу технологических показателей рыбы-сырца и рыбы, посоленной рассолом различной плотности, а также содержание поваренной соли в мышечной ткани рыбы после посола (табл. 2).

 

Таблица 2 – Сводная таблица

 

Наименова-ние рыбы	Плотность рассола, кг/м3	pH	ВСС, %	Пластич-ность, м2	Содержание влаги, %	Содержание жира, %	Содержание соли, %	Содержание белка, %	Активность ферментов, мг/100 г	Содержание азота лету-чих оснований, %

 

Проанализировать процесс посола слабо- и хорошо созревающих видов рыб, объяснить механизм ускорения процесса накопления поваренной соли. Обсудить влияние плотности рассола на процесс посола разных видов рыб. Проанализировать результаты изменения технологических показателей рыбы при посоле и объяснить физико-химические процессы, приводящие к этим изменениям.

Работу закончить выводами. В этих выводах отразить влияние вида рыбы и плотности рассола на скорость накопления хлорида натрия в мышечной ткани и изменение технологических показателей рыбы в процессе.

 

Вопросы для самоконтроля

1.      В чем различия способов посола рыбы?

2.      В чем состоит физико-химическая сущность просаливания?

3.      Каковы физические и химические изменения мышечной ткани рыбы при посоле хранении?

4.      В чем состоит сущность созревания соленой рыбы?

 

Лабораторная работа 2

Определение динамики процессов просаливания и влагоотдачи тканей рыбы в зависимости от

технологических факторов

 

Цель работы: Определить динамику процессов просаливания и влагоотдачи тканей рыбы в зависимости от технологических факторов.

 

Задание

1.   Изучить технологическую инструкцию по производству соленой рыбы.

2.   Составить технологическую схему посола рыбы.

3.   Произвести расчет количества поваренной соли, необходимой для посола.

4.   Освоить технику тузлучного, сухого и смешанного посола рыбы.

5.   Освоить методы определения содержания в рыбе поваренной соли и воды.

6.   Определить влияние вида рыбы, способа разделки, дозировки соли и способа посола на скорость просаливания и выход соленой рыбы.

7.   Дать сравнительную оценку влияния технологических факторов на динамику процессов просаливания и влагоотдачи тканей тела рыбы.

 

Сущность посола как метода консервирования заключается в создании необходимой концентрации поваренной соли в рыбе, при которой замедляется жизнедеятельность микроорганизмов и активность ферментов, тем самым предотвращается порча рыбы.